一種次磷酸鋁的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種次磷酸鋁的制備方法，包括如下步驟：在帶有攪拌的反應(yīng)釜中，加入一定量的氫氧化鋁，再加入一定量的水，充分?jǐn)嚢瑁固砑游锞鶆蚍稚?。?0～100℃的溫度下，將適量的次磷酸滴加到體系中，維持反應(yīng)3～8小時(shí)；降溫至室溫，過濾，干燥，即可得到次磷酸鋁。其中，水的體積:氫氧化鋁的物質(zhì)的量:次磷酸的物質(zhì)的量=1L:1～2mol:2～8mol。本發(fā)明公開的次磷酸鋁的制備方法，產(chǎn)量高，工藝簡單易行，成本低，性價(jià)比高，得到的產(chǎn)品熱穩(wěn)定性好，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種次磷酸鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種次磷酸鋁的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]次磷酸鋁含磷量高,具有熱穩(wěn)定性好、水溶性小、阻燃效力大等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用在PA6，PBT等改性塑料上，有良好的阻燃效果。添加到PBT中，放熱率和燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量急劇減少，燃燒后的成炭量增加，阻燃性能可達(dá)到UL94標(biāo)準(zhǔn)V-O級，并且通過實(shí)驗(yàn)比現(xiàn)在國內(nèi)使用的PBT阻燃劑，阻燃效果可提高60%。改性后的次磷酸鋁熱穩(wěn)定性好，在加工中不引起聚合物的分解，也不影響塑料模制組合物。本產(chǎn)品難溶于水，在制備和加工熱塑聚合物的通常條件下不揮發(fā)。使其應(yīng)用產(chǎn)品具有較高的熱穩(wěn)定性，在加工過程中具有較好的機(jī)械性能和較好的抗候性，含有次磷酸鋁的聚合物組合物呈現(xiàn)較高的阻燃性。
[0003]2011年李啟飛報(bào)道了采用類似酸堿中和的方法合成了次磷酸鋁，研究表明只要少量次磷酸鋁就可以使PA6得到較高的阻燃效果。但其研究重點(diǎn)放在多種次磷酸鹽阻燃劑在尼龍6方向的應(yīng)用與比較，并沒有對次磷酸鋁的合成工藝詳細(xì)介紹(李啟飛.次磷酸鹽阻燃劑的合成及阻燃尼龍6研究，東北林業(yè)大學(xué)，碩士學(xué)位論文，2011 )。而在CN102786041A中采用次磷酸鈉與硫酸鋁在酸性條件下反應(yīng)生成次磷酸鋁，此法制得的次磷酸鋁在產(chǎn)率方面明顯低于酸堿中和法?，F(xiàn)在還沒有次磷酸鋁合成方法的其他報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于上述現(xiàn)有的次磷酸鋁的制備方法存在的缺陷，本設(shè)計(jì)人積極地加以研究創(chuàng)新，以期詳細(xì)給出一種新的次磷酸鋁的制備方法，使其更具有實(shí)用性，參照性。本發(fā)明的目的是提供一種次磷酸鋁的制備方 法。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0006]在帶有攪拌的反應(yīng)釜中，加入一定量的氫氧化鋁，再加入一定量的水充分?jǐn)嚢瑁咕鶆蚍稚?；?0~80°C的溫度下，將適量的次磷酸滴加到體系中，滴加可有效控制反應(yīng)溫度及反應(yīng)速度，維持反應(yīng)3~8小時(shí)；降溫至室溫，過濾，在鼓風(fēng)烘箱中恒溫105°C，干燥6小時(shí)，即得到次磷酸鋁。
[0007]其中，水的體積:氫氧化鋁的物質(zhì)的量:次磷酸的物質(zhì)的量=IL:1~2mol:2~5mol o
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明中次磷酸鋁的制備由簡單易得的原料出發(fā)，不需要中間產(chǎn)物的分離，反應(yīng)周期短，工藝簡單易行，成本低，產(chǎn)率高，性價(jià)比高，得到的產(chǎn)品熱穩(wěn)定性好，具有良好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1: [0010]在帶有攪拌的5L反 應(yīng)釜中，在40°C下，加入3L去離子水，加入2mol氫氧化鋁，充分?jǐn)嚢?，使添加物均勻分散。隨后持續(xù)滴加6mol次磷酸，在滴加的過程中逐漸升溫至70°C，維持反應(yīng)4小時(shí)，然后過濾，干燥，即得到次磷酸鋁。
[0011]實(shí)施例2:
[0012]在帶有攪拌的2L反應(yīng)釜中，在50°C下，加入IL去離子水，加入Imol氫氧化鋁，，充分?jǐn)嚢?，使添加物均勻分散。隨后持續(xù)滴加2mol次磷酸，在滴加的過程中逐漸升溫至60°C，維持反應(yīng)6小時(shí)，然后過濾，干燥，即得到次磷酸鋁。
[0013]實(shí)施例3:
[0014]在帶有攪拌的20L反應(yīng)釜中，在30°C下，加入15L去離子水，加入IOmol氫氧化鋁，充分?jǐn)嚢?，使添加物均勻分散。隨后持續(xù)滴加25mol次磷酸，在滴加的過程中逐漸升溫至80°C，維持反8小時(shí)，然后過濾，干燥，即得到次磷酸鋁。
[0015]實(shí)施例4:
[0016]在帶有攪拌的500L反應(yīng)釜中，在50°C下，加入300L去離子水，加入50mol氫氧化鋁，充分?jǐn)嚢?，使添加物均勻分散。隨后滴加150mol次磷酸，在滴加的過程中逐漸升溫至90°C，維持反應(yīng)8小時(shí)，然后過濾，干燥，即得到次磷酸鋁。
[0017]實(shí)施例5:
[0018]在帶有攪拌的500L反應(yīng)釜中，在40°C下，加入200L去離子水，加入IOOmol氫氧化鋁，充分?jǐn)嚢瑁固砑游锞鶆蚍稚?。隨后滴加250mol次磷酸，在滴加的過程中逐漸升溫至80°C，維持反應(yīng)8小時(shí)，然后過濾，干燥，即得到次磷酸鋁。
[0019]實(shí)施例6:`
[0020]在帶有攪拌的500L反應(yīng)釜中，在30°C下，加入200L去離子水，加入IOOmol氫氧化鋁，充分?jǐn)嚢?，使添加物均勻分散。隨后滴加350mol次磷酸，在滴加的過程中逐漸升溫至90°C，維持反應(yīng)6小時(shí)，然后過濾，干燥，即得到次磷酸鋁。
[0021]實(shí)施例7:
[0022]在帶有攪拌的500L反應(yīng)釜中，在30°C下，加入250L去離子水，加入IOOmol氫氧化鋁，充分?jǐn)嚢?，使添加物均勻分散。隨后滴加400mol次磷酸，在滴加的過程中逐漸升溫至70°C，維持反應(yīng)5小時(shí)，然后過濾，干燥，即得到次磷酸鋁。
【權(quán)利要求】
1.一種次磷酸鋁的制備方法，其特征是合成步驟如下:在帶有攪拌的反應(yīng)釜中，加入一定量的氫氧化鋁，再加入一定量的水，充分?jǐn)嚢?，使均勻分散；?0~100°C的溫度下，將適量的次磷酸滴加到體系中，維持反應(yīng)3~8小時(shí)；降溫至室溫，過濾，干燥，即得到次磷酸招。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述的水的體積:氫氧化鋁的物質(zhì)的量:次磷酸的物質(zhì)的量=IL:1~2mol:2~8mol。
【文檔編號】C01B25/165GK103496681SQ201310492056
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】彭治漢, 孫柳, 李永林, 彭治權(quán), 何小春 申請人:上海美萊珀化工材料科技有限公司