窄粒徑重鈣的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種窄粒徑重鈣的制備方法，包括如下步驟：選取最小粒徑0.4微米、最大粒徑30微米、且平均粒徑在15-25微米的重質(zhì)碳酸鈣粗粉為原料，經(jīng)濕法研磨，獲得窄粒徑重鈣；所述窄粒徑重鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95%以上，小于1微米的顆粒占全部顆粒體積的75%以上，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的15%以下。本發(fā)明制得的窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣應(yīng)用于造紙涂料，由于其粒度分布曲線窄、粒徑微細，固含量高，粘度低，具有更好的流動性，更高的固含量，對于提高涂布紙板、銅版紙、輕涂紙的光澤度、白度、拉毛強度，改善油墨吸收性具有重要意義。
【專利說明】窄粒徑重鈣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種重鈣的制備方法，尤其涉及一種窄粒徑重鈣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是無機化工產(chǎn)品中重要的化工原料，廣泛的應(yīng)用于造紙、塑料、橡膠、涂料、油墨、日用化工、醫(yī)藥、食品加工、密封劑、膠黏劑等領(lǐng)域。根據(jù)加工方法的不同，可將其分為重質(zhì)碳酸鈣又稱研磨碳酸鈣(GCC)和輕質(zhì)碳酸鈣又稱沉淀碳酸鈣(PCC)。重鈣按生產(chǎn)工藝的不同又可以分為干法和濕法兩種。干法生產(chǎn)主要采用球磨機配分級機工藝，適用于生產(chǎn)平均粒徑大于3um的微細重鈣；濕法研磨主要用于生產(chǎn)平均粒徑小于2um、最大粒徑小于IOum的填料和涂布級重|丐，多應(yīng)用于造紙和高檔涂料。
[0003]隨著高速涂布技術(shù)的發(fā)展，要求碳酸鈣具有超細的粒徑，窄的粒度分布曲線，高的固含量和好的流變性。目前國內(nèi)的重質(zhì)碳酸鈣生產(chǎn)存在著以下問題:1、粗粒徑產(chǎn)品多，超細產(chǎn)品少，高級別產(chǎn)品粒徑分布較寬，粒徑分布不均勻，-0.1um顆粒含量較高，通常在10%以上。2、高固含量的高級別產(chǎn)品粘度及返粘較高，通常粘度在300mPa.s以上，產(chǎn)品流變性能較差。3、多數(shù)生產(chǎn)工藝及設(shè)備相對落后，自動化精細化控制程度不高，生產(chǎn)效率低，能耗高，產(chǎn)品質(zhì)量存在較大波動。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種窄粒徑重鈣的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
[0005]本發(fā)明所述的窄粒徑重鈣的制備方法，包括如下步驟:`[0006]選取最小粒徑0.4微米、最大粒徑30微米、且平均粒徑在15-25微米的重質(zhì)碳酸鈣粗粉為原料，經(jīng)濕法研磨，獲得窄粒徑重鈣；
[0007]所述窄粒徑重鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95%以上，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的75%以上，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的15%以下。
[0008]所述重質(zhì)碳酸鈣粗粉可以通過對石粉原料進行粗磨獲得相應(yīng)粒徑范圍內(nèi)的粗粉，然后通過選擇合適的篩網(wǎng)去除粒徑過大和過小的碳酸鈣顆粒，從而留下特定粒徑要求的重質(zhì)碳酸鈣粗粉。
[0009]作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述濕法研磨為兩臺磨機串聯(lián)研磨，第一段研磨產(chǎn)物小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%,小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%,小于
0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下，然后進入第二段研磨。
[0010]第一段研磨采用中性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.2~2.0% ;第二段研磨采用酸性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.1~1.5% ；
[0011]所述中性分散劑和酸性分散劑的主要成分為低分子量聚丙烯酸鈉，例如可使用上海東升新材料有限公司生產(chǎn)的DS-FS5325中性分散劑和DS-FS5325A酸性分散劑。
[0012]作為進一步優(yōu)選的方案，第一段研磨采用1.8-2.2mm的硅酸鋯，真密度為4g/cm3，介質(zhì)填充率(球料比)為60-65% ;第二段研磨采用0.8-1.3mm的陶瓷珠，真密度為2.65g/cm3,介質(zhì)填充率為50-55%。
[0013]研究發(fā)現(xiàn)，原料本身的粒徑分布情況是決定產(chǎn)品粒度分布范圍寬窄的關(guān)鍵因素，如果原料中細粒徑顆粒含量過高，超細研磨后會導(dǎo)致成品中0.1um顆粒含量升高。因此需要選擇合適的粒徑和粒徑分布的碳酸鈣原料。
[0014]本發(fā)明優(yōu)選采用兩段串聯(lián)研磨，第一段對碳酸鈣粗粉進行初步研磨，并得到特定粒徑和粒徑分布的中間產(chǎn)物，然后再進入第二段研磨，由于兩段研磨分別采用不同的分散劑和研磨介質(zhì)，并通過調(diào)節(jié)分散劑和研磨介質(zhì)用量，可以很好的控制研磨產(chǎn)物的粒徑分布，從而得到所需要的窄粒徑分布的重鈣產(chǎn)品。
[0015]本發(fā)明制得的窄粒徑重質(zhì)碳酸鈣應(yīng)用于造紙涂料，由于其粒度分布曲線窄、粒徑微細，固含量高，粘度低，具有更好的流動性，更高的固含量，對于提高涂布紙板、銅版紙、輕涂紙的光澤度、白度、拉毛強度，改善油墨吸收性具有重要意義。
【具體實施方式】 [0016]實施例中，組分的用量均為重量份。
[0017]實施例1
[0018]選擇100-200目方解石粉，用常規(guī)球磨機干法粗磨至平均粒徑25微米左右，篩分除去粒徑超過30微米和小于0.4微米的顆粒，得到重質(zhì)碳酸鈣粗粉。
[0019]將上述重質(zhì)碳酸鈣粗粉加入落地磨機中進行第一段濕法研磨，研磨介質(zhì)采用1.8-2.2mm的硅酸鋯，真密度為4g/cm3，介質(zhì)填充率(球料比)為60%，并添加上海東升新材料有限公司生產(chǎn)的DS-FS5325中性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.5%，研磨I小時后，取樣測定研磨產(chǎn)物的粒徑，當(dāng)小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%，且小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下時，進入第二段濕法研磨，若未達到上述粒徑要求則繼續(xù)研磨，并每隔10分鐘取樣檢測直至符合要求；第二段濕法研磨同樣為落地磨機，研磨介質(zhì)采用0.8-1.3mm的陶瓷珠,真密度為2.65g/cm3,介質(zhì)填充率為50%，并添加上海東升新材料有限公司生產(chǎn)的DS-FS5325A酸性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的1.5%，研磨時間1.5小時，研磨得到的窄粒徑重鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95.5%,小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的76.3%,小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的12.7%。
[0020]實施例2
[0021]選擇100-200目方解石粉，用常規(guī)球磨機干法粗磨至平均粒徑15微米左右，篩分除去粒徑超過30微米和小于0.4微米的顆粒，得到重質(zhì)碳酸鈣粗粉。
[0022]將上述重質(zhì)碳酸鈣粗粉加入落地磨機中進行第一段濕法研磨，研磨介質(zhì)采用
1.8-2.2mm的硅酸鋯，真密度為4g/cm3，介質(zhì)填充率(球料比)為65%，并添加上海東升新材料有限公司生產(chǎn)的DS-FS5325中性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的2%，研磨I小時后，取樣測定研磨產(chǎn)物的粒徑，當(dāng)小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%，且小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下時，進入第二段濕法研磨，若未達到上述粒徑要求則繼續(xù)研磨，并每隔10分鐘取樣檢測直至符合要求；第二段濕法研磨同樣為落地磨機，研磨介質(zhì)采用0.8-1.3mm的陶瓷珠,真密度為2.65g/cm3,介質(zhì)填充率為55%，并添加上海東升新材料有限公司生產(chǎn)的DS-FS5325A酸性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.2%，研磨時間2小時，研磨得到的窄粒徑重鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的96.5%，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的77.3%以上，小于0.1微米以下顆粒占全部 顆粒體積的9.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種窄粒徑重鈣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:選取最小粒徑0.4微米、 最大粒徑30微米、且平均粒徑在15-25微米的重質(zhì)碳酸鈣粗粉為原料，經(jīng)濕法研磨，獲得窄粒徑重鈣；所述窄粒徑重鈣小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的95%以上，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的75%以上，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的15%以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濕法研磨為兩臺磨機串聯(lián)研磨，第一段研磨產(chǎn)物小于2微米的顆粒占全部顆粒體積的70-75%，小于I微米的顆粒占全部顆粒體積的45-55%，小于0.1微米以下顆粒占全部顆粒體積的4%以下，然后進入第二段研磨。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，第一段研磨采用中性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.2~2.0% ;第二段研磨采用酸性分散劑，加入量為重質(zhì)碳酸鈣粗粉重量的0.1~1.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，第一段研磨采用1.8-2.2mm的硅酸鋯，真密度為4g/cm3，介質(zhì)填充率(球料比)為60-65% ;第二段研磨采用0.8-1.3mm的陶瓷珠，真密度為2.65g/cm3，介質(zhì)填充率為50-55%。
【文檔編號】C09C3/10GK103525130SQ201310485813
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】施曉旦, 劉瑩, 田雨, 田久旺 申請人:上海東升新材料有限公司