專利名稱：一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法
一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法。背景技術(shù)：
近年來，化學(xué)反應(yīng)體系中添加結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑為設(shè)計(jì)合成特定形貌的納米材料提供了重要途徑，并引起了材料化學(xué)諸多科研工作者的廣泛興趣。例如，十二烷基苯磺酸鈉可在納米材料初期成核時(shí)有選擇性地誘導(dǎo)晶核朝著特定軸向定向生長(zhǎng)，從而影響到材料最終微觀形貌。鉬酸鎳，作為金屬鉬酸鹽中的重要組成部分，因具有卓越的催化活性和潤(rùn)滑特性， 被用作有機(jī)物加氫脫硫/氮催化劑、油品添加劑、固體潤(rùn)滑劑等，從而在石油化工、機(jī)械制造等領(lǐng)域展現(xiàn)光明的應(yīng)用前景。現(xiàn)階段，雖然鉬酸鎳納米材料業(yè)應(yīng)用了高溫固相法、共沉淀法、溶膠凝膠法、水熱法、燃燒合成法等技術(shù)，但合成形貌多為球形顆粒狀、塊狀或片狀 (如B. Moreno，Ε. Chinarro, Μ. Τ. Colomer, J. R. Jurado, J. Phys. Chem. C, 2010,114,4251 ； K. Eda, Y. Ohshiro, N. Nagai, N. Sotani, Μ. S. ffhittingham, J. Solid State Chem. ,2009, 182，55.)。而關(guān)于其它具有特殊形貌的鉬酸鎳的制備報(bào)道較少，且部分合成技術(shù)存在操作復(fù)雜、產(chǎn)率低等不足。針對(duì)上述制備過程中存在的關(guān)鍵問題，本發(fā)明專利提供一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法，其以十二烷基苯磺酸鈉為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，應(yīng)用微波輻射法成功合成了鉬酸鎳一維納米結(jié)構(gòu)；該合成方法為系統(tǒng)研究鉬酸鎳納米材料微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的構(gòu)效關(guān)系提供了技術(shù)支持，同時(shí)也為推動(dòng)材料的低成本規(guī)?；a(chǎn)和普遍應(yīng)用積累了一定實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
發(fā)明內(nèi)容本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法，其采用微波輻射技術(shù)，并在反應(yīng)體系中有目的地添加可優(yōu)化材料生長(zhǎng)習(xí)性的十二烷基苯磺酸鈉，來誘導(dǎo)材料高效有序定向生長(zhǎng)，從而制備出形貌新穎的一維鉬酸鎳納米棒材料，從而為性能優(yōu)化奠定良好的研究基礎(chǔ)。本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法，其以鉬酸銨和氯化鎳為反應(yīng)物，十二烷基苯磺酸鈉作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，并采用微波輻射加熱手段到納米材料合成體系中，包括如下步驟第一、稱量一定質(zhì)量的十二烷基苯磺酸鈉加入到蒸餾水中，并加入氯化鎳晶體 NiCl2 · 6Η20，充分?jǐn)嚢柚凉腆w完全溶解；第二、將一定質(zhì)量的鉬酸銨(NH4)6Mo7O24 ·4Η20加入到蒸餾水中，配制特定濃度的鉬酸銨溶液；第三、將步驟一、二所配置的兩種溶液充分混合均勻，然后轉(zhuǎn)移至常壓微波輻射反應(yīng)裝置中作用30分鐘；第四、所得絮狀沉淀經(jīng)離心、蒸餾水清洗5 7次、無水乙醇洗滌1 3次后，再置于70 80°C恒溫干燥M小時(shí)后，便得到組成為NiMoO4的鉬酸鎳納米棒材料。所述氯化鎳的摩爾濃度為0. 300mol/L、十二烷基苯磺酸鈉的摩爾濃度為0. 030摩爾/升、鉬酸銨的摩爾濃度為0. 043mol/L。所述鉬酸鎳納米棒材料的形貌規(guī)整、尺寸均勻的特點(diǎn)，其單根納米棒直徑僅為10 25納米；多根納米棒組裝成束狀結(jié)構(gòu)的直徑為100 200納米、長(zhǎng)度為1. 3 1. 7微米。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明專利公開了一種采用微波輻射法合成鉬酸鎳納米棒的方法，其具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、原料來源廣泛、價(jià)廉易得；2、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑十二烷基苯磺酸鈉具有親水性良好，便于產(chǎn)物后期清洗處理，從而利于得到高純目標(biāo)產(chǎn)物，通過十二烷基苯磺酸鈉輔助微波輻射法能可控合成鉬酸鎳納米棒，最終實(shí)現(xiàn)了對(duì)納米材料形貌的有效控制；3、合成的鉬酸鎳納米棒因微觀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)有望作為高活性催化劑和良好的工業(yè)潤(rùn)滑劑。

圖1為鉬酸鎳納米棒的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)2為鉬酸鎳納米棒的高倍SEM圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例鉬酸鎳納米棒的制備方法及結(jié)構(gòu)表征稱量一定質(zhì)量的十二烷基苯磺酸鈉加入到蒸餾水中，并加入氯化鎳晶體，充分?jǐn)嚢柚凉腆w完全溶解，以配制0. 300mol/L的氯化鎳溶液，十二烷基苯磺酸鈉的摩爾濃度為 0. 030摩爾/升；另配制鉬酸銨溶液的摩爾濃度為0. 043mol/L ；然后將上述兩種溶液混合均勻并轉(zhuǎn)移至微波輻射反應(yīng)裝置中作用30分鐘；最后將所得絮狀沉淀經(jīng)離心、蒸餾水清洗 6次、無水乙醇洗滌2次后，再在70°C恒溫干燥M小時(shí)后，便得到鉬酸鎳納米棒材料，其組成為NiMo04。由該樣品低倍SEM測(cè)試(圖1)結(jié)果表明鉬酸鎳材料為尺寸均一的棒狀結(jié)構(gòu)， 其長(zhǎng)度為1. 3 1. 7微米；由較高倍率的SEM圖(圖2)進(jìn)一步觀察可知組成棒狀形貌的納米棒的直徑僅為10 25納米，且多根納米棒組裝成團(tuán)聚的束狀結(jié)構(gòu)，而其直徑為100 200納米。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法，其以鉬酸銨和氯化鎳為反應(yīng)物，十二烷基苯磺酸鈉作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，并采用微波輻射加熱手段到納米材料合成體系中， 包括如下步驟第一、稱量一定質(zhì)量的十二烷基苯磺酸鈉加入到蒸餾水中，并加入氯化鎳晶體 NiCl2 · 6H20，充分?jǐn)嚢柚凉腆w完全溶解；第二、將一定質(zhì)量的鉬酸銨(NH4)6Mo7Om ·4Η20加入到蒸餾水中，配制特定濃度的鉬酸銨溶液；第三、將步驟一、二所配置的兩種溶液充分混合均勻，然后轉(zhuǎn)移至常壓微波輻射反應(yīng)裝置中作用30分鐘；第四、所得絮狀沉淀經(jīng)離心、蒸餾水清洗5 7次、無水乙醇洗滌1 3次后，再置于 70 80°C恒溫干燥M小時(shí)后，便得到組成為NiMoO4的鉬酸鎳納米棒材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法，其特征在于所述氯化鎳的摩爾濃度為0. 300mol/L、十二烷基苯磺酸鈉的摩爾濃度為0. 030摩爾/升、鉬酸銨的摩爾濃度為0. 043mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法，其特征在于所述鉬酸鎳納米棒材料的形貌規(guī)整、尺寸均勻的特點(diǎn)，其單根納米棒直徑僅為10 25納米；多根納米棒組裝成束狀結(jié)構(gòu)的直徑為100 200納米、長(zhǎng)度為1. 3 1. 7微米。
全文摘要
本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鎳納米棒材料的制備方法，其以鉬酸銨和氯化鎳為反應(yīng)物，十二烷基苯磺酸鈉作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，并采用微波輻射加熱手段到納米材料合成體系。鉬酸鎳納米棒材料的形貌規(guī)整、尺寸均勻的特點(diǎn)，其單根納米棒直徑僅為10～25納米；多根納米棒組裝成束狀結(jié)構(gòu)的直徑為100～200納米、長(zhǎng)度為1.3～1.7微米。制備體系中，結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑十二烷基苯磺酸鈉具有親水性良好，便于產(chǎn)物后期清洗處理，從而利于得到高純目標(biāo)產(chǎn)物。該合成方法為系統(tǒng)研究鉬酸鎳納米材料微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的構(gòu)效關(guān)系提供了技術(shù)支持，同時(shí)也為推動(dòng)材料的低成本規(guī)?；a(chǎn)和普遍應(yīng)用積累了一定實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
文檔編號(hào)C01G53/00GK102502891SQ20111034742
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)