專利名稱：一種NaY分子篩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種NaY分子篩的制備方法。
背景技術(shù)：
在催化裂化催化劑領(lǐng)域，NaY分子篩是最主要的活性組分來源。通常制備NaY分子篩的方法是采用堿性硅鋁凝膠體系合成，這樣合成的分子篩具有分子篩含量高、硅鋁比高的特點(diǎn)。到了上世紀(jì)70年代，美國Engelhard公司又開發(fā)出了一種新的NaY分子篩的合成方法-高嶺土原位晶化法，即以高嶺土為原料同時制備活性組分和基質(zhì)的原位結(jié)晶沸石的技術(shù)，用原位晶化法得到的FCC催化劑稱為高嶺土型催化劑，亦稱全白土催化劑。與以凝膠法合成的Y型分子篩為活性組分、采用半合成工藝制備的FCC催化劑相比，全白土催化劑具有晶粒小、結(jié)晶度保留率高、熱和水熱穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，使得該方法制備的催化劑具有抗重金屬污染能力強(qiáng)、活性指數(shù)高、水熱穩(wěn)定性好、孔分布更符合裂解渣油的要求等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)于采用高嶺土原位晶化法制備NaY分子篩的方法的相關(guān)報道有CN101618882A公開了一種Y型分子篩的原位合成方法，包括以下步驟(1)將煤系高嶺土和粘結(jié)劑制成漿液；⑵漿液經(jīng)噴霧干燥制成微球 ；(3)微球焙燒；(4)焙燒微球與含有有機(jī)模板劑的堿性晶化溶液混合并在水熱條件下晶化；(5)過濾水洗得到原位晶化產(chǎn)物。CN1334318A公開了一種以高嶺土為主要原料制備高辛烷值流化催化裂化催化劑的工藝方法，該方法包括將原高嶺土加水制成漿液，在漿液中加入分散劑和粘結(jié)劑，噴霧干燥成型為微球，將一部分微球焙燒成高溫焙燒微球，將另一部分焙燒成偏高嶺土，將焙燒后的兩種微球與娃酸鈉、導(dǎo)向齊U、氫氧化鈉溶液和水進(jìn)行混合和晶化，過濾后干燥即可制得NaY分子篩晶化產(chǎn)物。然而，上述現(xiàn)有的高嶺土原位晶化方法都需要使用大量的天然高嶺土，而天然高嶺土的資源有限，其價格比較昂貴，使得高嶺土原位晶化工藝成本較高。通常，對于催化劑廠生產(chǎn)車間產(chǎn)生的廢水，為了減少固體懸浮物的含量，在排放之前需要經(jīng)過壓縮過濾，析出固體物質(zhì)。因此，催化劑廠生產(chǎn)車間會產(chǎn)生大量的固體催化劑濾渣。由于這些催化劑濾渣存在組成復(fù)雜、白度低、水分高等問題，使得其難以回收利用，而且將這些催化劑濾渣排放到環(huán)境中會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此，針對催供應(yīng)豐富的化劑濾渣，開辟一條經(jīng)濟(jì)合理的處理途徑，是具有重要的環(huán)保意義和經(jīng)濟(jì)價值的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中高嶺土原位晶化方法中天然高嶺土的用量較大，以及催化劑廠生產(chǎn)車間產(chǎn)生的催化劑濾渣沒有得到回收利用的缺點(diǎn)，提供了一種新的NaY分子篩的制備方法。本發(fā)明提供了一種NaY分子篩的制備方法，該方法包括以下步驟(I)將催化劑濾渣、NaY分子篩凝膠、高嶺土和粘結(jié)劑混合制漿，并將得到的漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到微球，其中，相對于100重量份的所述微球，所述催化劑濾渣以干基計(jì)的用量為10-60重量份，所述NaY分子篩凝膠以干基計(jì)的用量為5-20重量份，所述高嶺土以干基計(jì)的用量為20-70重量份；(2)將步驟(I)中得到的所述微球進(jìn)行氣相晶化，然后進(jìn)行焙燒；(3)將經(jīng)過焙燒后得到的產(chǎn)物與導(dǎo)向劑、硅酸鈉和氫氧化鈉混合，進(jìn)行水熱晶化，然后將經(jīng)過水熱晶化后得到的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，通過用催化劑濾渣代替部分高嶺土，并將由催化劑濾渣、NaY分子篩凝膠、高嶺土和粘結(jié)劑混合制漿和噴霧干燥后得到的微球先進(jìn)行氣相晶化，再進(jìn)行水熱晶化，能夠獲得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、NaY分子篩含量較高(達(dá)到45-75重量％)的晶化產(chǎn)物，從而實(shí)現(xiàn)了對催化劑濾渣的回收利用，并降低了原位晶化制備NaY分子篩過程中高嶺土的用量。
具體實(shí)施例方式根據(jù)本發(fā)明的所述NaY分子篩的制備方法包括以下步驟(I)將催化劑濾渣、NaY分子篩凝膠、高嶺土和粘結(jié)劑混合制漿，并將得到的漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到微球，其中，相對于100重量份的所述微球，所述催化劑濾渣以干基計(jì)的用量為10-60重量份，所述NaY分子篩凝膠以干基計(jì)的用量為5-20重量份，所述高嶺土以干基計(jì)的用量為20-70重量份；(2)將步驟(I)中得到的所述微球進(jìn)行氣相晶化，然后進(jìn)行焙燒；(3)將經(jīng)過焙燒后得到的產(chǎn)物與導(dǎo)向劑、硅酸鈉和氫氧化鈉混合，進(jìn)行水熱晶化，然后將經(jīng)過水熱晶化后得到的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥。在優(yōu)選情況下，在步 驟(I)中，相對于100重量份的所述微球，所述催化劑濾渣以干基計(jì)的用量為20-50重量份，所述NaY分子篩凝膠以干基計(jì)的用量為10-15重量份，所述高嶺土以干基計(jì)的用量為30-60重量份。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(I)中，所述催化劑濾渣優(yōu)選為裂化催化劑生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水經(jīng)過壓濾和風(fēng)干后得到的固體物質(zhì)。更優(yōu)選的情況下，所述所述催化劑濾渣以重量計(jì)的無水化學(xué)表達(dá)式為=IOOSiO2 · (20-120)Al2O3 · (1-20)Na2O · (0-10)Fe2O3 · (O-1O)RE2O3 · (O-1O)CF · (0-20) SO42^0根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(I)中，所述NaY分子篩凝膠可以為NaY分子篩的制備過程中常規(guī)使用的分子篩凝膠。所述Na分子篩凝膠以摩爾計(jì)的化學(xué)表達(dá)式例如可以為(8. 1-9. DSiO2 · Al2O3 · (2. 1-2. 8)Na2O · (150-250)H2O0根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(I)中，所述高嶺土可以為市售的各種常規(guī)的高嶺土產(chǎn)品，例如，可以購自蘇州中國高嶺土公司。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟⑴中，所述粘結(jié)劑的種類沒有特別的限定，可以為本領(lǐng)域常規(guī)使用的各種粘結(jié)劑，例如可以為水玻璃、擬薄水鋁石、鋁溶膠、硅溶膠等。所述粘結(jié)劑的用量也沒有特點(diǎn)的限定，按照常規(guī)的粘結(jié)劑用量進(jìn)行投料即可，例如，相對于100重量份的所述微球，所述粘結(jié)劑以干基計(jì)的用量可以為5-20重量份。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(I)中，所述方法還可以包括在所述制漿過程中加入助劑，所述助劑為選自田菁粉、甲基纖維素和羧甲基纖維素中的至少一種。在這種情況下，相對于100重量份的所述微球，所述助劑以干基計(jì)的用量可以為1-10重量份。
根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(1)中，所述制漿的方法可以為本領(lǐng)域常規(guī)采用的制漿方法。所述制漿獲得漿液的固含量優(yōu)選為20-50重量％。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(1)中，所述噴霧干燥的方法可以為本領(lǐng)域常規(guī)采用的噴霧干燥方法。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(2)中，所述氣相晶化可以按照常規(guī)的氣相晶化方法實(shí)施，其實(shí)施條件也可以為常規(guī)的氣相晶化條件。在優(yōu)選情況下，所述氣相晶化的條件包括溫度為80-110°C，優(yōu)選為90-105°C ;時間為10-30小時，優(yōu)選為16-24小時。在本發(fā)明中，所述氣相晶化優(yōu)選在相應(yīng)溫度下的飽和水蒸氣中實(shí)施。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(2)中，所述焙燒的條件優(yōu)選包括焙燒溫度為600-1100°C，焙燒時間為1-3小時。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(3)中，所述導(dǎo)向劑、硅酸鈉、氫氧化鈉和所述經(jīng)過焙燒后得到的產(chǎn)物的用量的質(zhì)量比優(yōu)選為1: (0.1-1) (0.01-0. 5) (0.2-1)。在進(jìn)一步優(yōu)選情況下，所述導(dǎo)向劑、硅酸鈉、氫氧化鈉和所述經(jīng)過焙燒后得到的產(chǎn)物的用量的質(zhì)量比優(yōu)選為1: (0.2-0.75) (O. 015-0. 075) (O. 35-0. 75) 在本發(fā)明中，所述硅酸鈉的用量是以其干基計(jì)的。通常，所述硅酸鈉可以溶液的形式使用，其濃度可以為10-30重量％。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(3)中，所述導(dǎo)向劑可以為本領(lǐng)域常規(guī)使用的導(dǎo)向劑，例如，所述導(dǎo)向劑以摩爾計(jì)的化學(xué)表達(dá)式可以為(8-25) SiO2 · Al2O3 · (10-25)Na2O · (150-500) H2O。根據(jù)本發(fā)明提供的所述方法，在步驟(3)中，所述水熱晶化以按照常規(guī)的水熱晶化方法實(shí)施，其實(shí)施條件也可以為常規(guī)的水熱晶化條件。在優(yōu)選情況下，所述水熱晶化的條件包括晶化溫度為80-100°C，晶化時間為16-28小時。以下通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。在以下實(shí)施例中，晶化產(chǎn)物中的NaY分子篩含量根據(jù)RIPP146-90標(biāo)準(zhǔn)方法(見《石油化工分析方法》(RIPP試驗(yàn)方法)，楊翠定編，科學(xué)出版社，1990年出版)測定。實(shí)施例1本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的所述NaY分子篩的制備方法。將2. 8kg (干基)高嶺土、0. 48kg NaY分子篩凝膠(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O的摩爾比為8. 4 1 2. 6)和0. 4kg催化劑濾渣(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3 Re203 CF SO廣的重量比為 62. 5 21. 56 5. 8 0. 24 1. 26 1. 27 6. 24)混合，并向其中加入水和1. 3kg水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O,余量為水)，制成固含量為32重量％的漿液，之后將該漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到4kg的噴霧微球Al。將該噴霧微球Al在98°C的飽和水蒸氣氣氛下氣相晶化24小時，再在馬弗爐中在600°C下焙燒2小時，得到焙燒微球BI。在攪拌下，依次將50g水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O，余量為水)、20g導(dǎo)向劑(摩爾配比為15Si02 Al2O3 16Na20 320H20)、4g氫氧化鈉溶液(濃度為23. 5重量％ )、36g去離子水和IOg焙燒微球BI加入到晶化釜中，在60°C下老化I小時，然后升溫到90°C并恒溫晶化22小時。晶化結(jié)束后，過濾除去母液，洗滌干燥濾餅，得到晶化產(chǎn)物Y1，該晶化產(chǎn)物中NaY分子篩的含量為約62重量％。
對比例I根據(jù)實(shí)施例1的方法制備NaY分子篩，所不同的是，使噴霧微球Al不經(jīng)過氣相晶化，而直接加到馬弗爐中在600°C下焙燒2小時，得到焙燒微球，并用該焙燒微球進(jìn)行后續(xù)的水熱晶化等過程，從而得到晶化產(chǎn)物DY1，該晶化產(chǎn)物中NaY分子篩的含量為約24重量％。對比例2根據(jù)實(shí)施例1的方法制備NaY分子篩，所不同的是，(I)在混合制漿過程中，不加入催化劑濾渣，且高嶺土的加入量為3. 2kg ； (2)使噴霧微球不經(jīng)過氣相晶化，而直接加到馬弗爐中在600°C下焙燒2小時，得到焙燒微球，并用該焙燒微球進(jìn)行后續(xù)的水熱晶化等過程。如此制備的晶化產(chǎn)物DY3中NaY分子篩的含量為約60重量％。通過將實(shí)施例1與對比文件I進(jìn)行比較可以看出，在原位晶化制備NaY分子篩的過程中，直接用催化劑濾渣代替部分·高嶺土，而在水熱晶化之前不進(jìn)行氣相晶化，如此制備的晶化產(chǎn)物中的NaY分子篩含量明顯較低。通過將實(shí)施例1與對比文件2進(jìn)行比較可以看出，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的晶化產(chǎn)物中的NaY分子篩含量與完全使用高嶺土制備的晶化產(chǎn)物中的NaY分子篩含量相當(dāng)，可見，根據(jù)本發(fā)明的方法不僅可以實(shí)現(xiàn)通過原位晶化制備NaY分子篩，而且還實(shí)現(xiàn)了催化劑濾渣的回收利用，降低了高嶺土的用量，從而降低了生產(chǎn)成本。實(shí)施例2本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的所述NaY分子篩的制備方法。將2. 4kg (干基)高嶺土、O. 48kg NaY分子篩凝膠(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O的摩爾比為8. 4 I 2. 6)和O. 8kg催化劑濾渣(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3 Re203 CF SO廣的重量比為 62. 5 21. 56 5. 8 O. 24 1. 26 1. 27 6. 24)混合，并向其中加入水和1. 3kg水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O,余量為水)，制成固含量為32重量％的漿液，之后將該漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到4kg噴霧微球A2。將該噴霧微球A2在100°C的飽和水蒸氣氣氛下氣相晶化24小時，再在馬弗爐中在600°C下焙燒2小時，得到焙燒微球B2。在攪拌下，依次將15g水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O，余量為水)、20g導(dǎo)向劑(摩爾配比為15Si02 Al2O3 16Na20 320H20)、6· 25g氫氧化鈉溶液(濃度為23. 5重量％ )、36g去離子水和15g焙燒微球B2加入到晶化釜中，在60°C下老化I小時，然后升溫到90°C并恒溫晶化22小時。晶化結(jié)束后，過濾除去母液，洗滌干燥濾餅，得到晶化產(chǎn)物Y2，該晶化產(chǎn)物中NaY分子篩的含量為約65重量％。實(shí)施例3本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的所述NaY分子篩的制備方法。將2. 04kg (干基)高嶺土、O. 6kg NaY分子篩凝膠(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O為 8.6 :1 : 2. 8)和 3kg 催化劑濾渣(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3 Re2O3 CF SO廣的重量比為70. 4 23. 46 2. 33 O. 16 2. 51 1. 23 1. 68)混合，并向其中加入水、Ikg水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O,余量為水)和O. 25kg羧甲基纖維素，制成固含量為32重量％的漿液，之后將該漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到6kg噴霧微球A3。
將該噴霧微球A3在90°C的飽和水蒸氣氣氛下氣相晶化24小時，再在馬弗爐中在800°C下焙燒2小時，得到焙燒微球B3。在攪拌下，依次將56g水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O，余量為水)、20g導(dǎo)向劑(摩爾配比為16Si02 Al2O3 16Na20 320H20)、1. 3g氫氧化鈉溶液(濃度為23. 5重量％ )、36g去離子水和7g焙燒微球B3加入到晶化釜中，在60°C下老化I小時，然后升溫到90°C并恒溫晶化22小時。晶化結(jié)束后，過濾除去母液，洗滌干燥濾餅，得到晶化產(chǎn)物Y3，該晶化產(chǎn)物中NaY分子篩的含量為約55重量％。實(shí)施例4本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的所述NaY分子篩的制備方法。將2. 14kg (干基)高嶺土、O. 3kg NaY分子篩凝膠(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O的摩爾比為8. 7 I 2. 9)、2. 4kg催化劑濾渣(以干基計(jì)，SiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3 Re203 Cr SO廣的重量比為 64. 5 26. 5 2. 57 O. 14 4. 14 1.82 1. 99)混合，并向其中加入3. 5kg水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O,余量為水)和
O.25kg田菁粉，制成固含量為32重量％的漿液，之后將該漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到6kg噴霧微球A4。將該噴霧微球A4在85°C的飽和水蒸氣氣氛下氣相晶化24小時，再在馬弗爐中在800°C下焙燒2小時，得到焙燒微球B4。在攪拌下，依次將50g水玻璃(含20. 03重量％的SiO2,6. 39重量％的Na2O，余量為水)、20g導(dǎo)向劑(摩爾配比為16Si02 Al2O3 16Na20 320H20)、4g氫氧化鈉溶液(濃度為23. 5重量％ )、36g去離子水和IOg焙燒微球B4加入到晶化釜中，在60°C下老化I小時，然后升溫到90°C并恒溫晶化22小時。晶化結(jié)束后，過濾除去母液，洗滌干燥濾餅，得到晶化產(chǎn)物Y4，該晶化產(chǎn)物中NaY分子篩的含量為約46重量％。實(shí)驗(yàn)例I在不銹鋼釜中攪拌下投入200g實(shí)施例1制備的晶化產(chǎn)物Y1、硫酸銨及去離子水，硫酸銨與晶化產(chǎn)物的重量比為O. 6 1，在pH = 3. 0-3. 5、溫度為90°C的條件下離子交換I小時，過濾除去濾液，濾餅用6倍去離子水洗滌，干燥得到一交料；將所述一交料在550下焙燒2小時得到一焙料；將所述一焙料再用氯化銨進(jìn)行離子交換，離子交換條件為硫酸銨與所述一焙料的重量比為O. 5 1，ρΗ值為3. 0-3. 5，溫度為90°C，時間為I小時，之后過濾除去濾液，濾餅用6倍去離子水洗滌，干燥得到二交料；將所述二交料在550°C下焙燒2小時得到二焙料；將所述二焙料再用氯化銨進(jìn)行離子交換，離子交換條件為硫酸銨與所述二焙料的重量比為O. 4 1，pH值為3. 0-3. 5，溫度為90°C，時間為I小時，之后過濾除去濾液，濾餅用6倍去離子水洗滌，干燥得到三交料，將三交料在550°C下焙燒2小時得到三焙料；將所述三焙料用氯化稀土進(jìn)行離子交換，離子交換條件為以氧化稀土計(jì)的氯化稀土與所述三焙料的重量比為O. 06 1，pH值為3. 5-4. 2，溫度為90°C，時間為I小時，交換產(chǎn)物經(jīng)過過濾、水洗和干燥后得到Na2O含量為O . 12重量％、以RE2O3計(jì)的稀土含量為3. 33重量％的裂化催化劑CatI。對比實(shí)驗(yàn)例I根據(jù)實(shí)驗(yàn)例I的方法制備裂化催化劑，所不同的是，用對比例2制備的晶化產(chǎn)物DY2代替實(shí)施例1制備的晶化產(chǎn)物Y1，從而制得裂化催化劑DCatl。
測試?yán)謩e將上述裂化催化劑Catl和DCatl在800°C、100%水蒸汽的條件下老化17小時，之后填裝在小型固定流化床ACE裝置(購自美國KTI公司)中，填裝量各自均為9g。然后，在反應(yīng)溫度為520°C、質(zhì)量空速為8h_\劑油比(重量)為5. 92的條件下，分別將安慶減壓蠟油(相關(guān)的參數(shù)和組成如下表I所示)注入填裝有所述裂化催化劑Catl和DCatl的固定流化床ACE裝置中進(jìn)行催化裂化反應(yīng)。分析反應(yīng)產(chǎn)物的組成，并確定各自的轉(zhuǎn)化率，結(jié)果如下表2所示表I
權(quán)利要求
1.一種NaY分子篩的制備方法，該方法包括以下步驟 (1)將催化劑濾渣、NaY分子篩凝膠、高嶺土和粘結(jié)劑混合制漿，并將得到的漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到微球，其中，相對于100重量份的所述微球，所述催化劑濾渣以干基計(jì)的用量為10-60重量份，所述NaY分子篩凝膠以干基計(jì)的用量為5-20重量份，所述高嶺土以干基計(jì)的用量為20-70重量份； (2)將步驟⑴中得到的所述微球進(jìn)行氣相晶化，然后進(jìn)行焙燒； (3)將經(jīng)過焙燒后得到的產(chǎn)物與導(dǎo)向劑、硅酸鈉和氫氧化鈉混合，進(jìn)行水熱晶化，然后將經(jīng)過水熱晶化后得到的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(I)中，相對于100重量份的所述微球，所述催化劑濾渣以干基計(jì)的用量為20-50重量份，所述NaY分子篩凝膠以干基計(jì)的用量為10-15重量份，所述高嶺土以干基計(jì)的用量為30-60重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(I)中，所述催化劑濾渣以重量計(jì)的無水化學(xué)表達(dá)式為=IOOSiO2 · (20-120)Al2O3 · (1-20)Na2O · (O-1O)Fe2O3 · (0-10)RE2O3 · (0-10) CF · (0-20) SO42'
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(I)中，所述NaY分子篩凝膠以摩爾計(jì)的化學(xué)表達(dá)式為(8. 1-9. DSiO2 · Al2O3 · (2. 1-2. 8)Na2O · (150-250)H2O0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(I)中，所述方法還包括在所述制漿過程中加入助劑，所述助劑為選自田菁粉、甲基纖維素和羧甲基纖維素中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，相對于100重量份的所述微球，所述助劑以干基計(jì)的用量為1-10重量份。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述氣相晶化的條件包括溫度為80-110°C，時間為10-30小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述焙燒的溫度為600-1100°C，時間為1-3小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述導(dǎo)向劑、硅酸鈉、氫氧化鈉和所述經(jīng)過焙燒后得到的產(chǎn)物的用量的質(zhì)量比為1: (0.1-1) (0.01-0. 5) (0.2-1)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述導(dǎo)向劑以摩爾計(jì)的化學(xué)表達(dá)式為:(8-25) SiO2 · Al2O3 · (10-25) Na2O · (150-500) H2O0
11.根據(jù)權(quán)利要求1、9或10所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述水熱晶化的條件包括晶化溫度為80-100°C，晶化時間為16-28小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種NaY分子篩的制備方法，該方法包括(1)將催化劑濾渣、NaY分子篩凝膠、高嶺土和粘結(jié)劑混合制漿，并將得到的漿液進(jìn)行噴霧干燥，得到微球，相對于100重量份的微球，催化劑濾渣以干基計(jì)的用量為10-60重量份，NaY分子篩凝膠以干基計(jì)的用量為5-20重量份，高嶺土以干基計(jì)的用量為20-70重量份；(2)將步驟(1)中得到的微球進(jìn)行氣相晶化，然后進(jìn)行焙燒；(3)將經(jīng)過焙燒后得到的產(chǎn)物與導(dǎo)向劑、硅酸鈉和氫氧化鈉混合，進(jìn)行水熱晶化，然后將經(jīng)過水熱晶化后得到的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥。本發(fā)明提供的所述方法能夠?qū)崿F(xiàn)對催化劑濾渣的回收利用，并降低原位晶化制備NaY分子篩過程中高嶺土的用量。
文檔編號C01B39/24GK103058218SQ201110324300
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者于向真, 賀勇, 陳偉君 申請人:中國石油化工股份有限公司