專利名稱：一種環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境友好的氧化銦的制備領(lǐng)域，具體地說涉及一種水熱法制備環(huán)境友好的氧化銦的方法。
背景技術(shù)：
氧化銦是一種特殊的寬禁帶氧化物半導(dǎo)體，具有較小的電阻和較高的催化活性，已在太陽能電池、平板顯示器、光器件和光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用。而環(huán)境友好的氧化銦納米顆粒在光開關(guān)和可見光波段光束限制器上有良好的應(yīng)用前景；液晶顯示器ITO薄膜的應(yīng)用使得半導(dǎo)體氧化銦在電學(xué)方面接近了金屬的電導(dǎo)率；作為新型的氣敏材料，由于其電阻小、靈敏度高特別是摻雜貴金屬后對小分子氣體靈敏度的提高，工作溫度的降低、有毒有害氣體的靈敏檢測都引起人們的廣泛關(guān)注。目前氧化銦的制作方法一般是以InCl3 4H20，以十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，直接在250°C反應(yīng)24小時 制得。其氣敏性能包括靈敏度、選擇性、響應(yīng)-恢復(fù)特性很好。但是產(chǎn)率較低，平均產(chǎn)率為70. 61%，成本太高。另一方面，在氧化銦水熱合成過程中，產(chǎn)品的產(chǎn)率不到80%，In3+離子水解生成In (OH) 3，在對In (OH) 3分離的過程中，會有部分產(chǎn)物隨濾液和洗液的分離，而造成產(chǎn)品的損失和表面活性劑的流失，處理不當(dāng)造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足提供一種環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，在對In(OH)3分離的過程中，上層濾液和洗液保留繼續(xù)參加反應(yīng)，減少生產(chǎn)過程廢液的排放，有利于保護環(huán)境。本發(fā)明的目有通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)
一種環(huán)境友好的氧化銦水熱合成方法，包括以下步驟
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在去離子水中，加入表面活性性和銦鹽，去離子水表面活性劑銦鹽固體堿等于70-85ml 0. 50-1. OOg :0. 80-1. OOg :0. 50-1. 00g，不斷攪拌使其分散均勻，加入過量固體堿確保反應(yīng)后溶液PH值在8-10之間，攪拌得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌25-35分鐘，
b.然后移至聚四氟乙烯容器內(nèi)，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在220°C-25(TC加熱反應(yīng)16-20小時，再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3;
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦111(0!1)3在500°C _600°C下煅燒1_2小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或乙醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用二遍洗液洗滌，二遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和乙醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于O. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于O. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
O.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8_10之間，一旦小于8，補加固體堿。上述環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，所述表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉，所述銦鹽是 InCl3 · 4H20 或 In (NO3) 3 · 4H20。上述環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，步驟(l)a.固體氫氧化鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘，b.然后移至聚四氟乙烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在230°C加熱反應(yīng)18小時，再冷卻至室溫。
上述環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，加入過量的固體NaOH或固體KOH來調(diào)節(jié)pH值。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明有以下優(yōu)點本發(fā)明在對In(OH)3分離的過程中，上層濾液和洗液保留繼續(xù)參加反應(yīng)，減少了產(chǎn)品的損失和表面活性劑的流失，及減少生產(chǎn)過程廢液的排放，避免了少量產(chǎn)品和表面活性劑的流失對環(huán)境的污染。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。圖2是本發(fā)明濾洗液回收利用工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1 :
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在70.OOml去離子水中，加入O. 5006g表面活性劑和O. 8006克InCl3 · 4H20，不斷攪拌使其分散均勻，加入O. 5000g固體NaOH，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌25分鐘，
b.然后移至聚四氟乙烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在220°C加熱反應(yīng)20小時，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在500°C煅燒2小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或乙醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用二遍洗液洗滌，二遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和乙醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于O. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8_10之間，一旦小于8，補加 NaOH0
實施例2:
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在80.OOml去離子水中，加入O. 8004g表面活性劑和O. 9008gInCl3 · 4H20，不斷攪拌使其分散均勻，加入O. 8000g固體NaOH攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，
b.然后移至聚四氟乙烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在230°C加熱反應(yīng)18小時，再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3; (2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在550°C煅燒1. 5小時，制得立方晶型氧化銦；所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或乙醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用二遍洗液洗滌，二遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和乙醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于O. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于O. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8_10之間，一旦小于8，補加 NaOH0實施例3
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在85.OOml去離子水中，加入1. 0054g表面活性劑和
1.0001gInCl3 · 4H20，不斷攪拌使其分散均勻，加入1. OOOOg固體NaOH，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟乙烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小時，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在6001煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或乙醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用二遍洗液洗滌，二遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和乙醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于O. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8_10之間，一旦小于8，補加 NaOH0實施例4:
(I).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在實施例3過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0. 0308g/ml)，直接加入
1.0000gInCl3 · 4H20，不斷攪拌使其溶解，得到均勻溶液，再繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟乙烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小時，再冷卻至室溫，
C.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3 ；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在600°C煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦； 實施例5
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在70.OOml去離子水中，加入0. 5006g表面活性劑和0. 8000gln(NO3)3 *4H20,不斷攪拌使其分散均勻，加入0. 500 0g固體NaOH，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌25分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在220°C加熱反應(yīng)20小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在500°C煅燒2小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過0. 020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補カロ NaOH0實施例6:
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在80.OOml去離子水中，加入0. 8004g表面活性劑和
0.9005gln(NO3)3 *4H20,不斷攪拌使其分散均勻，加入0. 8000g固體NaOH，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在230°C加熱反應(yīng)18小吋，再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在550°C煅燒1. 5小時，制得立方晶型氧化銦；所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補カロ NaOH0實施例7:(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在85.00ml去離子水中，加入1. 0054g表面活性劑和1.0000gIn(NO3)3 *4H20，不斷攪拌使其分散均勻，加入1. 0000g固體NaOH，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在600°C煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補カロ NaOH0 實施例8:
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在實施例7過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0. 0392g/ml)，直接加入
1.OOOOgIn(NO3)3 4H20，不斷攪拌使其溶解，得到均勻溶液，再繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在600°C煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦； 實施例9
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在70.OOml去離子水中，加入0. 5008g表面活性劑和0. 8000克InCl3 *4H20,不斷攪拌使其分散均勻，加入0. 5000g固體K0H，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌25分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在220°C加熱反應(yīng)20小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在500°C煅燒2小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過0. 020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補加 KOH。實施例10
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在80.OOml去離子水中，加入0. 8002g表面活性劑和0. 9008gInCl3 *4H20,不斷攪拌使其分散均勻，加入0. 8000g固體KOH攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在230°C加熱反應(yīng)18小吋，再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在550°C煅燒1. 5小時，制得立方晶型氧化銦；所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補加 KOH。實施例11
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在85.OOml去離子水中，加入1. 0024g表面活性劑和
1.0003gInCl3 4H20，不斷攪拌使其分散均勻，加入1. OOOlg固體K0H，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在600°C煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補加 KOH。實施例12
(I).前驅(qū)體氫氧化銦的制備a.在實施例3過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0. 0292g/ml)，直接加入1.0000gInCl3 4H20，不斷攪拌使其溶解，得到均勻溶液，再繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在600°C煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦； 實施例13
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備 a.在磁力攪拌條件下，在70.OOml去離子水中，加入0. 5016g表面活性劑和0. 8000gln(NO3)3 4H20,不斷攪拌使其分散均勻，加入0. 5000g固體K0H，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌25分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在220°C加熱反應(yīng)20小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在500°C煅燒2小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補加 KOH。實施例14
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在80.OOml去離子水中，加入0. 8004g表面活性劑和
0.9005gln(NO3)3 4H20,不斷攪拌使其分散均勻，加入0. 8000g固體K0H，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在230°C加熱反應(yīng)18小吋，再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在550°C煅燒1. 5小時，制得立方晶型氧化銦；所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補加 KOH。實施例15
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在磁力攪拌條件下，在85.OOml去離子水中，加入1. 0007g表面活性劑和
1.OOOOgIn(NO3)3 4H20，不斷攪拌使其分散均勻，加入1. OOOOg固體K0H，攪拌使其溶解，得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在600°C煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦；
所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或こ醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. OlOg/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過
0.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補加 KOH。實施例16
(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備
a.在實施例15過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0.0344g/ml)，直接加入
1.OOOOgIn(NO3)3 4H20，不斷攪拌使其溶解，得到均勻溶液，再繼續(xù)攪拌35分鐘，
b.然后移至聚四氟こ烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在250°C加熱反應(yīng)16小吋，
再冷卻至室溫，
c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；
(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備
將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在600°C煅燒I小時，制得立方晶型氧化銦； 以下是具備分析
實施例1 :
將0. 5006g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到70. OOml去離子水中，加入0. 8006gInCl3 *4H20，再加入0. 5000gNa0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到220°C反應(yīng)20小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3585g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為77. 0%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)InCl3 4H20+3Na0H — In (OH) 3+3NaCl+4H20，不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 4526gln(OH)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到
0.3585g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 0941 gin (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0. 5000gNa0H全部轉(zhuǎn)化成同摩爾量的0. 7312gNaCl，這樣濾液的密度最大為P =0. 7312gNaCl +0. 5006g 表面活性劑 +0. 0941gln (OH) 3/70. OOml=O. 0189g/ml。實施例2
將0. 8004g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到80. OOml去離子水中，加入0. 9008gInCl3 *4H20，再加入0. 8000gNa0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到230°C反應(yīng)18小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3793g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為74. 50%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)InCl3 4H20+3Na0H — In (OH) 3+3NaCl+4H20，不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 5092gln(OH)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到
0.3793g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1299gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0. 8000gNa0H全部轉(zhuǎn)化成同摩爾量的1. 170gNaCl，這樣濾液的密度最大 為P =1. 170gNaCl +0. 8004g 表面活性劑 +0. 1299gln (OH) 3/80. OOml=O. 0262g/ml。實施例3
將1. 0054g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到85. OOml去離子水中，加入
1.0001gInCl3 *4H20，再加入1. OOOOgNaOH固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 4152g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為73. 43%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)InCl3 4H20+3Na0H — In (OH) 3+3NaCl+4H20，不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 5654gln (OH)3,實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 4152g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1502gIn(0H)3流失到濾液和洗液中，假設(shè)1. OOOOgNaOH轉(zhuǎn)化成同摩爾量的1. 4625gNaCl，這樣濾液的密度最大為P =1. 4625gNaCl +1. 0054 表面活性劑 +0. 1502gln (OH) 3/85. OOml=O. 0308g/ml。實施例4
在實施例3過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0.0308g/ml)，直接加入1.0000gInCl3*4H20，攪拌得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In (OH) 30. 4324g，計算In (OH) 3的產(chǎn)率為76. 47%，較實施例3產(chǎn)率有所提高。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng) InCl3 4H20+3Na0H — In (OH) 3+3NaCl+4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 5654gIn(0H)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 4324g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 133gln(OH)3流失到濾液和洗液中，考慮到實施例3損失的0. 1502g,這樣濾液的密度最大為P =1. 4625gNa0H+l. 0054 表面活性劑 + (0. 1502+0. 133) g In (OH) 3/85. OOml=O. 0323g/ml。
實施例5
將0. 5006g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到70. OOml去離子水中，加入
0.8000gln (NO3)3 4H20，再加入0. 5000gNa0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到220°C反應(yīng)20小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 2669g，計算In (OH) 3 的產(chǎn)率為 75. 0%。
理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In (NO3) 3 4H20 +3Na0H — In (OH) 3+3 NaN03+4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0..3558gIn(0H)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 2669g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 0889gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0. 5000g NaOH全部轉(zhuǎn)化為同摩爾的1. 0625g NaNO3，這樣濾液的密度最大為P =1. 0625g NaN03+0 . 50 06 表面活性劑 +0. 0889gln (OH) 3/70. OOml=O. 0236g/ml。實施例6
將0. 8004g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到80. OOml去離子水中，加入
0.9005gln (NO3)3 4H20，再加入0. 8000gNa0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到230°C反應(yīng)18小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3084g，計算In (OH) 3 的產(chǎn)率為 77. 0%。 理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In (NO3) 3 4H20 +3Na0H — In (OH) 3+3 NaN03+4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 4005gln(OH)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 3084g,說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 0921 gin (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0. 8000g NaOH全部轉(zhuǎn)化為同摩爾的1. 70g NaNO3，這樣濾液的密度最大為P =1. 70g NaN03+0 . 80 04 表面活性劑 +0. 0921gln (OH) 3/80. OOml=O. 0324g/ml。實施例1
將1. 0054g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到85. OOml去離子水中，加入
1.OOOOgIn(NO3)3 4H20，再加入1. OOOOgNaOH固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小時，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)30. 331lg，計算In (OH) 3 的產(chǎn)率為 74. 45%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In (NO3) 3 4H20 +3Na0H — In (OH) 3+3 NaN03+4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 4448gln(OH)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 3311g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1137gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)1. OOOOg NaOH全部轉(zhuǎn)化為同摩爾的2. 215g NaNO3，這樣濾液的密度最大為P =2. 215g NaNO3+1. 0054 表面活性劑 +0. 1137gln (OH) 3/85. OOml=O. 0392g/ml。實施例8
在實施例7過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0.0392g/ml)，直接加入LOOOOgIn(NO3)3 4H20，攪拌得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3480g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為78. 23%，較實施例7產(chǎn)率有所提高。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In (NO3) 3 4H20 +3Na0H — In (OH) 3+3 NaN03+4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 4448gln (OH)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 3480g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 0968gIn(0H)3流失到濾液和洗液中，考慮到實施例7損失的0. 1137g，這樣濾液的密度最大為P =2. 215gNaNO3+1. 0054 表面活性劑 + (0. 0968+0. 1137) g In (OH) 3/85. OOml=O. 0404g/ml。實施例9
將0. 5008g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到70. OOml去離子水中，加入0. 8000gInCl3 4H20，再加入0. 5000gK0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到220°C反應(yīng)20小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3425g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為75. 72%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)InCl3 4H20+3K0H — In (OH) S+3KC1 +4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 4523gln(OH)3,實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 3425g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1098gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0. 5000gK0H全部轉(zhuǎn)化為同摩爾量的0. 6652g KCl，這樣濾液的密度最大為P =0. 6652g KCl +0. 5008g 表面活性劑 +0. 1098gln (OH) 3/70. OOml=O. 0182g/ml。實施例10
將0. 8002g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到80. OOml去離子水中，加入0. 9008gInCl3 4H20，再加入0. 8000gK0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到230°C反應(yīng)18小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3788g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為74. 39%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)InCl3 4H20+3K0H — In (OH) 3+3KCl +4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 5092gln(OH)3,實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到
0.3788g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1304gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0.8000gK0H全部轉(zhuǎn)化為同摩爾量的1.0643g KC1，這樣濾液的密度最大為P =1. 0643g KCl +0. 8002 表面活性劑 +0. 1304gln (OH) 3/80. OOml=O. 0249g/ml。實施例11
將1. 0024g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到85. OOml去離子水中，加入
1.0003gInCl3 4H20，再加入1. OOOlgKOH固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 4168g，計算In(OH)3 的產(chǎn)率為73. 70%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)InCl3 4H20+3K0H — In (OH) 3+3KCl +4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 5655gln(OH)3,實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 4168g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1487gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)1. OOOlgKOH全部轉(zhuǎn)化為同摩爾量的1. 3304g KCl，這樣濾液的密度最大為P =1. 3304g KCl +1. 0024 表面活性劑 +0. 1487gln (OH) 3/85. OOml=O. 0292g/ml。實施例12
在實施例11過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0.0292g/ml)，直接加入1.0000gInCl3 4H20，攪拌得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 4308g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為76. 20%，較實施例11產(chǎn)率有所提高。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)InCl3 4H20+3K0H — In (OH) 3+3KCl +4H20,不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 5653gln(OH)3,實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 4308g,說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1345gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，考慮到實施例11損失的0. 1487g，這樣濾液的密度最大為P =1. 3304g KCl+1. 0024 表面活性劑 + (0. 1487+0. 1345) g In (OH) 3/85. OOml=O. 0308g/ml。實施例13
將0. 5016g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到70. OOml去離子水中，加入0. 8000gln (NO3)3 4H20，再加入0. 5000gK0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到220°C反應(yīng)20小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 2633g，計算In (OH) 3 的產(chǎn)率為 74. 0%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In (NO3) 3 4H20+3K0H — In (OH) 3+3KN03+H20,不需要消耗表面活性劑，理論上生成0..3558gIn(0H)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 2633g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 0925gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0. 5000gK0H全部轉(zhuǎn)化為同摩爾量的0. 9018g KNO3，這樣濾液的密度最大 為P =0. 9018g KN03+0 . 50 1 6 表面活性劑 +0. 0925gIn(0H)3/70. OOml=O. 0214g/ml。實施例14
將0. 8004g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到80. OOml去離子水中，加入0. 9005gln (NO3)3 4H20，再加入0. 8000gK0H固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到230°C反應(yīng)18小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3044g，計算In (OH) 3 的產(chǎn)率為 76. 0%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In(NO3)3 4H20+3K0H — In (OH) 3+3KN03+H20，不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 4005gln (OH)3,實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到
0.3044g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 0961gIn(0H)3流失到濾液和洗液中，假設(shè)0. 8000gK0H全部轉(zhuǎn)化為同摩爾量的1. 4428g KNO3,這樣濾液的密度最大為P =1. 4428g KNO3+O. 8004 表面活性劑 +0. 0961gln (OH) 3/80. OOml=O. 0292g/ml。實施例15
將1. 0007g十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑加入到85. OOml去離子水中，加入LOOOOgIn(NO3)3 4H20，再加入1. OOOOgKOH固體，在磁力攪拌下使固體顆粒充分溶解，繼續(xù)攪拌30min，得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3269g，計算In (OH) 3 的產(chǎn)率為 73. 50%。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In (NO3) 3 4H20+3K0H — In (OH) 3+3KN03+H20,不需要消耗表面活性劑和NaOH，理論上生成0. 4448gln (OH)3，實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 3269g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 1179gln (OH) 3流失到濾液和洗液中，假設(shè)1. OOOOgKOH全部轉(zhuǎn)化為同摩爾量的1. 8036g KNO3,這樣濾液的密度最大為P =1. 8036g KNO3+1. 0007g 表面活性劑 +0. 1179gln (OH) 3/85. OOml=O. 0344g/ml。實施例16
在實施例15過濾分離出來的濾液中(固體顆粒物濃度為P=0.0344g/ml)，直接加入LOOOOgIn(NO3)3 4H20，攪拌得到分散均勻的溶液。然后密封在聚四氟こ烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱到250°C反應(yīng)16小吋，自然冷卻到室溫后，離心分離、洗滌、干燥得到In(OH)3O. 3469g，計算In(OH)3的產(chǎn)率為78. 00%，較實施例15產(chǎn)率有所提高。理論上，原料發(fā)生水解反應(yīng)In(NO3)3 4H20+3K0H — In (OH) 3+3KN03+H20，不需要消耗表面活性剤，理論上生成0. 4448gln(OH)3,實際通過離心分離、洗滌和干燥后，只得到0. 3469g，說明在分離和洗滌過程中由于納米材料顆粒度太小，有0. 0979gln (OH)3流失到濾液和洗液中，考慮到實施例15損失的0. 1179g，這樣濾液的密度最大為P=1.8036gKNO3+1. 0007 表面活性劑 + (0. 0979+0. 1179) g In (OH) 3/85. OOml=O. 0355g/ml。1、濾液中補加反應(yīng)物質(zhì)直接反應(yīng)
根據(jù)所加銦鹽的不同，在水溶液中的化學(xué)反應(yīng)有不同的反應(yīng)式，加入InCl3 *4H20時，InCl3 *4H20+3Na0H — In (OH) 3+3NaCl+4H20 ;加入 In (NO3) 3 *4H20, In (NO3) 3 *4H20+3Na0H — In(OH) 3+3NaN03+4H20 從上式中可以看到反應(yīng)消耗掉的僅僅是加入的原料，由于生成的是納米In(OH)3，在分離過程中會有23-30%會隨著濾液分離出去，而表面活性劑本質(zhì)上沒有產(chǎn)生消耗，所以毎次只需要補加必須的原料，可以直接進行反應(yīng)，通過實施例4、8、12、16可以看到產(chǎn)率分別較之實施例3、7、11、15有所提聞，濾液的比重也有所提聞。2、洗液逐級增濃后補充到濾液
洗液按濃度進行分級，分離為一遍、ニ遍、三遍洗液和濾液分開存放，采用逐級增濃的辦法，離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用ニ遍洗液洗滌，ニ遍洗過后用三遍洗液洗滌，三遍洗過后用蒸餾水和こ醇洗滌，洗液用比重計測量溶液密度，顆粒物濃度小于0. 010g/ml在三遍洗液槽,大于0. 010g/ml送往ニ遍洗液槽,大于0. 014g/ml送往一遍洗液槽，超過0. 020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8-10之間，一旦小于8，補加固體堿。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)境友好的氧化銦水熱合成方法，包括以下步驟(1).前驅(qū)體氫氧化銦的制備a.在磁力攪拌條件下，在去離子水中，加入表面活性性和銦鹽，去離子水表面活性劑銦鹽固體堿等于70-85ml 0. 50-1. Og :0. 80-1. OOg :0. 50-1. OOg,不斷攪拌得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌25-35分鐘，b.然后移至聚四氟乙烯容器內(nèi)，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在220°C-25(TC加熱反應(yīng)16-20小時，再冷卻至室溫，c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3;(2).環(huán)境友好的氧化銦的制備將烘干、研磨制得的氫氧化銦111(0!1)3在500°C _600°C下煅燒1_2小時，制得立方晶型氧化銦；所述步驟(I)中離心分離后的濾液進入濾液貯槽，離心分離后的樣品用蒸餾水或乙醇經(jīng)過三次洗滌，三次洗滌的洗液均進行收集循環(huán)用作下次離心分離后的樣品洗液，即離心分離后的樣品用一遍洗液清洗，一遍洗過后用二遍洗液洗滌，二遍洗過后用三遍洗液洗滌， 三遍洗過后用蒸餾水和乙醇洗滌，洗液用比重計測量溶液的密度，顆粒物濃度小于O. OlOg/ ml在三遍洗液槽,大于O. 010g/ml送往二遍洗液槽,大于O. 014g/ml送往一遍洗液槽,超過O.020g/ml送往濾液槽，逆向逐步補充濾液量，濾液保持pH值在8_10之間，一旦小于8，補加固體堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，其特征在于所述表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉，所述銦鹽是InCl3 · 4H20或In(NO3)3 · 4H20。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，其特征在于步驟(I),a.固體氫氧化鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘，b.然后移至聚四氟乙烯容器，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在230°C加熱反應(yīng)18小時，再冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，其特征在于加入固體 NaOH或固體KOH來調(diào)節(jié)參加反應(yīng)溶液的pH值。
全文摘要
本發(fā)明公開一種環(huán)境友好的氧化銦的水熱合成方法，包括以下步驟(1)前驅(qū)體氫氧化銦的制備a.在磁力攪拌條件下，在去離子水中，加入表面活性劑和銦鹽，不斷攪拌使其分散均勻，加入過量固體堿確保反應(yīng)后溶液pH值在8-10之間，攪拌得到均勻溶液，繼續(xù)攪拌25-35分鐘，b.然后移至聚四氟乙烯容器內(nèi)，密閉在不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在加熱反應(yīng)，再冷卻至室溫，c.將產(chǎn)物離心分離出來并洗滌，沉淀物烘干、研磨制得氫氧化銦In(OH)3；(2)環(huán)境友好的氧化銦的制備將烘干、研磨制得的氫氧化銦In(OH)3在500℃-600℃下煅燒1-2小時，制得立方晶型氧化銦。
文檔編號C01G15/00GK103011260SQ20121041606
公開日2013年4月3日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者王曉華, 孫蘭軒 申請人:河南圣瑪斯光電科技有限公司