一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法，該產(chǎn)品屬于精細(xì)化工領(lǐng)域領(lǐng)域；本發(fā)明以三氯化磷和液氧為原料，以三氯化磷汽化器、液氧汽化器、氧化反應(yīng)釜、冷凝器為設(shè)備，通過三氯化磷汽化、液氧氣化、三氯化磷的氧化、三氯氧磷的冷凝等工序而制得三氯氧磷。該方法生產(chǎn)三氯氧磷的主要優(yōu)點(diǎn)是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高、可批量生產(chǎn)，得到的產(chǎn)品三氯氧磷為工業(yè)級，三氯氧磷最常用于制造有機(jī)磷農(nóng)藥除草劑、殺蟲脒；可用作阻燃劑及聚氯乙烯的增塑劑；用于長效磺胺藥品的氯化反應(yīng)；還可用作染料中間體，有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、鈾礦提取劑等。
【專利說明】一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 三氯氧磷，分子式為P0C13,分子量為153. 33,室溫下為無色透明的發(fā)煙液體，有 辛辣氣味，它在潮濕空氣中發(fā)煙，在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氫，大量水驟然倒入時， 可發(fā)生劇烈反應(yīng)。三氯氧磷中的磷原子為四面體構(gòu)型，含有三個P-C1鍵及一個P=0雙鍵， P=〇鍵離解能大約為533. 5kJ/mol，三氯氧磷的毒性與三氯化磷、五氯化磷及光氣相似。三 氯氧磷最常用于生產(chǎn)三芳基磷酸酯，如磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯，也用于制取磷酸二 苯-異辛酯、磷酸三乙酯等磷酸酯，是制造有機(jī)磷農(nóng)藥除草劑、殺蟲脒的原料；可用作阻燃 劑及聚氯乙烯的增塑劑；用于長效磺胺藥品的氯化反應(yīng)；還可用作染料中間體，有機(jī)合成 的氯化劑和催化劑、鈾礦提取劑等；在半導(dǎo)體工業(yè)中，也用三氯氧磷作為擴(kuò)散過程中磷的來 源，以摻雜制取N型硅半導(dǎo)體；實(shí)驗(yàn)室中用三氯氧磷作為失水劑，將酰胺轉(zhuǎn)化為腈。三氯氧 磷的制備方法有：由三氯化磷加水，通入氯氣，進(jìn)行氯化和水解反應(yīng)，加熱使反應(yīng)物汽化， 經(jīng)冷凝后，再加熱制成；也可通過三氯化磷與氧氣直接反應(yīng)制備；還可用五氯化磷與五氧 化二磷的反應(yīng)制得。本發(fā)明是一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法，采用三氯化磷與氧氣直接反應(yīng)制 備，本發(fā)明以三氯化磷和液氧為原料，以三氯化磷汽化器、液氧汽化器、氧化反應(yīng)釜、冷凝器 為設(shè)備，通過三氯化磷汽化、液氧氣化、三氯化磷的氧化、三氯氧磷的冷凝等工序而制得三 氯氧磷。該方法生產(chǎn)三氯氧磷的主要優(yōu)點(diǎn)是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純 度高、可批量生產(chǎn)，得到的產(chǎn)品三氯氧磷為工業(yè)級，如需高純度的產(chǎn)品可通過蒸餾的方法獲 得。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明主要解決的問題是提供一種批量生產(chǎn)三氯氧磷的方法，該方法以三氯化磷 和液氧為原料，以三氯化磷汽化器、液氧氣化器、氧化反應(yīng)釜、冷凝器為設(shè)備，通過三氯化磷 汽化、液氧氣化、三氯化磷氧化、三氯氧磷汽體的冷凝等工序而制得三氯氧磷。本發(fā)明使用 的原料摩爾比是：三氯化磷：氧氣=1:1。
[0004] 本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： 一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成： (1)將配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化，汽化后的三氯化磷汽體通過管道 送入送入氧化反應(yīng)釜。
[0005] (2)將配方量的液氧送入液氧氣化器，將液氧轉(zhuǎn)化為氧氣，將氧氣和三氯化磷汽 體按摩爾比1:1的比例同時送入氧化反應(yīng)釜，攪拌使三氯化磷汽體和氧氣充分接觸發(fā)生氧 化反應(yīng)，由于反應(yīng)放熱，通過向氧化反應(yīng)釜的夾層送入〇_3°C的冷水降溫，控制釜內(nèi)溫度在 30-38°C之間，反應(yīng)時間為1.6-1. 8小時，反應(yīng)中不斷有汽態(tài)的三氯氧磷生成。
[0006] (3)將汽態(tài)的三氯氧磷通過管道送入冷凝器，經(jīng)迅速降溫至10°C以下后三氯氧磷 全部轉(zhuǎn)化為液體，此時通過冷凝器上的出口將液態(tài)的三氯氧磷送出密封儲存即可。
[0007] 本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是： 步驟（2)所述的氧化反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為34°C，反應(yīng)時間為1. 7小時。
[0008] 本發(fā)明的有益效果是：提供了一種三氯氧磷生產(chǎn)方法，該方法的優(yōu)點(diǎn)是：使用的 設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高、可批量生產(chǎn)，得到的產(chǎn)品三氯氧磷為工業(yè)級，如 需高純度的產(chǎn)品可通過蒸餾的方法獲得。

【具體實(shí)施方式】 [0009] 實(shí)施例1 將配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化，汽化后的三氯化磷汽體通過管道送 入送入氧化反應(yīng)釜；將配方量的液氧送入液氧氣化器，將液氧轉(zhuǎn)化為氧氣，將氧氣和三氯化 磷汽體按摩爾比1:1的比例同時送入氧化反應(yīng)釜，攪拌使三氯化磷汽體和氧氣充分接觸發(fā) 生氧化反應(yīng)，由于反應(yīng)放熱，通過向氧化反應(yīng)釜的夾層送入0_3°c的冷水降溫，控制釜內(nèi)溫 度在30°C之間，反應(yīng)時間為1. 8小時，反應(yīng)中不斷有汽態(tài)的三氯氧磷生成。將汽態(tài)的三氯氧 磷通過管道送入冷凝器，經(jīng)迅速降溫至l〇°C以下后三氯氧磷全部轉(zhuǎn)化為液體，此時通過冷 凝器上的出口將液態(tài)的三氯氧磷送出密封儲存即可。
[0010] 實(shí)施例2 將配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化，汽化后的三氯化磷汽體通過管道送 入送入氧化反應(yīng)釜；將配方量的液氧送入液氧氣化器，將液氧轉(zhuǎn)化為氧氣，將氧氣和三氯化 磷汽體按摩爾比1:1的比例同時送入氧化反應(yīng)釜，攪拌使三氯化磷汽體和氧氣充分接觸發(fā) 生氧化反應(yīng)，由于反應(yīng)放熱，通過向氧化反應(yīng)釜的夾層送入0_3°c的冷水降溫，控制釜內(nèi)溫 度在34°C之間，反應(yīng)時間為1. 7小時，反應(yīng)中不斷有汽態(tài)的三氯氧磷生成。將汽態(tài)的三氯氧 磷通過管道送入冷凝器，經(jīng)迅速降溫至l〇°C以下后三氯氧磷全部轉(zhuǎn)化為液體，此時通過冷 凝器上的出口將液態(tài)的三氯氧磷送出密封儲存即可。
[0011] 實(shí)施例3 將配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化，汽化后的三氯化磷汽體通過管道送 入送入氧化反應(yīng)釜；將配方量的液氧送入液氧氣化器，將液氧轉(zhuǎn)化為氧氣，將氧氣和三氯化 磷汽體按摩爾比1:1的比例同時送入氧化反應(yīng)釜，攪拌使三氯化磷汽體和氧氣充分接觸發(fā) 生氧化反應(yīng)，由于反應(yīng)放熱，通過向氧化反應(yīng)釜的夾層送入0_3°c的冷水降溫，控制釜內(nèi)溫 度在38°C之間，反應(yīng)時間為1. 6小時，反應(yīng)中不斷有汽態(tài)的三氯氧磷生成。將汽態(tài)的三氯氧 磷通過管道送入冷凝器，經(jīng)迅速降溫至l〇°C以下后三氯氧磷全部轉(zhuǎn)化為液體，此時通過冷 凝器上的出口將液態(tài)的三氯氧磷送出密封儲存即可。
【權(quán)利要求】
1. 一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法，使用的原料摩爾配比為：包括三氯化磷：氧氣=1:1 ;其 特征是：步驟（1)將配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化，汽化后的三氯化磷汽體 通過管道送入送入氧化反應(yīng)釜；步驟（2)將配方量的液氧送入液氧氣化器，將液氧轉(zhuǎn)化為 氧氣，將氧氣和三氯化磷汽體按摩爾比1:1的比例同時送入氧化反應(yīng)釜，攪拌使三氯化磷 汽體和氧氣充分接觸發(fā)生氧化反應(yīng)，由于反應(yīng)放熱，通過向氧化反應(yīng)釜的夾層送入〇_3°C的 冷水降溫，控制釜內(nèi)溫度在30-38°C之間，反應(yīng)時間為1. 6-1. 8小時，反應(yīng)中不斷有汽態(tài)的 三氯氧磷生成；步驟（3)將汽態(tài)的三氯氧磷通過管道送入冷凝器，經(jīng)迅速降溫至10°C以下 后三氯氧磷全部轉(zhuǎn)化為液體，此時通過冷凝器上的出口將液態(tài)的三氯氧磷送出密封儲存即 可。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其步驟（2)的特征是：所述的氧化反 應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為34°C，反應(yīng)時間為1. 7小時。
【文檔編號】C01B25/10GK104150452SQ201310177328
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月15日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司