一種石墨烯快速剝離的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種石墨烯快速剝離的方法；該方法包括S1利用化學(xué)氣相沉積法在鎳片上生長石墨烯；其中生長溫度為750℃～1000℃，生長時間為10～30分鐘，生長時通入氣體為甲烷10～80sccm和氫氣5～10sccm并保持生長氣壓為常壓；S2將所述附著有石墨烯的鎳片浸泡在氯化鐵溶液中，經(jīng)過電化學(xué)腐蝕后獲得剝離后的石墨烯。本發(fā)明可以在幾十秒到幾十分鐘內(nèi)把石墨烯無破損地從基底鎳片上剝離下來。這為石墨烯的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用提供一種快速的新途徑。本發(fā)明操作簡單，可以快速的把石墨烯轉(zhuǎn)移到任何基片上；剝離后的石墨烯無破損和雜質(zhì)；剝離石墨烯后的鎳片可以繼續(xù)用于石墨烯制備。
【專利說明】一種石墨烯快速剝離的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米導(dǎo)電薄膜材料【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種運用化學(xué)氣相沉積法在鎳片上生長石墨烯后，快速剝離石墨烯和鎳片重復(fù)利用的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]從2004年英國曼徹斯特大學(xué)的Geim等利用機械分離方法在一塊石墨上首次制備并觀察到單層石墨烯以來，開啟了石墨烯材料的研究熱潮。石墨烯是由單層原子堆積而成，具有二維蜂窩晶體結(jié)構(gòu)，由六邊形晶格組成，這種特殊的結(jié)構(gòu)賦予了石墨烯材料獨特的光學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能。這些優(yōu)越的性能使其在納米電子器件、鋰離子電池電極材料、超級電容器、太陽能電池電極材料、儲氫材料、傳感器、光學(xué)材料、藥物載體等方面表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。石墨烯的基礎(chǔ)及應(yīng)用研究已經(jīng)進入迅猛發(fā)展階段，石墨烯已經(jīng)成為當今新材料中的“超級巨星”材料。目前，石墨烯材料的制備方法主要有:機械剝離法、化學(xué)氧化法、晶體外延生長法、化學(xué)氣相沉積法、有機合成法和碳納米管剝離法等。其中，化學(xué)氣相沉積作為一種快捷簡單、成本低和可制備大面積石墨烯的技術(shù)手段備受科學(xué)家的關(guān)注。
[0003]利用熱化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備石墨烯，通常是以碳氫化合物為碳源，以過渡金屬(鐵、鈷、鎳、銅及其合金)薄片作為催化金屬基底，通過溫度和氣體流量調(diào)節(jié)控制基底的熱處理和碳源裂解，然后控制降溫，最后形成石墨烯。利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)所制備石墨烯通常是緊緊地附著在過渡金屬表面，要進行石墨烯的基礎(chǔ)研究或者應(yīng)用研究，必須把石墨烯從金屬基底上分離下來。 目前常用的金屬基底上生長的石墨烯要在腐蝕液(氯化鐵溶液或者酸性溶液)中浸泡幾個到幾十個小時，把金屬基底完全腐蝕掉后才能獲得石墨烯。這個過程存在幾個問題，一是耗時，通常需要幾個到十幾個小時；二是過渡金屬的浪費，需要把金屬基底完全腐蝕掉；三是石墨烯的破損和污染，長時間腐蝕過程會在石墨烯上附著大量的雜質(zhì)顆粒，剝離過程極易產(chǎn)生破裂，這大大影響石墨烯的應(yīng)用。由此可以看出，目前石墨烯剝離技術(shù)所存在的缺陷制約了其基礎(chǔ)研究和應(yīng)用。
[0004]因此，需要有一種技術(shù)能快捷、方便和低成本技術(shù)剝離石墨烯，以促進石墨烯的基礎(chǔ)研究和更廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求，本發(fā)明的目的在于提供了一種快捷、方便和低成本剝離石墨烯的方法。
[0006]本發(fā)明提供了一種石墨烯快速剝離的方法，包括下述步驟:
[0007]S1:利用化學(xué)氣相沉積法在鎳片上生長石墨烯；
[0008]其中生長溫度為750°C~1000°C，生長時間為10~30分鐘，生長時通入氣體為甲燒10~80sccm和氫氣5~IOsccm并保持生長氣壓為常壓；
[0009]S2:將附著有所述石墨烯的鎳片浸泡在氯化鐵溶液中，經(jīng)過電化學(xué)腐蝕后獲得剝離后的石墨烯。[0010]更進一步地，剝離石墨烯后的鎳片經(jīng)清洗后可重復(fù)利用。
[0011]更進一步地,所述氯化鐵溶液的濃度為0.06mol / L-3.2mol / L。
[0012]本發(fā)明可以在幾十秒內(nèi)把石墨烯從金屬鎳片基底上剝離下來。由于剝離時間短，剝離后的石墨烯無破損，也沒有雜質(zhì)顆粒附著，而且石墨烯剝離后的鎳片基底在去離子水中清洗后可重復(fù)利用，因此為快捷、方便、低成本、無損傷和無污染剝離石墨烯提供一種全新的思路，可大大促進石墨烯的基礎(chǔ)研究和更廣泛的應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明實施例提供的石墨烯快速剝離的方法的流程圖；
[0014]圖2描述了可用于實施本發(fā)明的生長石墨稀的裝置示意圖；
[0015]圖3描述了實施本發(fā)明的剝離生長在鎳片上的石墨烯的原理圖；
[0016]圖4是本發(fā)明實施例石墨烯剝離過程的光學(xué)照片；
[0017]圖5是本發(fā)明實施例所剝離石墨烯的掃描電鏡形貌圖；
[0018]圖6是本發(fā)明實施例所剝離石墨烯的透射電鏡微觀結(jié)構(gòu)圖；
[0019]圖7是本發(fā)明實施例所剝離石墨烯的拉曼譜圖。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0021]本發(fā)明提供了一種在鎳片上生長石墨稀的無破損快速剝離和鎳片重復(fù)利用再次生長石墨烯的方法。如圖1所示，該方法適用于化學(xué)氣相沉積(熱、等離子體增強)在鎳片上生長的石墨烯。通過對腐蝕液氯化鐵溶液濃度控制，該方法可以在幾十秒到幾十分鐘內(nèi)把石墨烯無破損地從襯底鎳片上剝離下來。這為石墨烯的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用提供一種快速的新途徑。該方法包括:利用化學(xué)氣相沉積方法在鎳片基底上生長石墨稀，純凈水調(diào)制一定濃度的氯化鐵溶液，把利用化學(xué)氣相沉積所制備的石墨烯/鎳片基底浸泡在氯化鐵溶液中。根據(jù)氯化鐵溶液濃度大小，石墨烯可以在幾十秒到幾十分鐘內(nèi)從鎳片基底上剝離下來。與目前石墨烯剝離技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:①設(shè)備簡單和成本低；②操作簡單；③可快速地把石墨烯轉(zhuǎn)移到任何基片上；④剝離后的石墨烯無破損和雜質(zhì)；⑤剝離石墨烯后的鎳片可以繼續(xù)用于石墨烯制備。因此本發(fā)明對于石墨烯的基礎(chǔ)研究和廣泛應(yīng)用提供一種快捷的途徑。
[0022]本發(fā)明的 技術(shù)目的是針對上述石墨烯剝離技術(shù)中的缺陷，提供了一種快捷、方便和低成本石墨烯剝離技術(shù)。該技術(shù)可以在幾十秒內(nèi)把石墨烯從金屬鎳片襯底上剝離下來。由于剝離時間短，剝離后的石墨烯無破損，也沒有雜質(zhì)顆粒附著，而且石墨烯剝離后的鎳片基底在去離子水中清洗后可重復(fù)利用，因此為快捷、方便、低成本、無損傷和無污染剝離石墨烯提供一種全新的思路，可大大促進石墨烯的基礎(chǔ)研究和更廣泛的應(yīng)用。
[0023]本發(fā)明為實現(xiàn)上述技術(shù)目的所采取的技術(shù)方案為:利用化學(xué)氣相沉積法在常壓條件下在鎳片上生長石墨稀，配制一定濃度的氯化鐵溶液，根據(jù)氯化鐵溶液濃度大小，可以在極短時間內(nèi)把石墨烯從金屬鎳片基底上分離，獲得無破損無污染石墨烯，具體過程為:
[0024]首先，利用化學(xué)氣相沉積法在鎳片上生長石墨烯，生長溫度為750°C~1000°C，生長時間為10~30分鐘，生長時利用真空閥調(diào)節(jié)使氣壓保持常壓，通入生長氣體甲烷10~80sccm、氫氣5~IOsccm,然后用蒸懼水配制氯化鐵溶液,把制備的石墨烯/鎳片基底浸泡在0.06mol / L-3.2mol / L氯化鐵溶液中，經(jīng)過幾十秒到幾十分鐘之后,石墨烯和金屬鎳片襯底分離，獲得無破損石墨烯，剝落后的石墨烯烴過清洗后可轉(zhuǎn)移至任何基片上進行研究和應(yīng)用。石墨烯剝落后的的金屬鎳片基底在去離子水中清洗后可重復(fù)利用。具體實施例如表一所不:
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯快速剝離的方法，其特征在于，包括下述步驟: S1:利用化學(xué)氣相沉積法在鎳片上生長石墨烯； 其中生長溫度為750°C~1000°C，生長時間為10~30分鐘，生長時通入氣體為甲烷10~80sccm和氫氣5~IOsccm并保持生長氣壓為常壓； S2:將所述附著有石墨烯的鎳片浸泡在氯化鐵溶液中，經(jīng)過電化學(xué)腐蝕后獲得剝離后的石墨烯。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，剝離石墨烯后的鎳片經(jīng)清洗后可重復(fù)利用。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氯化鐵溶液的濃度為0.06mol/L-3.2mol / L0
【文檔編號】C01B31/04GK103738939SQ201310495068
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】魏合林, 朱大明, 劉宇昊 申請人:華中科技大學(xué)