一種高純碳酸鋇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純碳酸鋇的制備方法，用二次蒸餾水溶解好的碳酸氫銨溶液滴加到盛有氫氧化鋇溶液和表面活性劑的反應(yīng)釜中，以一定的攪拌速度攪拌反應(yīng)一定的時間，將反應(yīng)完成的物料加入到離心機(jī)中離心分離，并且將分離得到的固體用二次蒸餾水淋洗，將淋洗后的固體加入焙燒爐中以溫度梯度在線控制動態(tài)焙燒技術(shù)焙燒一定的時間，即可得到高純碳酸鋇。本發(fā)明在反應(yīng)生成沉淀前加入表面活性劑，能夠解決沉淀的團(tuán)聚問題并充分縮短了沉淀的消化時間，并且焙燒爐采用溫度梯度在線控制技術(shù)，有效的降低了焙燒條件對碳酸鋇粉體特性的影響，減少了碳酸鋇粉體的聚集燒結(jié)機(jī)會，確保了產(chǎn)品粒度的均勻性、結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
【專利說明】一種高純碳酸鋇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明設(shè)計材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高純碳酸鋇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純碳酸鋇粉體作為PTC熱敏元件的必須原料，其質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系到PTC熱敏電子元件的質(zhì)量。傳統(tǒng)的碳酸鋇的生產(chǎn)方法有碳化法、復(fù)分解法和毒重石法。其中復(fù)分解法生產(chǎn)的碳酸鋇含硫量非常低，純度高，適合PTC的生產(chǎn)，但是復(fù)分解法也存在制備的碳酸鋇一致性差，晶型差，灼燒減量高等缺陷，無法滿足高性能PTC熱敏元件的加工

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述情況，本發(fā)明提供了一種制備粒度均勻、晶型良好的高純碳酸鋇的方法，制備方法如下:(I)將50-100質(zhì)量份的氫氧化鋇加入到500-1000質(zhì)量份二次蒸餾水中，在40-80°C下攪拌溶解在反應(yīng)釜中，配制成氫氧化鋇溶液；(2)將100-200質(zhì)量份的碳酸氫銨加入到500-1000質(zhì)量份二次蒸餾水中，在室溫下攪拌溶解在容器中，配制成碳酸氫銨溶液；(3)在步驟(1)配制的氫氧化鋇溶液中加入1-10質(zhì)量份的表面活性劑，且在30-80°C的溫度下恒溫攪拌30-90min ； (4)將步驟(2)中配制的碳酸氫銨溶液按照一定的滴加速度滴加到步驟(1)的反應(yīng)釜中，在40-60°C下用攪拌器攪拌反應(yīng)1-5小時；(5)將步驟(4)完成的反應(yīng)物料加入到離心機(jī)中離心分離，并且將分離得到的固體用二次蒸餾水淋洗；(6)將淋洗后的固體加入焙燒爐中焙燒一定時間后得到高純碳酸鋇。
[0004]優(yōu)選的是，所述的表面活性劑為硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和植物油酸中的一種。
`[0005]優(yōu)選的是,所述的碳酸氫銨溶液的滴加速度為5質(zhì)量份/min。
[0006]優(yōu)選的是，所述的反應(yīng)釜中的攪拌器為錨式攪拌器，且攪拌反應(yīng)的攪拌速度為40-100 轉(zhuǎn) /min o
[0007]優(yōu)選的是，所述的焙燒爐采用溫度梯度在線控制動態(tài)焙燒技術(shù)。
[0008]優(yōu)選的是，所述的焙燒爐的焙燒溫度分兩端梯度控制，且第一段為250°C，第二段為 600。。。
[0009]優(yōu)選的是，所述的焙燒爐的焙燒時間為第一段為90min，第二段為60min。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:采用氫氧化鋇和碳酸氫銨為原料，反應(yīng)產(chǎn)物單一，且產(chǎn)物除了碳酸鋇，其余可以以氣體的方式收集排放。同時在反應(yīng)生成沉淀前加入表面活性劑，能夠解決沉淀的團(tuán)聚問題并充分縮短了沉淀的消化時間，實現(xiàn)了生成物由棒狀至球形晶型結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，改善了產(chǎn)物粒度的均勻性，此外，焙燒爐采用溫度梯度在線控制技術(shù)，有效的降低了焙燒條件對碳酸鋇粉體特性的影響，減少了碳酸鋇粉體的聚集燒結(jié)機(jī)會，確保了產(chǎn)品粒度的均勻性、結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，并獲得了良好的晶型結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】[0011]實施例1:將50g的氫氧化鋇加入到500g 二次蒸餾水中，在60°C下攪拌溶解在反應(yīng)釜中，配制成氫氧化鋇溶液；同時將100g碳酸氫銨加入到500g 二次蒸餾水中，在室溫下攪拌溶解在容器中，配制成碳酸氫銨溶液；進(jìn)一步在氫氧化鋇溶液中加入3g的脂肪酸甘油月旨，且在50°C的溫度下恒溫攪拌60min ;接著將碳酸氫銨溶液以5g/min的滴加速度滴加到裝有氫氧化鋇溶液的反應(yīng)釜中，在60°C下以50轉(zhuǎn)/min攪拌反應(yīng)3小時；將完成的反應(yīng)物料加入到離心機(jī)中離心分離，并且將分離得到的固體用二次蒸餾水淋洗；最后將淋洗后的固體加入焙燒爐中在第一段以250°C焙燒90min，在第二段以600°C焙燒60min，可得到高純碳酸鋇。
[0012]經(jīng)檢測，碳酸鋇純度為99.85%，產(chǎn)品形貌為球形或近似球形。
[0013]實施例2:將100g的氫氧化鋇加入到1000g 二次蒸餾水中，在80°C下攪拌溶解在反應(yīng)釜中，配制成氫氧化鋇溶液；同時將150g碳酸氫銨加入到800g 二次蒸餾水中，在室溫下攪拌溶解在容器中，配制成碳酸氫銨溶液；進(jìn)一步在氫氧化鋇溶液中加入5g的植物油酸，且在40°C的溫度下恒溫攪拌SOmin ;接著將碳酸氫銨溶液以5g/min的滴加速度滴加到裝有氫氧化鋇溶液的反應(yīng)釜中，在40°C下以40轉(zhuǎn)/min攪拌反應(yīng)5小時；將完成的反應(yīng)物料加入到離心機(jī)中離心分離，并且將分離得到的固體用二次蒸餾水淋洗；最后將淋洗后的固體加入焙燒爐中在第一段以250°C焙燒90min，在第二段以600°C焙燒60min，可得到高純碳酸鋇。
[0014]經(jīng)檢測，碳酸 鋇純度為99.8%，產(chǎn)品形貌為近似球形。
【權(quán)利要求】
1.一種高純碳酸鋇的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:(I)將50-100質(zhì)量份的氫氧化鋇加入到500-1000質(zhì)量份二次蒸餾水中，在40-80°C下攪拌溶解在反應(yīng)釜中，配制成氫氧化鋇溶液；(2)將100-200質(zhì)量份的碳酸氫銨加入到500-1000質(zhì)量份二次蒸餾水中，在室溫下攪拌溶解在容器中，配制成碳酸氫銨溶液；(3)在步驟(1)配制的氫氧化鋇溶液中加入1-10質(zhì)量份的表面活性劑，且在30-80°C的溫度下恒溫攪拌30-90min ； (4)將步驟(2)中配制的碳酸氫銨溶液按照一定的滴加速度滴加到步驟(1)的反應(yīng)釜中，在40-60°C下用攪拌器攪拌反應(yīng)1-5小時；(5)將步驟(4)完成的反應(yīng)物料加入到離心機(jī)中離心分離，并且將分離得到的固體用二次蒸餾水淋洗；(6)將淋洗后的固體加入焙燒爐中焙燒一定時間后得到高純碳酸鋇。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高純碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和植物油酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高純碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的碳酸氫銨溶液的滴加速度為5質(zhì)量份/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高純碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)釜中的攪拌器為錨式攪拌器，且攪拌反應(yīng)的攪拌速度為40-100轉(zhuǎn)/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的高純碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的焙燒爐采用溫度梯度在線控制動態(tài)焙燒技術(shù)。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1、5所述的高純碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的焙燒爐的焙燒溫度分兩端梯度控制，且第一段為250°C，第二段為600°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1、6所述的高純碳酸鋇的制備方法，其特征在于，所述的焙燒爐的焙燒時間為第一段為90min,第二段為6`0min。
【文檔編號】C01F11/18GK103754917SQ201310684945
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】湯明松, 范勇軍, 張仁達(dá) 申請人:綿陽市遠(yuǎn)達(dá)新材料有限公司