專利名稱：一種大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于火法生產(chǎn)三氧化二銻的方法領(lǐng)域，尤其涉及了一種產(chǎn)能高、直收率高的大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
氧化銻是一種高性能阻燃協(xié)效添加劑，廣泛應(yīng)用于電子電器、汽車、紡織、通訊、軍工等領(lǐng)域。大粒徑(低著色力氧化銻)是一種平均粒徑大于2. I μ m的氧化銻高端產(chǎn)品，因其阻燃效率高、用量少，對材料的性能和色母添加量影響小，性價比非其他阻燃劑所能匹敵， 專用于深色或彩色阻燃塑料、樹脂、紡織品，故該產(chǎn)品的國際市場價格比普通氧化銻的價格
高許多。目前，國內(nèi)火法生產(chǎn)大粒徑三氧化二銻工藝，一般方法是在銻白爐反應(yīng)室上安裝水平臥式晶粒粗化器，再經(jīng)過風(fēng)力選分機分離出合格的粗顆粒三氧化二銻生產(chǎn)方法 [97107946. 3]。這種方法存在一定缺點采用水平臥式冷卻結(jié)晶器時，粗顆粒晶體比重大容易沉積在管道底部，形成結(jié)垢甚至堵塞管道，導(dǎo)致生產(chǎn)中斷，造成生產(chǎn)工序多，產(chǎn)能低，直收率低，生產(chǎn)的成本高，設(shè)備復(fù)雜。因此，人們開始研究改進三氧化二銻的生產(chǎn)方法，如中國專利申請?zhí)枮?00610018991. I公開了一種單晶型、粒徑分布均勻的三氧化二銻生產(chǎn)方法及其裝置，是采用反射式銻白爐冶煉的方法，銻在反射式銻白爐經(jīng)熔化后，將空氣鼓入爐膛內(nèi)熔融的銻液面，使銻氧化成三氧化二銻爐氣，然后冷卻、結(jié)晶，從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集的過程，其特征在于氧化成三氧化二銻的爐氣引出后，先經(jīng)過風(fēng)冷式反應(yīng)器， 接著在結(jié)晶器中經(jīng)過三級冷卻并結(jié)晶，然后從爐氣出口管排出，再用收塵系統(tǒng)捕集得到單晶型、粒徑分布均勻且呈單峰、平均粒徑O. 2^3. 5 μ m、主成分Sb20399. 6%,325目篩余物少于
O.003%、白度大于98. 5%的高級三氧化二銻。但是這種改進后的仍是達不到現(xiàn)行生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的不足，提供一種大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法，是采用反射式銻白爐冶煉的方法，其特征在于，該方法依次包括以下步驟
(1)用柴油燃燒器將銻白爐的爐溫升至1000°c后，向爐內(nèi)投入金屬銻，使之熔化成銻液，并保持銻液的溫度在900 1000°C之間；
(2)通過銻白爐的爐頂、爐壁上設(shè)置的風(fēng)管向銻液分別鼓入頂吹風(fēng)和側(cè)吹風(fēng)，使銻氧化揮發(fā)，同時維持爐溫在1100 1200°C ;銻蒸氣與空氣中的氧氣進入反應(yīng)室之后繼續(xù)發(fā)生氧化反應(yīng)，并保持反應(yīng)室的溫度在1080 1200°C ；
(3)高溫爐氣從反應(yīng)室出來后，進入圓形多擋板結(jié)晶器，同時通過進風(fēng)管道向圓形多擋板結(jié)晶器鼓入冷卻風(fēng)，控制結(jié)晶溫度在500 600°C ；
(4)結(jié)晶顆粒再經(jīng)冷卻塔冷卻，最后用收塵器收集平均粒徑為2.I 4. 5μπι且粒徑分布呈單峰、主成分Sb2O3的比例大于99. 6%,325目篩余物少于O. 003%、色度L值大于98的二氧化二鋪。所述頂吹風(fēng)的氣壓為O. 4 O. 6MPa，氣流量為200 400m3/h ;所述側(cè)吹風(fēng)的氣壓為O. 4 O. 6MPa，氣流量為80 200m3/h ;所述向圓形多擋板結(jié)晶器鼓入冷卻風(fēng)的氣流量為 500 IOOOmVh。所述圓形多擋板結(jié)晶器內(nèi)部錯位對角安裝有擋板,擋板的傾斜度為45°。所述銻白爐的爐頂上安裝有I根風(fēng)管，爐壁上安裝4根風(fēng)管。所述進風(fēng)管道設(shè)置在反應(yīng)室與圓形多擋板結(jié)晶器的連接處。本發(fā)明的優(yōu)點
I、本發(fā)明的生產(chǎn)方法具有產(chǎn)能大、產(chǎn)品直收率高，成本低、工序簡單流程短、自動化程度高、生產(chǎn)操作控制穩(wěn)定、原料適應(yīng)能力強，可產(chǎn)不同規(guī)格的大粒徑三氧化二銻產(chǎn)品，有顯著的經(jīng)濟效益。2、安裝于爐頂風(fēng)管為一根，爐壁的風(fēng)管為4根，頂吹和側(cè)吹結(jié)合可使銻白爐內(nèi)各處溫度保持均勻，波動不大于50°C,反應(yīng)室內(nèi)溫度場分布均勻，鋪蒸氣充分氧化。3、本發(fā)明不需要風(fēng)力選分器分離工序，采用了獨創(chuàng)的圓形多擋板結(jié)晶器，使從爐
內(nèi)出來的高溫氧化銻氣體在結(jié)晶器中經(jīng)過4級阻流擋板時形成湍流區(qū)，從而增加晶核產(chǎn)生
數(shù)量和延長結(jié)晶時間，控制好結(jié)晶器內(nèi)的溫度在500 600°C，使晶核能充分長大，最終達
到2. I 4. 5μπι的三氧化二銻，經(jīng)過進一步的冷卻，最后通過布袋收塵器捕獲而得到大粒
徑(低著色力)三氧化二銻產(chǎn)品，比公開號為[97107946. 3]專利所述的粗顆粒三氧化二銻生
產(chǎn)方法及其裝置產(chǎn)量大I. 7倍以上，成本低40 60%，質(zhì)量更加好且穩(wěn)定，有明顯的經(jīng)濟效 .、
Mo


圖I是本發(fā)明的方法中使用的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標(biāo)記銻白爐1，風(fēng)管2，反應(yīng)室3，擋板4，冷卻塔5，圓形多擋板結(jié)晶器6，收塵器7，進風(fēng)管道8。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明。實施例I :以Sb含量為98. 66%的二號銻錠為原料，日產(chǎn)大粒徑三氧化二銻產(chǎn)品 18. 2噸，平均粒徑2. 5 μ m且粒徑分布呈單峰、主成分Sb2O3為99. 65%,325目篩余物少于
O.003%、色度L值為98. 7的三氧化二銻產(chǎn)品的生產(chǎn)方法的步驟為
①先用柴油燃燒器將6m2的銻白爐(I)的爐溫升至1000°C后，向爐內(nèi)投入金屬銻，使之熔化成銻液，并保持銻液的溫度在900°C ；
②通過銻白爐(I)的爐頂上設(shè)置的I根風(fēng)管(2)和爐壁上設(shè)置的4根風(fēng)管(2)向銻液面分別鼓入頂吹風(fēng)和側(cè)吹風(fēng)，使銻氧化揮發(fā)，同時維持爐溫在1100°C ;銻蒸氣與空氣中的氧氣進入反應(yīng)室(3)之后繼續(xù)發(fā)生氧化反應(yīng)，并保持反應(yīng)室(3)的溫度在1080°C;頂吹風(fēng)的氣壓為O. 4MPa，氣流量為200m3/h ;所述側(cè)吹風(fēng)的氣壓為O. 4MPa，氣流量為80m3/h ；
③高溫爐氣從反應(yīng)室(3)出來后，進入錯位對角及傾斜45°安裝4塊擋板(4)的圓形多擋板結(jié)晶器(6)，同時通過進風(fēng)管道(8)向圓形多擋板結(jié)晶器(6)鼓入冷卻風(fēng)，冷卻風(fēng)的氣流量為500m3/h，控制結(jié)晶溫度在500°C ；
④結(jié)晶顆粒再經(jīng)冷卻塔(5)冷卻，最后用收塵器(7)收集成品即可。實施例2 :以Sb含量為98. 66%的二號銻錠為原料，日產(chǎn)大粒徑三氧化二銻產(chǎn)品 20. I噸，平均粒徑3. 4 iim且粒徑分布呈單峰、主成分Sb2O3為99. 67%,325目篩余物少于
0.003%、色度L值為98. 4的三氧化二銻產(chǎn)品的生產(chǎn)方法的步驟為
①先用柴油燃燒器將6m2的銻白爐(I)的爐溫升至1000°C后，向爐內(nèi)投入金屬銻，使之熔化成銻液，并保持銻液的溫度在950°C ；
②通過銻白爐(I)的爐頂上設(shè)置的I根風(fēng)管(2)和爐壁上設(shè)置的4根風(fēng)管(2)向銻液面分別鼓入頂吹風(fēng)和側(cè)吹風(fēng)，使銻氧化揮發(fā)，同時維持爐溫在1150°C ;銻蒸氣與空氣中的氧氣進入反應(yīng)室(3)之后繼續(xù)發(fā)生氧化反應(yīng)，并保持反應(yīng)室(3)的溫度在1140°C;頂吹風(fēng)的氣壓為0. 5MPa，氣流量為300m3/h ;所述側(cè)吹風(fēng)的氣壓為0. 5MPa，氣流量為150m3/h ；
③高溫爐氣從反應(yīng)室(3)出來后，進入錯位對角及傾斜45°安裝4塊擋板(4)的圓形多擋板結(jié)晶器(6)，同時通過進風(fēng)管道(8)向圓形多擋板結(jié)晶器(6)鼓入冷卻風(fēng)，冷卻風(fēng)的氣流量為800m3/h，控制結(jié)晶溫度在550°C ；
④結(jié)晶顆粒再經(jīng)冷卻塔(5)冷卻，最后用收塵器(7)收集成品即可。實施例3 :以Sb含量為98. 66%的二號銻錠為原料，日產(chǎn)大粒徑三氧化二銻產(chǎn)品 19. 7噸，平均粒徑4. 5 iim且粒徑分布呈單峰、主成分Sb2O3為99. 61%,325目篩余物少于
0.003%、色度L值為98. I的三氧化二銻產(chǎn)品的生產(chǎn)方法的步驟為
①先用柴油燃燒器將6m2的銻白爐(I)的爐溫升至1000°C后，向爐內(nèi)投入金屬銻，使之熔化成銻液，并保持銻液的溫度在1000°C ；
②通過銻白爐(I)的爐頂上設(shè)置的I根風(fēng)管(2)和爐壁上設(shè)置的4根風(fēng)管(2)向銻液面分別鼓入頂吹風(fēng)和側(cè)吹風(fēng)，使銻氧化揮發(fā)，同時維持爐溫在1200°C ;銻蒸氣與空氣中的氧氣進入反應(yīng)室(3)之后繼續(xù)發(fā)生氧化反應(yīng)，并保持反應(yīng)室(3)的溫度在1200°C;頂吹風(fēng)的氣壓為0. 6MPa，氣流量為400m3/h ;所述側(cè)吹風(fēng)的氣壓為0. 6MPa，氣流量為200m3/h ；
③高溫爐氣從反應(yīng)室(3)出來后，進入錯位對角及傾斜45°安裝4塊擋板(4)的圓形多擋板結(jié)晶器(6)，同時通過進風(fēng)管道(8)向圓形多擋板結(jié)晶器(6)鼓入冷卻風(fēng)，冷卻風(fēng)的氣流量為500m3/h，控制結(jié)晶溫度在600°C ；
④結(jié)晶顆粒再經(jīng)冷卻塔(5)冷卻，最后用收塵器(7)收集成品即可。
權(quán)利要求
1.一種大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法，是采用反射式銻白爐冶煉的方法，其特征在于， 該方法依次包括以下步驟①用柴油燃燒器將銻白爐(I)的爐溫升至1000°c后，向爐內(nèi)投入金屬銻，使之熔化成銻液，并保持銻液的溫度在900 1000°C之間；②通過銻白爐(I)的爐頂、爐壁上設(shè)置的風(fēng)管(2)向銻液面分別鼓入頂吹風(fēng)和側(cè)吹風(fēng)， 使銻氧化揮發(fā)，同時維持爐溫在1100 1200°C ;銻蒸氣與空氣中的氧氣進入反應(yīng)室(3)之后繼續(xù)發(fā)生氧化反應(yīng)，并保持反應(yīng)室(3)的溫度在1080 1200°C ；③高溫爐氣從反應(yīng)室(3)出來后，進入圓形多擋板結(jié)晶器(6)，同時通過進風(fēng)管道(8) 向圓形多擋板結(jié)晶器(6)鼓入冷卻風(fēng),控制結(jié)晶溫度在500 600°C ；④結(jié)晶顆粒再經(jīng)冷卻塔(5)冷卻，最后用收塵器(7)收集平均粒徑為2.I 4. 5 且粒徑分布呈單峰、主成分Sb2O3的比例大于99. 6%,325目篩余物少于0. 003%、色度L值大于 98的三氧化二銻。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于所述頂吹風(fēng)的氣壓為0. 4 0. 6MPa，氣流量為200 400m3/h ;所述側(cè)吹風(fēng)的氣壓為0. 4 0. 6MPa，氣流量為80 200m3/h ;所述向圓形多擋板結(jié)晶器(6)鼓入冷卻風(fēng)的氣流量為500 1000m3/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于所述圓形多擋板結(jié)晶器(6)內(nèi)部錯位對角安裝有擋板(4)，擋板(4)的傾斜度為45°。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于所述銻白爐(I) 的爐頂上安裝有I根風(fēng)管(2 )，爐壁上安裝4根風(fēng)管(2 )。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法，其特征在于所述進風(fēng)管道(8)設(shè)置在反應(yīng)室(3)與圓形多擋板結(jié)晶器(6)的連接處。
全文摘要
一種大粒徑三氧化二銻的生產(chǎn)方法，是采用反射式銻白爐冶煉的方法，依次包括以下步驟①用柴油燃燒器將銻白爐(1)的爐溫升至1000℃后，向爐內(nèi)投入金屬銻，使之熔化成銻液；②通過銻白爐(1)的爐頂、爐壁上設(shè)置的風(fēng)管(2)向銻液面分別鼓入頂吹風(fēng)和側(cè)吹風(fēng)，使銻氧化揮發(fā)，爐氣進入反應(yīng)室(3)之后繼續(xù)發(fā)生氧化反應(yīng)；③高溫爐氣從反應(yīng)室(3)出來后，進入圓形多擋板結(jié)晶器(6)，同時向圓形多擋板結(jié)晶器(6)鼓入冷卻風(fēng)，控制結(jié)晶溫度在500～600℃；④結(jié)晶顆粒再經(jīng)冷卻塔(5)冷卻，最后用收塵器(7)收集成品。該方法工序簡單流程短、自動化程度高、生產(chǎn)操作控制穩(wěn)定、產(chǎn)品直收率高。
文檔編號C01G30/00GK102602995SQ201210097318
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月5日
發(fā)明者刁守國, 崔學(xué)民, 王松林, 石建榮, 童張法, 陸建平, 韋華, 馬柳軍, 黃祖強 申請人:廣西華銻科技有限公司