專利名稱：一種樹枝狀硫化銅微晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樹枝狀硫化銅微晶的制備方法，屬無機(jī)半導(dǎo)體微納米材料的制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫化銅是一種性能優(yōu)良的半導(dǎo)體材料，具有很好的導(dǎo)電性能，可在低溫下轉(zhuǎn)化為超導(dǎo)體，高溫時(shí)具有快離子導(dǎo)體的特性；硫化銅也是一種P型半導(dǎo)體材料，帶隙能為2.0ev,被廣泛應(yīng)用在太陽能電池、傳感器及催化領(lǐng)域。目前，制備硫化銅的主要方法有乳化液法、Y射線輻射法、溶劑熱法及水熱合成法，但這些方法涉及到的硫源均為硫脲、硫化鈉、硫代硫酸鈉等常規(guī)硫源，這些常規(guī)硫源均會(huì)產(chǎn)生有毒的硫化氫氣體，均會(huì)造成環(huán)境污染，而且在制備使用過程中必須進(jìn)行保護(hù)，也阻礙了硫化銅的制備和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)的狀況，以硝酸銅、鹽酸硫胺素為原料，以去離子水為溶齊U，采用在密閉的反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱合成，經(jīng)離心分離洗滌、真空干燥，制得樹枝狀硫化銅微晶，以減少污染、大幅度提聞硫化銅微晶的純度。技術(shù)方案
本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:硝酸銅、鹽酸硫胺素、去離子水、無水乙醇，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克，毫升為計(jì)量單位
硝酸銅=Cu(NO3)2.3H200.048g±0.0Olg
鹽酸硫胺素=C12H18Cl2N4OS0.067g±0.0Olg
去離子水=H2O500mL±50mL
無水乙醇:C2H5OH300mL±10mL
制備方法如下:
(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制:
硝酸銅:固態(tài)固體99.5%
鹽酸硫胺素:固態(tài)固體98.0%
去離子水:液態(tài)液體99.9%
無水乙醇:液態(tài)液體99.5%
(2)配制硫酸銅水溶液
稱取硝酸銅0.048g±0.0Olg,量取去離子水10mL±0.1mL,加入燒杯中，攪拌IOmin,成0.0lmol/L的藍(lán)色透明的硝酸銅水溶液；
(3)配制鹽酸硫胺素水溶液
稱取鹽酸硫胺素0.067g±0.0Olg,量取去離子水10mL±0.1mL,加入燒杯中，攪拌IOmin,成0.01mol/L的鹽酸硫胺素水溶液；
(4)溶液混合、超聲分散
將硝酸銅水溶液10.lmL±0.1mL,鹽酸硫胺素水溶液10.1mL土 0.1mL,加入聚四氟乙烯容器中，進(jìn)行混合，成混合溶液；
將聚四氟乙烯容器及其內(nèi)的混合溶液，置于超聲波分散儀內(nèi)，進(jìn)行超聲分散、超聲頻率59KHz、分散時(shí)間IOmin ；
(5)水熱合成
硫化銅微晶的水熱合成是在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、反應(yīng)過程中完成的；
①將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反應(yīng)釜中，并密閉，然后放入加熱爐中；
②開啟加熱爐，加熱溫度180°C±2°C，加熱時(shí)間24h，并進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，反應(yīng)式如
下:
權(quán)利要求
1.一種樹枝狀硫化銅微晶的制備方法，其特征在于:使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:硝酸銅、鹽酸硫胺素、去離子水、無水乙醇，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克，毫升為計(jì)量單位硝酸銅=Cu(NO3)2.3H200.048g±0.0Olg 鹽酸硫胺素=C12H18Cl2N4OS0.067g±0.0Olg 去離子水=H2O500mL±50mL 無水乙醇:C2H5OH300mL±10mL 制備方法如下: (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料 對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制: 硝酸銅:固態(tài)固體99.5% 鹽酸硫胺素:固態(tài)固體98.0% 去離子水:液態(tài)液體99.9% 無水乙醇:液態(tài)液體99.5% (2)配制硫酸銅水溶液 稱取硝酸銅0.048g±0.0Olg,量取去離子水10mL±0.1mL,加入燒杯中，攪拌IOmin,成0.01mol/L的藍(lán)色透明的硝酸銅水溶液； (3)配制鹽酸硫胺素水溶液 稱取鹽酸硫胺素0.067g±0.0Olg,量取去離子水10mL±0.1mL,加入燒杯中，攪拌IOmin,成0.01mol/L的鹽酸硫胺素水溶液； (4)溶液混合、超聲分散 將硝酸銅水溶液10.lmL±0.1mL,鹽酸硫胺素水溶液10.1mL土 0.1mL,加入聚四氟乙烯容器中，進(jìn)行混合，成混合溶液； 將聚四氟乙烯容器及其內(nèi)的混合溶液，置于超聲波分散儀內(nèi)，進(jìn)行超聲分散、超聲頻率59KHz、分散時(shí)間IOmin ； (5)水熱合成 硫化銅微晶的水熱合成是在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、反應(yīng)過程中完成的； ①將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反應(yīng)釜中，并密閉，然后放入加熱爐中；②開啟加熱爐，加熱溫度180°C±2°C，加熱時(shí)間24h，并進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種樹枝狀硫化銅微晶的制備方法，其特征在于:硫化銅微晶的水熱合成是在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱反應(yīng)過程中完成的； 加熱爐(I)為矩形，加熱爐(I)上部為爐蓋(5)、下部為電控臺(tái)(6);在加熱爐(I)內(nèi)底部為工作臺(tái)(12)，在工作臺(tái)(12)上置放反應(yīng)釜(2)，在反應(yīng)釜(2)內(nèi)置放聚四氟乙烯容器(3)，聚四氟乙烯容器(3 )內(nèi)為混合反應(yīng)溶液(4)，反應(yīng)釜(2)上部由釜蓋(13)密封；在電控臺(tái)(6)上設(shè)有液晶顯示屏(7)、指示燈(8)、電源開關(guān)(9)、溫度調(diào)控器(10)、時(shí)間調(diào)控器(11)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種樹枝狀硫化銅微晶的制備方法，是以硝酸銅、鹽酸硫胺素為原料、以去離子水為溶劑，經(jīng)配制溶液，在反應(yīng)釜內(nèi)水熱合成，經(jīng)離心分離、洗滌、抽濾、真空干燥，制得樹枝狀硫化銅微晶晶體產(chǎn)物，以鹽酸硫胺素為硫源，綠色無毒，制備工藝先進(jìn)合理，數(shù)據(jù)詳實(shí)精確，產(chǎn)物純度高，達(dá)98%，產(chǎn)收率高，達(dá)90%，不污染環(huán)境，是十分理想的制備樹枝狀硫化銅微晶的方法。
文檔編號(hào)C01G3/12GK103232057SQ201310149099
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月26日
發(fā)明者劉旭光, 李莎, 楊永珍, 邱麗, 鄒竟 申請人:太原理工大學(xué)