一種水溶性熒光碳點(diǎn)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水溶性熒光碳點(diǎn)的制備方法，是針對熒光碳點(diǎn)精度高、合成難的情況，采用檸檬酸為碳源、尿素為鈍化劑和摻雜劑、去離子水為溶劑，采用水熱合成法制備碳點(diǎn)水溶液，經(jīng)配制溶液、密閉反應(yīng)、過濾、透析、冷凍干燥、研磨制成碳點(diǎn)，此技術(shù)工藝先進(jìn)、迅速快捷，數(shù)據(jù)精確翔實(shí)，產(chǎn)物形貌好，產(chǎn)物為為綠色粉體顆粒狀、顆粒直徑≤5.5nm，產(chǎn)物純度高，可達(dá)99%，水溶性好，達(dá)99.5%，是十分理想的熒光碳點(diǎn)的制備方法，其產(chǎn)物可在離子檢測、生物成像、光電器件及復(fù)合材料領(lǐng)域應(yīng)用。
【專利說明】一種水溶性熒光碳點(diǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水溶性熒光碳點(diǎn)的制備方法，屬有機(jī)碳材料碳點(diǎn)制備及應(yīng)用的【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光碳材料具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，例如:高的光吸收率、化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性和低的細(xì)胞毒性；這些材料主要包括:碳點(diǎn)、納米鉆石、碳納米管、富勒烯和熒光石墨烯；熒光碳材料在許多方面得到了應(yīng)用，例如:生物成像、醫(yī)療診斷、催化劑、光電池裝置；碳點(diǎn)由于早期發(fā)現(xiàn)和參數(shù)可控，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]碳點(diǎn)是尺寸小于IOnm的熒光碳材料，在2004年，制備電泳純化單壁碳納米管時(shí)首次發(fā)現(xiàn)，2006年，首次成功制備，并命名為碳點(diǎn)；碳點(diǎn)由于溫和、豐富，具有較強(qiáng)的熒光，常被認(rèn)為是熒光碳。
[0004]碳點(diǎn)的合成方法通常分為兩大類，一類是碳源裂解法，另一類是有機(jī)物碳化法；碳源裂解法是由大變小的方法，大的碳結(jié)構(gòu)經(jīng)過化學(xué)或物理法裂解成為碳點(diǎn)；有機(jī)物碳化法是由小變大的方法，從小分子或聚合物的分子前驅(qū)體碳化形成碳點(diǎn)；水熱合成法也可制備碳點(diǎn)，但這些合成方法還處于研究階段，制備過程中還存在很多弊端和不足。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]發(fā)明目的
[0006]本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】的實(shí)際情況，以檸檬酸為碳源，尿素為鈍化劑和氮摻雜劑，采用水熱合成法，制備水溶性熒光碳點(diǎn)粉末，以提高水溶性熒光碳點(diǎn)的純度，擴(kuò)大熒光碳點(diǎn)的應(yīng)用范圍。
[0007]技術(shù)方案
[0008]本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:檸檬酸、尿素、去離子水，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升為計(jì)量單位
[0009]檸檬酸=C6H8O7.H2O4.2g±0.001g
[0010]尿素:H2NC0NH23.6g±0.001g
[0011]去離子水:H2O5000mL±50mL
[0012]制備方法如下:
[0013](I)精選化學(xué)物質(zhì)材料
[0014]對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制:
[0015]檸檬酸:固態(tài)固體99.8%
[0016]尿素:固態(tài)固體99.8%
[0017]去離子水:液態(tài)液體99.99%
[0018](2)水熱合成制備碳點(diǎn)水溶液
[0019]碳點(diǎn)水溶液的制備是在加熱爐、反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、水熱合成狀態(tài)下完成的；
[0020]①配制溶液
[0021]在聚四氟乙烯容器中，加入檸檬酸4.2g±0.0Olg、去離子水40mL±0.lmL、尿素
3.6g±0.0Olg,攪拌6min,使其溶解,成無色透明的混合溶液；
[0022]②水熱合成
[0023]將聚四氟乙烯容器及其內(nèi)的混合溶液，置于反應(yīng)釜中，并密閉，然后置于加熱爐中，加熱溫度1800C ±2°C，加熱時(shí)間240min ；
[0024]檸檬酸、尿素、水的混合液在水熱合成過程中將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下:
[0025]
【權(quán)利要求】
1.一種水溶性熒光碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于:使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:檸檬酸、尿素、去離子水，其組合準(zhǔn)備用量如下:以克、毫升為計(jì)量單位 檸檬酸=C6H8O7.H2O4.2g±0.001g 尿素:H2NC0NH23.6g±0.0Olg 去離子水:H205000mL±50mL 制備方法如下: (1)精選化學(xué)物質(zhì)材料 對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制: 檸檬酸:固態(tài)固體99.8%尿素:固態(tài)固體99.8% 去離子水:液態(tài)液體99.99% (2)水熱合成制備碳點(diǎn)水溶液 碳點(diǎn)水溶液的制備是在加熱爐、反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、水熱合成狀態(tài)下完成的； ①配制溶液 在聚四氟乙烯容器中，加入檸檬酸4.2g±0.0Olg、去離子水40mL±0.lmL、尿素.3.6g±0.0Olg,攪拌6min,使其溶解,成無色透明的混合溶液； ②水熱合成 將聚四氟乙烯容器及其內(nèi)的混合溶液，置于反應(yīng)釜中，并密閉，然后置于加熱爐中，加熱溫度180°C ±2°C，加熱時(shí)間240min ； 檸檬酸、尿素、水的混合液在水熱合成過程中將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性熒光碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于:碳點(diǎn)混合溶液的水熱合成是在加熱爐、反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱狀態(tài)下完成的；加熱爐為豎式，加熱爐(I)的上部為爐蓋(2)、下部為電控箱(3)，在加熱爐(I)內(nèi)為爐腔(13)，在爐腔(13)底部為工作臺(4)，在工作臺(4)上放置反應(yīng)釜(5)，反應(yīng)釜(5)內(nèi)放置聚四氟乙烯容器(6)，聚四氟乙烯容器(6)內(nèi)為混合溶液(7)，反應(yīng)釜(5)由釜蓋(14)封蓋；在電控箱(3)上設(shè)置顯示屏(8)、指示燈(9)、電源開關(guān)(10)、加熱溫度控制器(11)、加熱時(shí)間控制器(12)。
【文檔編號】C01B31/02GK103834397SQ201410087504
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】劉旭光, 張漪 , 楊永珍, 馮曉婷, 趙永強(qiáng), 何玉珩 申請人:太原理工大學(xué)