專利名稱：一種高純度鄰硝基對氯苯胺的母液后處理工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種一種高純度鄰硝基對氯苯胺的母液后處理工藝。
背景技術：
鄰硝基對氯苯胺的性質橘黃色或橘紅色針狀結晶。熔點116°C 117°C。不溶于水，溶于甲醇、乙醚和乙酸，微溶于粗汽油。用于生產染料，染料中間體，顏料中間體；主要用作棉、粘膠織物的印染顯色劑，也可用于絲綢、滌綸織物的印染；還可用作大紅色淀、嫩黃IOG等有機顏料的中間體、冰染染料的色基(即大紅色基3GL)等。生產情況2，5- 二氯硝基苯與氨水在高壓條件下，生成鄰硝基對氯苯胺；并有一定的母液排除，該母液中含有少量的成品和氯化銨，該類組分回收后能再利用，不回收對環(huán)境有一定的副作用，不利于綠色環(huán)保的生產理念。

發(fā)明內容
本發(fā)明的主要任務在于提供一種高純度鄰硝基對氯苯胺的生產工藝，具體是一種對廢液的物質分離處理，實現(xiàn)循環(huán)利用，減廢減排的生產工藝。為了解決以上技術問題，本發(fā)明的一種高純度鄰硝基對氯苯胺的母液后處理工藝，其母液為2，5- 二氯硝基苯與氨水反應制得高純度鄰硝基對氯苯胺所得的含氯化銨及少量鄰硝基對氯苯胺的母液；其特征在于所述母液的處理工藝為先進行氨的回收從收集池中將母液打入活性炭凈化塔脫除成品色度后進入預先放入定量的生石灰的蒸發(fā)釜中進行置換反應，控制溫度在120°C _150°C，反應1-1. 5小時，反應過程中產生的氣體(氨和水蒸氣)進入氨氣去吸收系統(tǒng)，而后放出濃縮的飽和氯化鈣母液，放入沉淀池降溫5-10°C，靜置1-2小時，析出固相氯化鈣沉淀物。本發(fā)明的優(yōu)點提供了一種產品含量> 98. 5%，且廢棄母液還進行再提純利用，形成循環(huán)工藝，節(jié)約成本、綠色環(huán)保的生產工藝。
具體實施例方式本發(fā)明重點介紹以高純度2，5- 二氯硝基苯為原料經氨化技術生產高純度鄰硝基對氯苯胺得到的母液的后處理方法。主要原料
含有氯化銨和少量鄰硝基對氯苯胺的母液650 kg，生石灰150kg。生產方法
母液與生石灰進行置換反應，控制溫度在120°C左右，反應1小時，反應過程中產生的氣體(氨和水蒸氣)、濃縮的飽和氯化鈣母液，沉淀母液析出固相氯化鈣沉淀物。反應方程式NH4Cl + Ca(OH)2 -^ CaCI2 + NH3個 + H2O。流程說明
母液后處理階段
離心機排出的母液含有一定量的氯化銨及少量成品，必須進行氨的回收，從收集池1 中將母液打入活性炭凈化塔脫2進行常規(guī)除成品色度后進入蒸發(fā)釜3中，蒸發(fā)釜3內預先放入150kg的生石灰進行置換反應，控制溫度在120-1. 5°C左右，反應時間1-1. 5小時，反應過程中產生的氣體(氨和水蒸氣)進入氨氣去回收系統(tǒng)4，而后從蒸發(fā)釜3的底部放出濃縮的飽和氯化鈣母液，放入沉淀池5降溫5-10°C，靜置1-2小時，析出固相氯化鈣沉淀物。經本工藝處理后母液分離為質量濃度30%的氨水和質量濃度95-98%的氯化鈣。
權利要求
1. 一種高純度鄰硝基對氯苯胺的母液后處理工藝，其母液為2，5-二氯硝基苯與氨水反應制得高純度鄰硝基對氯苯胺所得的含氯化銨及少量鄰硝基對氯苯胺的母液；其特征在于所述母液的處理工藝為先進行氨的回收從收集池中將母液打入活性炭凈化塔脫除成品色度后進入預先放入定量的生石灰的蒸發(fā)釜中進行置換反應，控制溫度在 120°C _150°C，反應1-1. 5小時，反應過程中產生的氨和水蒸氣進入氨氣去吸收系統(tǒng)，而后放出濃縮的飽和氯化鈣母液，放入沉淀池降溫5-10°C，靜置1-2小時，析出固相氯化鈣沉淀物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度鄰硝基對氯苯胺的母液后處理工藝，其母液為2,5-二氯硝基苯與氨水反應制得高純度鄰硝基對氯苯胺所得的含氯化銨及少量鄰硝基對氯苯胺的母液；本工藝采用生石灰進行置換的方式分離出母液中的氨水和氯化鈣，并將氨水和氯化鈣循環(huán)利用，節(jié)約成本，實現(xiàn)綠色生產。
文檔編號C01C1/02GK102432033SQ20111025902
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權日2011年9月5日
發(fā)明者佘道才, 吳春江, 王兆昌, 許小亮 申請人:江蘇隆昌化工有限公司