一種以木糖醇為碳源制備碳納米管的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及了一種化學(xué)反應(yīng)方法，具體地說(shuō)，是一種以木糖醇作碳源制備碳納米管的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米材料由于其優(yōu)異的性能和實(shí)用性而廣泛應(yīng)用于各種技術(shù)和能源相關(guān)的領(lǐng)域。特別是，碳納米管被譽(yù)為迅速崛起的明星材料，由于其可以看作是由石墨碳層卷曲而成的、具有一維管腔結(jié)構(gòu)以及管腔尺寸為一至幾百納米不等的優(yōu)點(diǎn)，因此，可以作為納米反應(yīng)器或者將其他納米材料填充入管腔內(nèi)可合成具有新穎特性的納米復(fù)合材料，使其在燃料電池，生物探針和化學(xué)催化方面得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003]通常情況下，碳納米管的制備方法主要包括電弧放電法，激光燒蝕法和化學(xué)氣相沉積法。雖然電弧放電法和激光燒蝕法制備的碳納米管很薄，但是在控制碳納米管的長(zhǎng)度和其他不必要的沉積副產(chǎn)物時(shí)，這兩種方法顯示了其局限性。目前，應(yīng)用最多的技術(shù)依然是化學(xué)氣相沉積法。相比于電弧放電法和激光燒蝕法，化學(xué)氣相沉積法可以生產(chǎn)大量尺寸和生長(zhǎng)可控的碳納米管。然而，對(duì)于以上所有方法，在碳源使用方面，主要使用易于氣化的小分子化合物，例如苯，乙炔，乙烯和異丙醇等。因而，尋求一種簡(jiǎn)單，安全可控且低成本合成碳納米管的方法是十分必要的。
[0004]目前，生物質(zhì)來(lái)源廣泛、可再生，如能將生物質(zhì)原料直接制備成碳納米管及其復(fù)合納米催化劑無(wú)論在新材料的合成，還是在新反應(yīng)工藝的開(kāi)發(fā)等方面都具有重要的意義。因此我們發(fā)明了一種高效的合成碳納米管的方法。
[0005]本發(fā)明申請(qǐng)中，通過(guò)熱解木糖醇、三聚氰胺和無(wú)水三氯化鐵，一步法合成碳納米管(見(jiàn)附圖1,2) ο

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]由于目前碳納米管合成過(guò)程中存在工藝復(fù)雜，需要昂貴的設(shè)備，原料價(jià)格很高，制備產(chǎn)品不均勻等問(wèn)題；本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷所做出的改進(jìn)，提供一種木糖醇作碳源制備碳納米管的制備方法，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0007]本發(fā)明公開(kāi)了一種木糖醇作碳源的碳納米管的制備方法，所采用的原料主要為木糖醇、三聚氰胺和無(wú)水三氯化鐵，具體的制備步驟如下:
[0008]1)、將木糖醇、三聚氰胺、無(wú)水三氯化鐵和蒸餾水混合后研磨成均勻的混合物，控制木糖醇、三聚氰胺和無(wú)水三氯化鐵的質(zhì)量比為1:1:1，蒸餾水的質(zhì)量為木糖醇的1-2倍，將上述混合物在80攝氏度下干燥12小時(shí)，得到棕色固體；
[0009]2)、將上述棕色固體研磨成粉末后轉(zhuǎn)移至高溫管式爐內(nèi)，在流動(dòng)的氮?dú)庵猩郎刂?50-800攝氏度，并維持650-800攝氏度4小時(shí)，得到黑色固體；
[0010]3)、上述黑色固體物質(zhì)冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入玻璃燒杯內(nèi)，用HC1質(zhì)量百分比為10%的鹽酸溶液洗滌6小時(shí)，控制鹽酸溶液的質(zhì)量為黑色固體的10-20倍；
[0011]4)、將上述經(jīng)鹽酸洗滌后的固體物用微孔濾膜抽濾后，用蒸餾水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固體物質(zhì)在50攝氏度下、真空干燥處理10小時(shí)即可得到碳納米管催化劑。
[0012]作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本發(fā)明所述的得到的木糖醇作碳源制備的碳納米管的長(zhǎng)度在2-20微米、管徑在200-600納米。
[0013]作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本發(fā)明所述的葡萄糖為3克、三聚氰胺為3克，無(wú)水三氯化鐵為3克；蒸餾水為5毫升。
[0014]本發(fā)明的有益效果如下:
[0015]本發(fā)明公開(kāi)了一種碳納米管的制備方法。本發(fā)明所述的碳納米管是以木糖醇、三聚氰胺和無(wú)水三氯化鐵為原料，經(jīng)混合、干燥、焙燒、酸洗等步驟，所得到的納米管長(zhǎng)度在2-12微米、管徑在200-600納米，本發(fā)明所公開(kāi)的碳納米管的制備工藝具有簡(jiǎn)單、安全、低成本，易于操作和可控等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明得到的碳納米管的掃描電鏡圖；
[0017]圖2為本發(fā)明得到的碳納米管的透射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]圖1為本發(fā)明得到的碳納米管的掃描電鏡圖，在放大5千倍后的電鏡照片中，可以清楚地觀測(cè)到采用本發(fā)明所制備的碳納米管產(chǎn)品，所得到的碳納米管長(zhǎng)度在2-12微米、管徑在200-600納米；碳納米管排列整齊。
[0019]圖2為本發(fā)明得到的碳納米管的透射電鏡圖，在放大5千倍后的電鏡照片中，可以清楚的看到碳納米管的管壁、管腔。
[0020]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地說(shuō)明:
[0021]實(shí)施例1
[0022]3克木糖醇、3克三聚氰胺、3克無(wú)水三氯化鐵和5毫升蒸餾水混合后研磨成均勻的混合物，將上述混合物在80攝氏度下干燥12小時(shí)，得到棕色固體；將上述棕色固體研磨成粉末后轉(zhuǎn)移至高溫管式爐內(nèi)，在流動(dòng)的氮?dú)庵猩郎刂?50攝氏度，并維持650攝氏度4小時(shí)，得到黑色固體；上述黑色固體物質(zhì)冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入玻璃燒杯內(nèi)，加入50毫升HC1含量為10% (質(zhì)量百分比)的鹽酸溶液，攪拌、溶解6小時(shí)；將上述經(jīng)鹽酸洗滌后的固體物用微孔濾膜抽濾后，用2000毫升蒸餾水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固體物質(zhì)在50攝氏度下、真空干燥處理10小時(shí)即可得到產(chǎn)品(約1.26克)。
[0023]實(shí)施例2
[0024]3克木糖醇、3克三聚氰胺、3克無(wú)水三氯化鐵和5毫升蒸餾水混合后研磨成均勻的混合物，將上述混合物在80攝氏度下干燥12小時(shí)，得到棕色固體；將上述棕色固體研磨成粉末后轉(zhuǎn)移至高溫管式爐內(nèi)，在流動(dòng)的氮?dú)庵猩郎刂?00攝氏度，并維持700攝氏度4小時(shí)，得到黑色固體；上述黑色固體物質(zhì)冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入玻璃燒杯內(nèi)，加入50毫升HC1含量為10% (質(zhì)量百分比)的鹽酸溶液，攪拌、溶解6小時(shí)；將上述經(jīng)鹽酸洗滌后的固體物用微孔濾膜抽濾后，用2000毫升蒸餾水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固體物質(zhì)在50攝氏度下、真空干燥處理10小時(shí)即可得到產(chǎn)品(約1.17克)。
[0025]實(shí)施例3
[0026]3克木糖醇、3克三聚氰胺、3克無(wú)水三氯化鐵和5毫升蒸餾水混合后研磨成均勻的混合物，將上述混合物在80攝氏度下干燥12小時(shí)，得到棕色固體；將上述棕色固體研磨成粉末后轉(zhuǎn)移至高溫管式爐內(nèi)，在流動(dòng)的氮?dú)庵猩郎刂?00攝氏度，并維持800攝氏度4小時(shí)，得到黑色固體；上述黑色固體物質(zhì)冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入玻璃燒杯內(nèi)，加入50毫升HC1含量為10% (質(zhì)量百分比)的鹽酸溶液，攪拌、溶解6小時(shí)；將上述經(jīng)鹽酸洗滌后的固體物用微孔濾膜抽濾后，用2000毫升蒸餾水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固體物質(zhì)在50攝氏度下、真空干燥處理10小時(shí)即可得到產(chǎn)品(約1.05克)。
[0027]以上例舉僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明并不限于以上實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和構(gòu)思的前提下直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的其他改進(jìn)和變化，均應(yīng)認(rèn)為包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以木糖醇為碳源制備碳納米管的制備方法，其特征在于所采用的主要原料為木糖醇、三聚氰胺和無(wú)水三氯化鐵，具體的制備步驟如下: 1)、將木糖醇、三聚氰胺、無(wú)水三氯化鐵和蒸餾水混合后研磨成均勻的混合物，控制木糖醇、三聚氰胺和無(wú)水三氯化鐵的質(zhì)量比為1:1:1，蒸餾水的質(zhì)量為木糖醇的1-2倍，將上述混合物在80攝氏度下干燥12小時(shí)，得到棕色固體； 2)、將上述棕色固體研磨成粉末后轉(zhuǎn)移至高溫管式爐內(nèi)，在流動(dòng)的氮?dú)庵猩郎刂?50-800攝氏度，并維持650-800攝氏度4小時(shí)，得到黑色固體； 3)、上述黑色固體物質(zhì)冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入玻璃燒杯內(nèi)，用HC1質(zhì)量百分比為10%的鹽酸溶液洗滌6小時(shí)，控制鹽酸溶液的質(zhì)量為黑色固體的10-20倍； 4)、將上述經(jīng)鹽酸洗滌后的固體物用微孔濾膜抽濾后，用蒸餾水洗至中性，所得固體物質(zhì)在50攝氏度下、真空干燥處理10小時(shí)即可得到碳納米管催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以木糖醇為碳源制備碳納米管的制備方法，其特征在于，所述的得到的木糖醇作碳源制備的碳納米管的長(zhǎng)度在2-20微米、管徑在200-600納米。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的以木糖醇為碳源制備碳納米管的制備方法，其特征在于，所述的葡萄糖為3克、三聚氰胺為3克，無(wú)水三氯化鐵為3克；蒸餾水為5毫升。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以木糖醇作碳源制備碳納米管的制備方法。本發(fā)明的碳納米管是以木糖醇、三聚氰胺和無(wú)水三氯化鐵為原料，經(jīng)混合、干燥、焙燒、酸洗等步驟，所得到的納米管長(zhǎng)度在2-12微米、管徑在200-600納米，本發(fā)明所公開(kāi)的碳納米管的制備工藝具有簡(jiǎn)單、安全、低成本，易于操作和可控等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, C01B31/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105271166
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510651439
【發(fā)明人】石娟娟, 王瑩鈺, 杜瑋辰, 侯昭胤
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月10日