專利名稱：碳納米管的處理劑及其水溶性碳納米管的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于納米材料領域，尤其涉及一種碳納米管處理劑及其水溶性碳納米管的制備方法。
背景技術：
日本科學家Iijima教授于1991年發(fā)現(xiàn)一種新型納米材料，即碳納米管。碳納米管具有石墨的優(yōu)良的特性，耐熱、耐腐蝕、傳熱好、導電性好和良好的生物相容性等優(yōu)點。由于碳納米管的多種優(yōu)越性能，使其應用領域也很廣泛，但是由于碳納米管的分子量大及各碳納米管間存在極強的管間范德華引力，致使碳納米管不溶于水，從而限制了其在各領域的應用。因此，對碳納米管的表面修飾成為了研究的熱點，其中通過引入可溶性的功能團來改善碳納米管的水溶性，受到了眾多研究者的關注，這些改性方法主要通過非共價鍵將功能性分子吸附在碳納米管或通過共價鍵將化學基團連接在碳納米管表面，從而形成一個親水表面。Jie Liu等人(Science, 1998，280(22): 1253-1255)將單壁碳納米管在濃硫酸和濃硝酸的混酸溶液中進行剪切處理，該處理后的單壁碳納米管在表面活性劑十二烷基磺酸鈉或Trition X-100的作用下末端形成羧基,從而溶于水。Zheyi Chen 等人(J Am Chen Soc, 2006, 128(32): 10568-10571)將單壁碳納米管
經(jīng)發(fā)煙硫酸浸泡，加濃硝酸攪拌，處理后的單壁碳納米管可溶于極性有機溶劑、酸溶液和水中，但由于加入了高濃度強酸浸泡，致使單壁碳納米管的部分結(jié)構(gòu)被破壞。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術的缺陷而提供一種水溶性碳納米管，它可溶于水和各種營養(yǎng)液等水性溶液?！惴椒ㄖ苽涞奶技{米管材料，將其倒進水里，即使攪拌數(shù)十分鐘也難以完全融解，會有很多顆粒沉淀很難進行各領域的應用。通過本發(fā)明的處理劑處理碳納米管后再將碳納米管倒進水中，顆粒完全融化，形成特殊溶液，達到均勻、不沉淀的效果，其方法簡單，易操作。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:
一種水溶性碳納米管的處理劑，主要由以下重量份的組分制成:
40-60% 硫酸15-30 份；
50-70% 硝酸5-10 份；
52-54% 磷酸0.5-1 份；
分散劑0.05-0.1份；
發(fā)泡劑0.05-0.1份；
所述的分散劑為庚烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、丁基苯磺酸胺、甲基苯磺酸鎂、硅酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種的混合。所述的發(fā)泡劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醇、丙三醇中的一種或多種的混合。一種水溶性碳納米管的制備方法是按如下步驟進行:
1)按重量份，分別配置15-30份40-60wt%硫酸、5_10份50_70wt%硝酸、0.5-1份52-54wt% 磷酸；
2)將0.05-0.1份分散劑和0.05-0.1份發(fā)泡劑加入到硝酸中配成硝酸混合液，再將0.1份碳納米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在130-150°C的油浴鍋里加熱30-50min ；
3)自然冷卻，混合液稀釋到原來體積的3-4倍，抽濾、洗滌后烘干得到水溶性碳納米
管。 步驟3中所述的抽濾采用孔徑為0.22微米的聚四氟乙烯濾膜，所述的烘干采用電熱鼓風干燥機，所述的烘干溫度為75°C。本發(fā)明的有益效果在于:
1、本方法制備出的碳納米管材料可溶于水，且其水溶液的穩(wěn)定性好；
2、本方法的工藝簡單、價格便宜、易操作和實施。
具體實施例方式以下詳細說明本發(fā)明的實施方式。實施例1
1)按重量份，分別配置15份60wt%硫酸、10份70wt%硝酸、0.5份52wt%磷酸；
2)將0.05份分散劑(0.03份庚烷基苯磺酸鈉、0.02份十二烷基硫酸鈉)和0.1份發(fā)泡齊IJ (0.05份正庚烷、0.05份石油醚)加入到硝酸中配成硝酸混合液，再將0.1份碳納米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在130°C的油浴鍋里加熱50min ；
3)將溶液自然冷卻，混合液稀釋到原來體積的3-4倍，采用孔徑為0.22微米的聚四氟乙烯濾膜抽濾、去離子水洗滌4-5次后，采用電熱鼓風干燥機在75°C下烘干得到水溶性碳納米管，經(jīng)過測試，碳納米管的溶液均勻，溶于水中時，基本沒有沉淀，溶液可以存在10天而始終均勻，穩(wěn)定。碳納米管的結(jié)構(gòu)本身十分穩(wěn)定，在以上的強酸作用下，除表面有些變化夕卜，整體結(jié)構(gòu)沒變。實施例2
1)按重量份，分別配置30份40wt%硫酸、5份60wt%硝酸、I份54wt%磷酸；
2)將0.1份分散劑(0.05份十六烷基三甲基溴化銨、0.02份丁基苯磺酸胺、0.03份甲基苯磺酸鎂)和0.05份發(fā)泡劑(0.01份正庚烷、0.02份石油醚、0.02份乙醇)加入到硝酸中配成硝酸混合液，再將0.1份碳納米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在150°C的油浴鍋里加熱30min ；
3)將溶液自然冷卻，混合液稀釋到原來體積的3-4倍，采用孔徑為0.22微米的聚四氟乙烯濾膜抽濾、去離子水洗滌4-5次后，采用電熱鼓風干燥機在75°C下烘干得到水溶性碳納米管，經(jīng)過測試，碳納米管的溶液均勻，溶于水中時，基本沒有沉淀，溶液可以存在10天而始終均勻，穩(wěn)定。碳納米管的結(jié)構(gòu)本身十分穩(wěn)定，在以上的強酸作用下，除表面有些變化夕卜，整體結(jié)構(gòu)沒變。實施例3
1)按重量份，分別配置25份50wt%硫酸、8份60wt%硝酸、0.8份53wt%磷酸；
2)將0.07份分散劑(0.02份甲基苯磺酸鎂、0.04份硅酸鈉、0.01份十二烷基苯磺酸鈉)和0.07份發(fā)泡劑(0.05份乙醇、0.02份丙三醇)加入到硝酸中配成硝酸混合液，再將0.1份碳納米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在140°C的油浴鍋里加熱 40min ；
3)將溶液自然冷卻，混合液稀釋到原來體積的3-4倍，采用孔徑為0.22微米的聚四氟乙烯濾膜抽濾、去離子水洗滌4-5次后，采用電熱鼓風干燥機在75°C下烘干得到水溶性碳納米管，經(jīng)過測試，碳納米管的溶液均勻，溶于水中時，基本沒有沉淀，溶液可以存在10天而始終均勻，穩(wěn)定。碳納米管的結(jié)構(gòu)本身十分穩(wěn)定，在以上的強酸作用下，除表面有些變化夕卜，整體結(jié)構(gòu)沒變。實施例4
1)按重量份，分別配置25份50wt%硫酸、8份50wt%硝酸、0.8份53wt%磷酸；
2)將0.07份分散劑硅酸鈉和0.07份發(fā)泡劑正己烷加入到硝酸中配成硝酸混合液，再將0.1份碳納米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在140°C的油浴鍋里加熱40min ；
3)將溶液自然冷卻，混合液稀釋到原來體積的3-4倍，采用孔徑為0.22微米的聚四氟乙烯濾膜抽濾、去離子水洗滌4-5次后，采用電熱鼓風干燥機在75°C下烘干得到水溶性碳納米管，經(jīng)過測試，碳納米管的溶液均勻，溶于水中時，基本沒有沉淀，溶液可以存在10天而始終均勻，穩(wěn)定。碳納米管的結(jié)構(gòu)本身十分穩(wěn)定，在以上的強酸作用下，除表面有些變化夕卜，整體結(jié)構(gòu)沒變。`
權(quán)利要求
1.一種碳納米管的處理劑，其特征在于所述處理劑包括以下重量份的組分: 40-60% 硫酸15-30 份； 50-70% 硝酸5-10 份； 52-54% 磷酸0.5-1 份； 分散劑0.05-0.1份； 發(fā)泡劑0.05-0.1份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管的處理劑，其特征在于所述的分散劑為庚烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、丁基苯磺酸胺、甲基苯磺酸鎂、硅酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種的混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管的處理劑，其特征在于所述的發(fā)泡劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醇、丙三醇中的一種或多種的混合。
4.一種水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟: 1)按重量份，分別配置15-30份40-60wt%硫酸、5_10份50_70wt%硝酸、0.5-1份52 54wt%憐酸； 2)將0.05-0.1份分散劑和0.05-0.1份發(fā)泡劑加入到硝酸中配成硝酸混合液，再將0.1份碳納米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在130-150°C的油浴鍋里加熱30-50min ； 3)自然冷卻，混合液稀釋到原來體積的3-4倍，抽濾、洗滌后烘干得到水溶性碳納米 管。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟2中所述的分散劑為庚烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、丁基苯磺酸胺、甲基苯磺酸鎂、硅酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種的混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟2中所述的發(fā)泡劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醇、丙三醇中的一種或多種的混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟3中所述的抽濾采用孔徑為0.22微米的聚四氟乙烯濾膜，所述的烘干采用電熱鼓風干燥機，所述的烘干溫度為75°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種碳納米管的處理劑及其水溶性碳納米管的制備方法，通過本發(fā)明的處理劑處理后的碳納米管可溶于水和各種營養(yǎng)液等水性溶液。水溶性碳納米管的處理劑，主要由以下重量份的組分制成40-60%硫酸15-30份，50-70%硝酸5-10份，52-54%磷酸0.5-1份，分散劑0.05-0.1份和發(fā)泡劑0.05-0.1份。通過本發(fā)明的處理劑處理碳納米管溶于水性溶液后，顆粒完全融化，達到均勻、不沉淀的效果，且其制備方法簡單，易操作。
文檔編號C01B31/00GK103183327SQ201310087478
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月18日
發(fā)明者許志, 陳建軍, 任瑞珍, 趙杰 申請人:江蘇蘇美侖智能科技有限公司, 南京斯摩尼生物科技有限公司