專利名稱：簡單的方法制備Co₃O₄納米球和β-Co(OH)₂微米花的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種簡單Co3O4和β-Co (OH)2制備的方法,屬于微納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
四氧化三鈷具有尖晶石晶體結(jié)構(gòu)，是一種重要的磁性材料。它作為P-半導體材料，在異相催化鋰離子充電電池的陽極材料、固態(tài)傳感器、電致變色器件都有著重要的應(yīng)用。另外Co3O4薄膜、涂層還可以應(yīng)用到太陽能選擇吸收器、保護層、緩沖層和電鍍烙器件等，所以具有重要的應(yīng)用價值。而P-Co(OH)2通常被添加到氫氧化鎳電極中以提高電極的傳導性能和充放電性能；它可以改善潤滑油的摩擦性能；氫氧化鈷薄膜有教好的催化性質(zhì)和可逆電化學性質(zhì)；氫氧化鈷和超穩(wěn)定的Y沸石分子篩的復合物在電化學容量上有較大的應(yīng)用潛力；另有報道，有機基團層間結(jié)合氫氧化鈷可以形成有機磁性材料。因此，材料的制備方法極為重要。本發(fā)明提供了一種基于簡單的濕化學方法，以PVP為模板劑，通過調(diào)節(jié)水合肼的濃度合成了 Co3O4納米球形結(jié)構(gòu)和花形的0-Co(OH)2。該方法具有成本低廉、條件溫和、綠色環(huán)保、操作簡單等特點，易于對材料的尺寸和形貌進行調(diào)控，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種簡單的方法制備Co3O4和β -Co (OH)20本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的制備方法，采用水熱合成法，以水為溶劑，具體步驟為:
1)硝酸鈷溶于水中，在攪拌的條件下加入氨水，形成棕色的透明溶液；
2)上述步驟I)中加入PVP之后攪拌30min使之溶解，形成澄清的溶液；
3)然后把上述步驟2)的溶液直接加入到聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，填充度為75 %，密封高壓釜，將其置于烘箱中，在120 °C下保持12小時。4)此外，將上述步驟2)得到的溶液中加入水合肼攪拌15 min使之溶解，形成澄清的溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，120 °C下保持24小時。5)反應(yīng)完畢后，分別將上述步驟3)和4)制備的物質(zhì)離心分離，用蒸餾水和無水乙醇反復交替洗滌數(shù)次，去除表面活性劑和其他產(chǎn)物，空氣氛室溫干燥。最后，我們分別得到黑色沉淀物和粉紅色的沉淀物，即Co3O4和β -Co (OH)20上述的表面活性劑是分子量為Κ30級的非離子型高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP Κ30)。有益效果
本發(fā)明的方法制備的物質(zhì)尺寸均勻、形貌單一；該方法 得到產(chǎn)物的收率一般可達到70%以上；所用的原料低廉易得，本發(fā)明的合成方法簡單、產(chǎn)率高、易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化、而且尺寸和形貌各易控制。


圖1a為β -氫氧化鈷產(chǎn)物的XRD譜圖。圖1b為四氧化三鈷產(chǎn)物的XRD譜圖。圖2a為四氧化三鈷樣品的透射電子顯微鏡圖。圖2b為β -氫氧化鈷樣品的透射電子顯微鏡圖。圖3a和3b分別為四氧化三鈷樣品的低倍率和高倍率掃描電子顯微鏡圖。圖4a和4b分別為β -氫氧化鈷樣品的低倍率和高倍率掃描電子顯微鏡圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例1
將0.015 mol/L的硝酸鈷溶于15 mL水中，在攪拌的條件下加入15 mL氨水,形成棕色的透明溶液；然后加入0.15 mol/L PVP之后攪拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；最后將溶液直接加入到聚四氟乙烯襯底的不銹鋼密封高壓反應(yīng)釜中，將其置于烘箱中，在120°C下保持12小時后自然冷卻至室溫，離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無水反復交替洗滌3次，去除表面活性劑和其他無機產(chǎn)物，室溫條件下干燥8h既得Co3O4納米球，其尺寸均勻、形貌單一、產(chǎn)物的直徑約為200 nm，其掃描電鏡圖如圖3a和3b所示。實施例2 同樣將0.015 mol/L的硝酸鈷溶于15 mL水中,在攪拌的條件下加入15 mL氨水,形成棕色的透明溶液；之后加入0.15 mol/LPVP之后攪拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；然后加入3mL水合肼攪拌15 min使之溶解，形成澄清的溶液；最后將上述溶液直接加入到聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中120 °C下保持24小時。反應(yīng)完畢后，將制備的物質(zhì)離心分離，用蒸餾水和無水乙醇反復交替洗滌數(shù)次，去除表面活性劑和其他產(chǎn)物，空氣氛室溫干燥后得花型的P-Co(OH)2;其尺寸均勻、形貌單一、產(chǎn)物的直徑約為2 ym，其掃描電鏡圖如圖4a和4b所示。用上述方法可以制備得到具有特定尺寸和形貌的Co3O4納米球和β -Co(OH)2微米花。
權(quán)利要求
1.Co3O4納米球的制備方法，其特征在于具體步驟為: 1)將0.015 mol/L的硝酸鈷溶于15 mL水中，在攪拌的條件下加入15 mL氨水，形成棕色的透明溶液； 2)上述步驟I)中加入0.15 mol/L PVP之后攪拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液； 3)上述步驟2)中的溶液直接加入到聚四氟乙烯襯底的不銹鋼密封高壓反應(yīng)釜中，將其置于烘箱中，在120 °C下保持12小時后自然冷卻至室溫，離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無水反復交替洗滌3次，去除表面活性劑和其他無機產(chǎn)物，室溫條件下干燥8h得到Co3O4納米球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Co3O4納米球的制備方法，其特征在于:納米球尺寸均勻、形貌單一、產(chǎn)物的直徑為200 nm。
3.β -Co (OH)2微米花的制備方法，其特征在于具體步驟為: 1)同樣將0.015 mol/L的硝酸鈷溶于15 mL水中，在攪拌的條件下加入15 mL氨水，形成棕色的透明溶液；之后加入0.15 mol/LPVP之后攪拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液； 2)上述步驟I)中加入3mL水合肼攪拌15min使之溶解,形成澄清的溶液； 3)上述步驟2)的溶液直接加入到聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中120°C下保持24小時。
4.反應(yīng)完畢后，將制備的物質(zhì)離心分離，用蒸餾水和無水乙醇反復交替洗滌數(shù)次，去除表面活性劑和其他產(chǎn)物，空氣氛室溫干燥后得花型的β -Co (OH)20
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的P-Co(OH)2微米花的制備方法，其特征在于:產(chǎn)物的尺寸均勻、形貌單一、直徑約為2 μ 。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的制備方法，其特征在于:通過改變水合肼的量，最終得到兩種不同的物質(zhì)，即Co3O4納米球和β -Co (OH) 2微米花。
全文摘要
本發(fā)明涉及Co3O4納米球和β-Co(OH)2微米花的制備方法。室溫下將硝酸鈷溶于水中，然后加入的氨水和表面活性劑，之后分別加入0mL和5mL水合肼，攪拌，得到溶液分別將其移到不銹鋼高壓釜中，然后將高壓釜密封放入鼓風烘箱，反應(yīng)完畢后，自然沉淀，離心分離產(chǎn)物，蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三次后，分別得到形貌不同的Co3O4納米球和β-Co(OH)2微米花。本發(fā)明通過改變水合肼的量得到了形貌不同的兩種物質(zhì)。本發(fā)明的制備的物質(zhì)尺寸均勻、形貌單一；反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高，環(huán)境友善，易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，并且尺寸和形貌容易控制；有著較好的應(yīng)用前景和實際應(yīng)用價值。
文檔編號C01G51/04GK103224258SQ20131014921
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月26日
發(fā)明者陳哲, 陳 峰, 譚乃迪, 張銳, 陳玲玲 申請人:吉林化工學院