一種多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法
【專利摘要】一種多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，涉及多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，通過(guò)硅粉反應(yīng)步驟、換熱、汽化步驟、電加熱步驟、氣固分離步驟、淋洗、除雜質(zhì)步驟、冷媒冷凍步驟和氣液分離步驟，達(dá)到去除雜質(zhì)、氫氣提純的目的；本發(fā)明由于冷熱能量的充分交換，使物料自身能量得到了充分利用，較大幅度減少了外供能量消耗，且通過(guò)提前對(duì)系統(tǒng)物料過(guò)濾和淋洗，減輕了提純塔管路堵塞問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】一種多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)本發(fā)明涉及一種多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法。
【背景技術(shù)】
[0002]公知 的，冷氫化是多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的重要組成部分，冷氫化主要是為了處理并回收利用多晶硅生產(chǎn)過(guò)程的副產(chǎn)物四氯化硅，從而達(dá)到提高原料利用率、實(shí)現(xiàn)物料循環(huán)使用、降低生產(chǎn)成本、減少環(huán)境污染的目的；通常在冷氫化運(yùn)行工序中需要對(duì)四氯化硅和氫氣先升溫，達(dá)到反應(yīng)溫度，在反應(yīng)器內(nèi)與硅粉反應(yīng)，產(chǎn)品氣體經(jīng)降溫后進(jìn)行氣液分離；而在目前冷氫化工藝中，物料加熱和冷凍過(guò)程所需要的能量是由外部直接提供，而物料在循環(huán)過(guò)程中自身冷熱能量未充分交換利用，能耗較大，造成了不必要的能源浪費(fèi)；同時(shí)在物料循環(huán)過(guò)程中，冷氫化產(chǎn)生的物料在提純時(shí)容易導(dǎo)致提純系統(tǒng)管路堵塞的問(wèn)題，不但提高了生產(chǎn)事故率和運(yùn)行成本，且解決管路堵塞的問(wèn)題也較為麻煩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明提供了一種多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)物料合理分流、循環(huán)，且達(dá)到節(jié)能降耗的目的。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，包括硅粉反應(yīng)步驟、換熱、汽化步驟、電加熱步驟、氣固分離步驟、淋洗、除雜質(zhì)步驟、冷媒冷凍步驟和氣液分離步驟，具體操作步驟如下:
(1)硅粉反應(yīng)步驟:將硅粉通過(guò)硅粉輸送管道送入冷氫化反應(yīng)器，產(chǎn)生反應(yīng)氣體；
(2)換熱、汽化步驟:將氫氣和四氯化硅按比例分別經(jīng)過(guò)氫氣換熱器和四氯化硅換熱器后，與蒸汽冷凝水管道輸送來(lái)的熱水進(jìn)行換熱，換熱后的熱水從廢水管道排出，氫氣和四氯化硅混合物進(jìn)入混合汽化室進(jìn)行汽化；
(3)電加熱步驟:接上一步驟，將上一步驟得到汽化后的氫氣和四氯化硅的混合氣體經(jīng)過(guò)一級(jí)換熱器和二級(jí)換熱器后與冷氫化反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生的反應(yīng)氣體換熱，然后由電加熱器加熱后進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器與娃粉反應(yīng)；
(4)氣固分離步驟:接上一步驟，將上一步驟獲取的反應(yīng)后的產(chǎn)品通過(guò)旋風(fēng)分離器將反應(yīng)產(chǎn)品中的硅粉、催化劑固體和氣體分離，硅粉和催化劑固體回到冷氫化反應(yīng)器，氣體通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾除塵后，通過(guò)二級(jí)換熱器和一級(jí)換熱器與從混合汽化室內(nèi)出來(lái)的氣體換
執(zhí).(5)淋洗、除雜質(zhì)步驟:接上一步驟，將上一步驟中從一級(jí)換熱器出來(lái)的氣體進(jìn)入淋洗塔淋洗，淋洗下的雜質(zhì)從淋洗塔下部的殘液管線排出；從淋洗塔頂部出來(lái)的氣體由一級(jí)冷卻氣液分離器降溫后，進(jìn)入一級(jí)冷卻器氣液分離器氣液分離，冷凝下的液體直接進(jìn)入提純塔，不凝氣體進(jìn)入二級(jí)冷卻器冷卻后，進(jìn)入二級(jí)冷卻器氣液分離器氣液分離，冷凝下的液體再進(jìn)入淋洗塔，噴淋從一級(jí)換熱器出來(lái)后進(jìn)入淋洗塔的氣體；(6)冷媒冷凍步驟:接上一步驟，從二級(jí)冷卻器氣液分離器出來(lái)的氣體進(jìn)到氣氣換熱器中，進(jìn)行預(yù)冷，再進(jìn)到氣氣換熱器氣液分離器氣液分離，分離出的氣體進(jìn)入深冷冷卻器冷凍；
(7)氣液分離步驟:接上一步驟，將上一步驟冷凍后氣體進(jìn)入深冷冷卻器氣液分離器達(dá)到氣液完全分離，分離出的氫氣進(jìn)入氣氣換熱器管程升溫，從分離后氫氣管道進(jìn)入系統(tǒng)循環(huán)使用。
[0005]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在換熱、汽化步驟中，氫氣和四氯化硅按
1.8:1~3.0:1的摩爾比例分別經(jīng)過(guò)氫氣換熱器和四氯化硅換熱器。
[0006]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在換熱、汽化步驟中，與蒸汽冷凝水管道輸送來(lái)的熱水進(jìn)行換熱的溫度達(dá)到80~100°C。
[0007]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在電加熱步驟中，換熱溫度達(dá)到400~490°C。
[0008]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在電加熱步驟中，由電加熱器加熱的溫度到達(dá)到 500 ~600℃。
[0009]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在氣固分離步驟中，換熱的溫度達(dá)到200~280。。。
[0010]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在淋洗、除雜質(zhì)步驟中，從淋洗塔頂部出來(lái)的氣體由一級(jí)冷卻氣液分離器降溫，所述降溫的溫度達(dá)到200~280°C。
[0011]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在淋洗、除雜質(zhì)步驟中，不凝氣體進(jìn)入二級(jí)冷卻器冷卻，所述冷卻的溫度達(dá)到40~70°C。
[0012]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在冷媒冷凍步驟中，冷凍的溫度達(dá)到-40 ~-55 0C ο
[0013]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，從一級(jí)冷卻器氣液分離器、二級(jí)冷卻器氣液分離器、氣氣換熱器氣液分離器、深冷換熱器氣液分離器分離下液體均送至提純塔進(jìn)行組分分離，所述提純塔所需的蒸汽由蒸汽管道提供。
[0014]通過(guò)上述公開(kāi)內(nèi)容，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明在運(yùn)行中由于冷熱能量充分交換，使物料自身能量得到了充分利用，較大幅度減少了外供能量消耗；
2、物料合理分流、循環(huán)，減少不必要熱量損失；
3、通過(guò)提前對(duì)系統(tǒng)物料過(guò)濾和淋洗，減輕了提純塔管路堵塞問(wèn)題。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明的流程圖；
在圖中:1、娃粉輸送管道；2、四氯化娃換熱器；3、氫氣換熱器；4、四氯化娃管道；5、氫氣管道；6、廢水管道；7、混合汽化室；8、電加熱器；9、冷氫化反應(yīng)器；10、淋洗塔；
I1、一級(jí)冷卻器；12、一級(jí)冷卻器氣液分離器；13、二級(jí)冷卻器；14、二級(jí)冷卻器氣液分離器；15、深冷冷卻器氣液分離器；16、殘液管線；17、蒸汽冷凝水管道；18、蒸汽管道；19、提純塔；20、深冷冷卻器；21、氣氣換熱器氣液分離器；22、分離后氫氣管道；23、氣氣換熱器；24、過(guò)濾器；25、旋風(fēng)分離器；26、二級(jí)換熱器；27、一級(jí)換熱器。
【具體實(shí)施方式】
[0016]通過(guò)下面的實(shí)施例可以更詳細(xì)的解釋本發(fā)明，本發(fā)明并不局限于下面的實(shí)施例；公開(kāi)本發(fā)明的目的旨在保護(hù)本發(fā)明范圍內(nèi)的一切變化和改進(jìn)。
[0017]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，包括硅粉反應(yīng)步驟、換熱、汽化步驟、電加熱步驟、氣固分離步驟、淋洗、除雜質(zhì)步驟、冷媒冷凍步驟和氣液分離步驟，具體操作步驟如下:
(1)硅粉反應(yīng)步驟:將硅粉通過(guò)硅粉輸送管道I送入冷氫化反應(yīng)器9，產(chǎn)生反應(yīng)氣體；
(2)換熱、汽化步驟:將氫氣和四氯化硅按1.8:1~3.0:1的摩爾比例分別經(jīng)過(guò)氫氣換熱器3和四氯化硅換熱器2后，與蒸汽冷凝水管道13輸送來(lái)的熱水進(jìn)行換熱，所述換熱的溫度達(dá)到80~100°C ;換熱后的熱水從廢水管道6排出，氫氣和四氯化硅混合物進(jìn)入混合汽化室7進(jìn)行汽化；
(3)電加熱步驟:接上一步驟，將上一步驟得到汽化后的氫氣和四氯化硅的混合氣體經(jīng)過(guò)一級(jí)換熱器27和二級(jí)換熱器26后與冷氫化反應(yīng)器9內(nèi)產(chǎn)生的反應(yīng)氣體換熱，所述換熱溫度達(dá)到400~490°C;然后由電加熱器8加熱，所述加熱的溫度到達(dá)到500~600°C后，進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器9與娃粉反應(yīng)；
(4)氣固分離步驟:接上一步驟，將上一步驟獲取的反應(yīng)后的產(chǎn)品通過(guò)旋風(fēng)分離器25將反應(yīng)產(chǎn)品中的硅粉、催化劑固體和氣體分離，硅粉和催化劑固體回到冷氫化反應(yīng)器9，氣體通過(guò)過(guò)濾器24進(jìn)行過(guò)濾除塵后，通過(guò)二級(jí)換熱器26和一級(jí)換熱器27與從混合汽化室7內(nèi)出來(lái)的氣體換熱；所述換熱的溫度達(dá)到200~280°C ；
(5)淋洗、除雜質(zhì)步驟:接上一步驟，將上一步驟中從一級(jí)換熱器27出來(lái)的氣體進(jìn)入淋洗塔10淋洗，淋洗下的雜質(zhì)從淋洗塔10下部的殘液管線16排出；從淋洗塔10頂部出來(lái)的氣體由一級(jí)冷卻氣液分離器11降溫后，所述降溫的溫度達(dá)到70~90°C ;進(jìn)入一級(jí)冷卻器氣液分離器12氣液分離，冷凝下的液體直接進(jìn)入提純塔19，不凝氣體進(jìn)入二級(jí)冷卻器13冷卻后，所述冷卻的溫度達(dá)到40~70°C ;進(jìn)入二級(jí)冷卻器氣液分離器14氣液分離，冷凝下的液體再進(jìn)入淋洗塔10，噴淋從一級(jí)換熱器27出來(lái)后進(jìn)入淋洗塔10的氣體；
(6)冷媒冷凍步驟:接上一步驟，從二級(jí)冷卻器氣液分離器14出來(lái)的氣體進(jìn)到氣氣換熱器23中，進(jìn)行預(yù)冷，再進(jìn)到氣氣換熱器氣液分離器21氣液分離，分離出的氣體進(jìn)入深冷冷卻器20冷凍，所述冷凍的溫度達(dá)到-40~-55°C ；
(7)氣液分離步驟:接上一步驟，將上一步驟冷凍后氣體進(jìn)入深冷冷卻器氣液分離器15達(dá)到氣液完全分離,分離出的氫氣進(jìn)入氣氣換熱器23管程升溫,從分離后氫氣管道22進(jìn)入系統(tǒng)循環(huán)使用。
[0018]所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，從一級(jí)冷卻器氣液分離器12、二級(jí)冷卻器氣液分離器14、氣氣換熱器氣液分離器21、深冷換熱器氣液分離器15分離下液體均送至提純塔19進(jìn)行組分分離，所述提純塔19所需的蒸汽由蒸汽管道18提供。
[0019]實(shí)施本發(fā)明所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，在運(yùn)行時(shí)，將冷氫化工藝所需要的娃粉通過(guò)娃粉輸送管道I進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器9,氫氣和四氯化娃按1.8:1~3.0:1的摩爾比例分別由氫氣管道5和四氯化硅管道4輸送至氫氣換熱器3和四氯化硅換熱器2，通過(guò)與蒸汽冷凝水管道17輸送來(lái)的熱水進(jìn)行換熱，溫度由常溫?fù)Q熱到80~100°C，換熱后的熱水從廢水管道6排出，氫氣和四氯化硅混合物進(jìn)入混合汽化室7，加熱汽化，汽化后的氫氣和四氯化硅混合氣體經(jīng)過(guò)一級(jí)換熱器27和二級(jí)換熱器26，與冷氫化反應(yīng)器9出來(lái)的氣體換熱，溫度升到400~490°C，再由電加熱器8加熱至500~600°C，進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器9與硅粉反應(yīng)；反應(yīng)后的產(chǎn)品氣體先經(jīng)過(guò)旋風(fēng)分離器25，將氣體中硅粉和催化劑固體顆粒分離，硅粉和催化劑顆粒回到冷氫化反應(yīng)器9，氣體再由過(guò)濾器24進(jìn)一步過(guò)濾除塵，再次進(jìn)行氣固相分離，然后氣體通過(guò)二級(jí)換熱器26和一級(jí)換熱器27與從混合汽化室7出來(lái)的氣體換熱，溫度降至200~280°C ;從一級(jí)換熱器27出來(lái)的氣體進(jìn)入淋洗塔10淋洗，在降溫的同時(shí)，進(jìn)一步除去雜質(zhì)，淋洗下的雜質(zhì)從淋洗塔10下部殘液管線16排出，單獨(dú)處理，不再進(jìn)到提純塔19中去，減輕提純塔19管道堵塞問(wèn)題，從淋洗塔10頂部出來(lái)的氣體，先由一級(jí)冷卻器11降溫至70~90°C，進(jìn)到一級(jí)冷卻器氣液分離器12氣液分離，冷凝下的液體直接進(jìn)入提純塔19，不再進(jìn)一步降溫，節(jié)省提純塔19蒸汽使用量，氣體進(jìn)入二級(jí)冷卻器13，冷卻至40~70°C，進(jìn)到二級(jí)冷卻器氣液分離器14氣液分離，分離下液體進(jìn)入淋洗塔10，噴淋淋洗塔10中的氣體；從二級(jí)冷卻器氣液分離器14分離出的氣體進(jìn)到氣氣換熱器23中，進(jìn)行預(yù)冷降溫，再進(jìn)到氣氣換熱器氣液分離器21氣液分離，分離出的氣體進(jìn)入深冷冷卻器20冷凍至-40~-55°C，經(jīng)過(guò)深冷冷卻器氣液分離器15實(shí)現(xiàn)氣液完全分離，分離出的氫氣進(jìn)入氣氣換熱器23管程升溫，從分離后氫氣管道22輸送至其他地方循環(huán)使用，從一級(jí)冷卻器氣液分離器12、二級(jí)冷卻器氣液分離器14、氣氣換熱器氣液分離器21、深冷換熱器氣液分離器15分離下液體送至提純塔19進(jìn)行組分分離，提純塔19所需的蒸汽由蒸汽管道18提供；本發(fā)明由于冷熱能量的充分交換，使物料自身能量得到了充分利用，較大幅度減少了外供能量消耗，且通過(guò)提前對(duì)系統(tǒng)物料過(guò)濾和淋洗，減輕了提純塔管路堵塞問(wèn)題。
[0020]上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明創(chuàng)造所作的舉例，而并非對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造【具體實(shí)施方式】的限定，對(duì) 于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，而由此所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造權(quán)利要求的保護(hù)范圍之中。
[0021 ] 本發(fā)明未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:包括硅粉反應(yīng)步驟、換熱、汽化步驟、電加熱步驟、氣固分離步驟、淋洗、除雜質(zhì)步驟、冷媒冷凍步驟和氣液分離步驟，具體操作步驟如下: (1)硅粉反應(yīng)步驟:將硅粉通過(guò)硅粉輸送管道(I)送入冷氫化反應(yīng)器(9)，產(chǎn)生反應(yīng)氣體； (2)換熱、汽化步驟:將氫氣和四氯化硅按比例分別經(jīng)過(guò)氫氣換熱器(3)和四氯化硅換熱器(2)后，與蒸汽冷凝水管道(13)輸送來(lái)的熱水進(jìn)行換熱，換熱后的熱水從廢水管道(6)排出，氫氣和四氯化硅混合物進(jìn)入混合汽化室(7)進(jìn)行汽化； (3)電加熱步驟:接上一步驟，將上一步驟得到汽化后的氫氣和四氯化硅的混合氣體經(jīng)過(guò)一級(jí)換熱器(27)和二級(jí)換熱器(26)后與冷氫化反應(yīng)器(9)內(nèi)產(chǎn)生的反應(yīng)氣體換熱，然后由電加熱器(8 )加熱后進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器(9 )與硅粉反應(yīng)； (4)氣固分離步驟:接上一步驟，將上一步驟獲取的反應(yīng)后的產(chǎn)品通過(guò)旋風(fēng)分離器(25)將反應(yīng)產(chǎn)品中的硅粉、催化劑固體和氣體分離，硅粉和催化劑固體回到冷氫化反應(yīng)器(9)，氣體通過(guò)過(guò)濾器(24)進(jìn)行過(guò)濾除塵后，通過(guò)二級(jí)換熱器(26)和一級(jí)換熱器(27)與從混合汽化室(7)內(nèi)出來(lái)的氣體換熱； (5)淋洗、除雜質(zhì)步驟:接上一步驟，將上一步驟中從一級(jí)換熱器(27)出來(lái)的氣體進(jìn)入淋洗塔(10)淋洗，淋洗下的雜質(zhì)從淋洗塔(10)下部的殘液管線(16)排出；從淋洗塔(10)頂部出來(lái)的氣體由一級(jí)冷 卻氣液分離器(11)降溫后，進(jìn)入一級(jí)冷卻器氣液分離器(12)氣液分離，冷凝下的液體直接進(jìn)入提純塔(19)，不凝氣體進(jìn)入二級(jí)冷卻器(13)冷卻后，進(jìn)入二級(jí)冷卻器氣液分離器(14)氣液分離，冷凝下的液體再進(jìn)入淋洗塔(10)，噴淋從一級(jí)換熱器(27)出來(lái)后進(jìn)入淋洗塔(10)的氣體； (6)冷媒冷凍步驟:接上一步驟，從二級(jí)冷卻器氣液分離器(14)出來(lái)的氣體進(jìn)到氣氣換熱器(23)中，進(jìn)行預(yù)冷，再進(jìn)到氣氣換熱器氣液分離器(21)氣液分離，分離出的氣體進(jìn)入深冷冷卻器(20)冷凍； (7)氣液分離步驟:接上一步驟，將上一步驟冷凍后氣體進(jìn)入深冷冷卻器氣液分離器(15)達(dá)到氣液完全分離,分離出的氫氣進(jìn)入氣氣換熱器(23)管程升溫,從分離后氫氣管道(22)進(jìn)入系統(tǒng)循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在換熱、汽化步驟中，氫氣和四氯化硅按1.8:1~3.0:1的摩爾比例分別經(jīng)過(guò)氫氣換熱器(3)和四氯化硅換熱器(2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在換熱、汽化步驟中，與蒸汽冷凝水管道(13)輸送來(lái)的熱水進(jìn)行換熱的溫度達(dá)到80~100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在電加熱步驟中，換熱溫度達(dá)到400~490°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在電加熱步驟中，由電加熱器(8)加熱的溫度到達(dá)到500~600°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在氣固分離步驟中，換熱的溫度達(dá)到200~280°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在淋洗、除雜質(zhì)步驟中，從淋洗塔(10)頂部出來(lái)的氣體由一級(jí)冷卻氣液分離器(11)降溫，所述降溫的溫度達(dá)到200 ~280℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在淋洗、除雜質(zhì)步驟中，不凝氣體進(jìn)入二級(jí)冷卻器(13)冷卻，所述冷卻的溫度達(dá)到40~70°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:在冷媒冷凍步驟中，冷凍的溫度達(dá)到-40~-55 °C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅冷氫化的運(yùn)行方法，其特征是:所述一級(jí)冷卻器氣液分離器(12)、二級(jí)冷卻器氣液分離器(14)、氣氣換熱器氣液分離器(21)、深冷換熱器氣液分離器(15)分離下液體均送至提純塔(19)進(jìn)行組分分離，所述提純塔(19)所需的蒸汽由蒸汽管道(18)提供。
【文檔編號(hào)】C01B33/107GK103896280SQ201410118505
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】許超, 豐文祥, 趙偉, 趙繼增, 栗紀(jì)軍 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)利爾中晶光伏材料有限公司