一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置及方法，裝置包括氣體鼓入裝置、氣體緩沖罐、氣體預(yù)熱器、鼓泡塔三相反應(yīng)器和蒸汽冷凝回收裝置；其中鼓泡塔塔體高徑比為3:1～50:1，外殼帶有加熱系統(tǒng)和保溫系統(tǒng)，塔體底部設(shè)有進(jìn)氣口、氣體分布器和出料口，氣體分布器孔徑應(yīng)小于添加鉻鐵礦顆粒的粒徑，塔內(nèi)可以添加內(nèi)構(gòu)件來(lái)增加氣液接觸面積，塔體上部設(shè)有進(jìn)料口和排氣口，氧化性氣體及其夾帶的水蒸汽經(jīng)過(guò)塔頂?shù)睦淠?、氣液分離器后，冷凝水自然回流或強(qiáng)制回流到塔內(nèi)，過(guò)量的氧化性氣體經(jīng)氣體緩沖罐后返回系統(tǒng)中。以上工藝及設(shè)備流程可用于液相氧化浸出鉻鐵礦，以實(shí)現(xiàn)鉻鐵礦、堿性浸出介質(zhì)和氧化性氣體的充分接觸。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置及方法，屬于鉻化合物制備的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，鉻酸鈉(或鉻酸鉀)的制備方法可以分為焙燒法和液相氧化法，焙燒法包括有鈣焙燒法和無(wú)鈣焙燒法，其中有鈣焙燒法因在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生鉻酸鈣而使鉻的利用率降低，同時(shí)鉻酸鈣在渣中會(huì)造成環(huán)境污染，因此這種方法正逐漸被無(wú)鈣焙燒法所取代。無(wú)鈣焙燒法在燒結(jié)過(guò)程中不添加鈣，因此不會(huì)產(chǎn)生鉻酸鈣，從而鉻的回收率會(huì)有所提高。但焙燒法生產(chǎn)鉻酸鹽的反應(yīng)溫度較高，在1000°c以上，反應(yīng)過(guò)程能耗較高，操作環(huán)境惡劣，易產(chǎn)生含鉻粉塵、廢氣等污染物。
[0003]液相氧化法生產(chǎn)鉻酸鹽的原理是鉻鐵礦與堿性溶液在氧化性氣氛下發(fā)生氣液固三相反應(yīng)，鉻鐵礦中的鉻被氧化進(jìn)入溶液，同時(shí)鉻鐵礦中的鋁也溶于堿液中，經(jīng)過(guò)除雜后，結(jié)晶可以得到純凈的鉻酸鹽產(chǎn)品。相比于焙燒法，液相氧化法反應(yīng)溫度低，鉻回收率高，因此是鉻酸鹽生產(chǎn)工藝的主要發(fā)展方向。目前液相氧化法使用的反應(yīng)設(shè)備主要包括氣升環(huán)流反應(yīng)器、氣動(dòng)流化塔、高壓反應(yīng)釜等，工業(yè)放大困難或造價(jià)昂貴，不宜規(guī)模化，且設(shè)備維修和保養(yǎng)成本高，很難在大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化過(guò)程中應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中液相氧化法反應(yīng)設(shè)備工業(yè)放大困難或造價(jià)昂貴，不宜規(guī)模化，且設(shè)備維修和保養(yǎng)成本高的問(wèn)題，提供一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置及方法。
[0005]本發(fā)明的一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置，包括:氣體鼓入裝置、氣體緩沖罐、氣體加熱器、鼓泡塔三相反應(yīng)器、蒸汽冷凝回收裝置，其中鼓泡塔三相反應(yīng)器塔體高徑比為3:1?50:1，所述鼓泡塔三相反應(yīng)器的外殼帶有加熱系統(tǒng)和保溫系統(tǒng)，所述鼓泡塔三相反應(yīng)器塔體底部設(shè)有進(jìn)氣口、氣體分布器和出料口，氣體分布器與進(jìn)氣口相聯(lián)通，所述氣體分布器的孔徑小于鉻鐵礦顆粒的粒徑；所述鼓泡塔三相反應(yīng)器塔體上部設(shè)有進(jìn)料口和排氣口，由排氣口排出的過(guò)量的氧化性氣體及其夾帶的水蒸氣經(jīng)過(guò)蒸汽冷凝器、氣液分離器后，冷凝水通過(guò)自然回流或強(qiáng)制回流到鼓泡塔內(nèi)，過(guò)量的氧化性氣體經(jīng)氣體緩沖罐后返回循環(huán)利用。
[0006]本發(fā)明所述的一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置中的蒸汽冷凝回收裝置，可以先使用蒸汽冷凝器將水蒸汽冷凝下來(lái)，經(jīng)氣液分離器后再由增壓泵將冷凝水強(qiáng)制回流到三相反應(yīng)裝置中，也可以將蒸汽冷凝器放置在三相反應(yīng)裝置頂部，二者管路直接連通，水蒸汽冷凝后得到的冷凝水自然回流到三相反應(yīng)裝置中。
[0007]優(yōu)選的，所述塔內(nèi)設(shè)置有內(nèi)構(gòu)件，用來(lái)增加氣液接觸面積，延長(zhǎng)氧化性氣體的停留時(shí)間。
[0008]優(yōu)選的，為了增加氧化性氣體與料漿的接觸時(shí)間和接觸面積，添加的內(nèi)構(gòu)件可以是塔板、折流板、散裝填料、組合填料或其他類(lèi)似物。
[0009]優(yōu)選的，所述氣體鼓入裝置為氣體泵、高壓氣體鋼瓶、匯流排、鼓風(fēng)機(jī)或壓縮機(jī)。
[0010]優(yōu)選的，所述氣體分布器的孔徑為15μηι?2000μηι。
[0011]優(yōu)選的，三相反應(yīng)器底部的氣體分布器可以為簡(jiǎn)單的氣體分布板，如陶瓷或金屬燒結(jié)板等，也可以是結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的氣體分布環(huán)等使氧化性氣體均勻進(jìn)入鼓泡塔的裝置。
[0012]本發(fā)明的一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)方法包括以下步驟:
[0013]I)將鉻鐵礦和堿性溶液配制成礦漿，由鼓泡塔三相反應(yīng)裝置頂部加入到鼓泡塔三相反應(yīng)裝置中，加入的礦漿量為鼓泡塔三相反應(yīng)裝置有效容積的50%?100% ；
[0014]優(yōu)選的，所述加入方式為連續(xù)或間歇式加入。
[0015]2)氧化性氣體以0.1NmVh?2000Nm3/h的流量經(jīng)過(guò)三相反應(yīng)裝置底部的氣體分布器進(jìn)入鼓泡塔三相反應(yīng)裝置中，反應(yīng)后剩余的氣體及夾帶的水蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝、氣液分離后，冷凝水回流至塔內(nèi)，過(guò)量的氧化性氣體經(jīng)氣體緩沖罐后返回系統(tǒng)中。
[0016]優(yōu)選的，所述鼓泡塔內(nèi)溫度在150°C?400°C，塔內(nèi)氣體壓力在1.0MPa?7.0MPa,反應(yīng)時(shí)間為0.5h?8h。
[0017]優(yōu)選的，氧化性氣體經(jīng)氣體鼓入裝置、氣體緩沖罐、流量計(jì)鼓入。
[0018]3)所述鼓泡塔三相反應(yīng)器的出料溫度為80°C?150°C。
[0019]優(yōu)選的，步驟I)中使用的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,其質(zhì)量濃度為20% ?80% ；
[0020]優(yōu)選的，步驟2)中使用的氧化性氣體包括空氣、富氧空氣、氧氣和臭氧等；
[0021]優(yōu)選的，步驟2)中所述的鼓泡塔內(nèi)的三相反應(yīng)溫度為150°C?400°C，鼓泡塔內(nèi)的氣體壓力為1.0MPa?7.0MPa,反應(yīng)時(shí)間為0.5h?8h。
[0022]本發(fā)明采用采用鼓泡塔三相反應(yīng)裝置能夠有效的降低反應(yīng)壓力，使得反應(yīng)更加安全可靠，同時(shí)由氣體攪拌來(lái)代替機(jī)械攪拌，降低了動(dòng)力消耗，且剩余的氧化性氣體可返回系統(tǒng)循環(huán)利用，大大提高了氧化性氣體的利用率，具有廣闊的工業(yè)化前景。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1、用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置不意圖。
[0024]附圖標(biāo)識(shí):
[0025]1.氣體泵；2.氣體緩沖罐；3.氣體預(yù)熱器；4.鼓泡塔三相反應(yīng)器；5.進(jìn)氣口 ；
6.氣體分布器；7.出料口 ；8.進(jìn)料口 ；9.排氣口 ；10.冷凝器；11.氣液分離器；12.增壓泵；13.氣體緩沖罐

【具體實(shí)施方式】
[0026]以下結(jié)合附圖具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0027]參照?qǐng)D1，一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置，包括:氣體泵I (該氣體鼓入裝置還可以選擇高壓氣瓶、匯流排、鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī)等)、氣體緩沖罐2、氣體加熱器3、鼓泡塔三相反應(yīng)器4、蒸汽冷凝回收裝置，其中鼓泡塔三相反應(yīng)器塔體高徑比為3:1?50:1，所述鼓泡塔三相反應(yīng)器4的外殼帶有加熱系統(tǒng)和保溫系統(tǒng)，所述鼓泡塔三相反應(yīng)器4塔體底部設(shè)有進(jìn)氣口 5、氣體分布器6和出料口 7，氣體分布器6與進(jìn)氣口 5相聯(lián)通，所述氣體分布器6的孔徑小于鉻鐵礦顆粒的粒徑；所述鼓泡塔三相反應(yīng)器4塔體上部設(shè)有進(jìn)料口 8和排氣口 9，由排氣口 9排出的過(guò)量的氧化性氣體及其夾帶的水蒸氣經(jīng)過(guò)蒸汽冷凝器10、氣液分離器11后，冷凝水通過(guò)自然回流或經(jīng)增壓泵12加壓后強(qiáng)制回流到鼓泡塔內(nèi)，過(guò)量的氧化性氣體氣體緩沖罐13后返回循環(huán)利用。
[0028]按照?qǐng)D1的裝置連接方式，氧化性氣體通過(guò)氣體儲(chǔ)罐，經(jīng)過(guò)氣體分布器進(jìn)入鼓泡塔三相反應(yīng)裝置內(nèi)，鼓泡塔被外置的夾套加熱，控制鼓泡塔三相反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度，反應(yīng)后的含有水蒸汽的氣體經(jīng)過(guò)反應(yīng)器上端的排氣口進(jìn)入到冷凝器中，水蒸汽冷凝成液態(tài)水和反應(yīng)剩余的氧化性氣體進(jìn)入氣液分離罐，液態(tài)水通過(guò)增壓泵打回到反應(yīng)釜中，氧化性氣體通過(guò)安全閥或放空閥返回到氣體儲(chǔ)罐中。
[0029]實(shí)施例1
[0030]鉻鐵礦250g，鉻鐵礦粒度小于50μπι (-300目)、堿礦比為4:1、NaOH濃度為60%，將堿液、鉻鐵礦配制成礦漿，從鼓泡塔三相反應(yīng)裝置上端加入到反應(yīng)裝置中，通入氧氣作為氧化劑，氣體流量為lNm3/h，控制鼓泡塔內(nèi)總壓為4MPa、控制反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為260°C，反應(yīng)2h，經(jīng)過(guò)鼓泡塔三相反應(yīng)裝置反應(yīng)后的浸出液經(jīng)過(guò)除雜、結(jié)晶可以得到較為純凈的鉻酸鈉產(chǎn)品。
[0031]實(shí)施例2
[0032]1#鉻鐵礦500g，鉻鐵礦粒度小于25 μ m(-500目)、堿礦比為4: l、NaOH濃度為60%，將堿液、鉻鐵礦配制成礦漿，從鼓泡塔三相反應(yīng)裝置上端加入到反應(yīng)裝置中，通入氧氣作為氧化劑，控制鼓泡塔內(nèi)總壓為4.2MPa，控制反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為260°C，經(jīng)過(guò)鼓泡塔三相反應(yīng)裝置反應(yīng)4h后，鉻鐵礦的浸出率為43.7%。
[0033]實(shí)施例3
[0034]2#鉻鐵礦500g，鉻鐵礦粒度小于74 μ m(-200目)、堿礦比為4: l、NaOH濃度為60%，將堿液、鉻鐵礦配制成礦漿，從鼓泡塔三相反應(yīng)裝置上端加入到反應(yīng)裝置中，通入氧氣作為氧化劑，通入氧氣的壓力為5.3MPa，控制鼓泡塔內(nèi)總壓為4.2MPa，控制反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為260°C，經(jīng)過(guò)鼓泡塔三相反應(yīng)裝置反應(yīng)4h后，鉻鐵礦的浸出率為94.78%。
[0035]實(shí)施例4
[0036]2#鉻鐵礦500g，鉻鐵礦粒度小于74 μ m(-200目)、堿礦比為4: l、NaOH濃度為60%，將堿液、鉻鐵礦配制成礦漿，從鼓泡塔三相反應(yīng)裝置上端加入到反應(yīng)裝置中，通入氧氣作為氧化劑，通入氧氣的壓力為5.3MPa，控制鼓泡塔內(nèi)總壓為4.2MPa，控制反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為270°C，使用另一種氣體分布板，經(jīng)過(guò)鼓泡塔三相反應(yīng)裝置反應(yīng)4h后，鉻鐵礦的浸出率為31.91%。
[0037]本發(fā)明不局限于實(shí)施例中所描述的技術(shù)，實(shí)施例中的描述只是說(shuō)明性的，并非限制性的，本發(fā)明的權(quán)限由權(quán)利要求所限定，基于本【技術(shù)領(lǐng)域】人員依據(jù)本發(fā)明所能夠變化、重新組合等方法得到的與本發(fā)明相關(guān)的技術(shù)，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)裝置，其特征在于，所述裝置包括:氣體鼓入裝置、氣體緩沖罐、氣體加熱器、鼓泡塔三相反應(yīng)器、蒸汽冷凝回收裝置，其中鼓泡塔三相反應(yīng)器塔體高徑比為3:1?50:1，所述鼓泡塔三相反應(yīng)器的外殼設(shè)有加熱系統(tǒng)和保溫系統(tǒng)，所述鼓泡塔三相反應(yīng)器塔體底部設(shè)有進(jìn)氣口、氣體分布器和出料口，氣體分布器與進(jìn)氣口相聯(lián)通，所述氣體分布器的孔徑小于鉻鐵礦顆粒的粒徑；所述鼓泡塔三相反應(yīng)器塔體上部設(shè)有進(jìn)料口和排氣口，由排氣口排出的過(guò)量的氧化性氣體及其夾帶的水蒸氣經(jīng)過(guò)蒸汽冷凝器、氣液分離器后，冷凝水通過(guò)自然回流或強(qiáng)制回流到鼓泡塔內(nèi)，過(guò)量的氧化性氣體經(jīng)氣體緩沖罐后返回循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述蒸汽冷凝器設(shè)置于三相反應(yīng)裝置頂部，二者管路直接連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述鼓泡塔三相反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有內(nèi)構(gòu)件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述內(nèi)構(gòu)件為塔板、折流板、散裝填料或組合填料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體鼓入裝置為氣體泵、高壓氣體鋼瓶、匯流排、鼓風(fēng)機(jī)或壓縮機(jī)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體分布器的孔徑為15μπι?2000 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的裝置，其特征在于，所述氣體分布器為陶瓷或金屬燒結(jié)板或氣體分布環(huán)。
8.一種液相氧化浸出鉻鐵礦的鼓泡塔三相反應(yīng)方法，包括以下步驟: 1)將鉻鐵礦和堿性溶液配制成礦漿，由鼓泡塔三相反應(yīng)裝置頂部加入到鼓泡塔三相反應(yīng)裝置中，加入的礦漿量為鼓泡塔三相反應(yīng)裝置有效容積的50%?100% ； 2)氧化性氣體以0.1NmVh?2000Nm3/h的流量經(jīng)過(guò)三相反應(yīng)裝置底部的氣體分布器進(jìn)入鼓泡塔三相反應(yīng)裝置中，反應(yīng)后剩余的氣體及夾帶的水蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝、氣液分離后，冷凝水回流至塔內(nèi)，過(guò)量的氧化性氣體經(jīng)氣體緩沖罐后返回系統(tǒng)中； 3)所述鼓泡塔三相反應(yīng)器的出料溫度為80°C?150°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟I)礦漿加入方式為連續(xù)或間歇式加入。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述鼓泡塔內(nèi)溫度在150°C?400°C，塔內(nèi)氣體壓力在1.0MPa?7.0MPa,反應(yīng)時(shí)間為0.5h?8h。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，氧化性氣體經(jīng)氣體鼓入裝置、氣體緩沖罐和流量計(jì)鼓入。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟I)中使用的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，其質(zhì)量濃度為20%?80%。
13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟2)中使用的氧化性氣體為空氣、富氧空氣、氧氣或臭氧。
【文檔編號(hào)】C01G37/14GK104512928SQ201310459286
【公開(kāi)日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】徐紅彬, 石義朗, 張懿, 蔡再華, 付云楓, 程西川, 張洋, 石大學(xué), 田磊, 陳小紅, 張小飛, 劉靜文 申請(qǐng)人:湖北振華化學(xué)股份有限公司, 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所