一種過氧化石墨烯的制備方法
【專利摘要】一種過氧化石墨烯的制備方法，該方法是在極性分散液中，通過輝光放電等離子技術(shù)，在氧化石墨烯表面產(chǎn)生豐富的過氧基團(tuán)，將氧化石墨烯氧化成過氧化石墨烯,具體步驟如下：（1）制備氧化石墨烯分散液：將氧化石墨烯固體加入到極性溶劑中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液；（2）在氧化石墨烯分散液中通入氧化氣氛并輝光放電釋放等離子；（3）將上述得到的分散液離心，真空干燥，得到最終的過氧化石墨烯固體；它具有操作簡單、高效性、無污染、成本低以及可產(chǎn)業(yè)化等特點(diǎn)。
【專利說明】一種過氧化石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種過氧化石墨烯的制備方法，屬于納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為碳材料家族中具有獨(dú)特二維結(jié)構(gòu)的成員，其在熱學(xué)性能、機(jī)械性能以及導(dǎo)電性能等方面都具有很高的優(yōu)越性，功能化的石墨烯已經(jīng)成為制備聚合物納米復(fù)合材料最重要的原料之一。其中，功能化石墨烯(如:過氧化石墨烯)的制備以及聚合物與石墨烯復(fù)合材料的開發(fā)與應(yīng)用，一直都備受關(guān)注。石墨烯已被證實(shí)是世界上最堅(jiān)硬、最靈活的材料之一，聚合物與石墨烯復(fù)合材料既可以改善單純聚合物的各項(xiàng)機(jī)械性能，又同時(shí)具備在熱學(xué)、光學(xué)等性能方面的穩(wěn)定性。
[0003]近年來，以改善機(jī)械性能為目標(biāo)的石墨烯與聚合物復(fù)合材料已經(jīng)被很多學(xué)者所開發(fā)，但問題也隨之而來。由于石墨烯的疏水性質(zhì)，導(dǎo)致其在溶劑中只有很小的分散性，大大限制了其應(yīng)用；解決這一難題的最有效辦法就是化學(xué)修飾，這樣既能解決該材料在有機(jī)溶劑中的溶解性問題，又能起到調(diào)控石墨烯材料光電性質(zhì)的目的。
[0004]一般的物理化學(xué)方法只能在石墨烯表面形成弱的相互作用力，而化學(xué)剝離法(氧化-還原法)以其成本低廉，操作簡易及可規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)勢被視為最有前景的生產(chǎn)石墨烯材料途徑。由于氧化過程引入了大量的含氧官能團(tuán)，過氧化石墨烯具有很強(qiáng)的親水性，可以更加均勻地分散在水相溶液中，可用于制備穩(wěn)定的基于石墨烯材料的懸浮液，解決了石墨烯的分散問題。為更好的拓展石墨烯與聚合物復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用，一些新型的簡便、高效、無污染、可產(chǎn)業(yè)化的功能化石墨烯的方法亟需開發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種操作簡單、高效性、無污染、成本低以及可產(chǎn)業(yè)化的過氧化石墨烯的制備方法；它在石墨烯復(fù)合材料、石墨烯光電材料及有機(jī)光電功能器件中有著巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
[0006]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，所述過氧化石墨烯的制備方法，該制備方法是在極性分散液中，通過輝光放電等離子技術(shù)，在氧化石墨烯表面產(chǎn)生豐富的過氧基團(tuán)，將氧化石墨烯氧化成過氧化石墨烯，具體步驟如下:
(1)制備氧化石墨烯分散液:將氧化石墨烯固體加入到極性溶劑中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液；
(2)在氧化石墨烯分散液中通入氧化氣氛并輝光放電釋放等離子；
(3)將上述得到的分散液離心，真空干燥，得到最終的過氧化石墨烯固體。
[0007]本發(fā)明在步驟(1)中，所述的極性溶劑是雙氧水、水、甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種；所述的過氧化石墨烯分散液的濃度為0.2~1.0g/L;所述超聲分散的時(shí)間為20-60min，超聲功率為 30-100W。
[0008]本發(fā)明在步驟(2)中，所述的通入氧化氣氛為氮?dú)狻鍤?、氧氣、臭氧中的一種或幾種,通氣時(shí)間為20-30min，輝光放電的陰極和陽極之間的放電距離為0.5_2cm，放電時(shí)間為10-60min,電壓為 40-100V，功率為 15-90W。
[0009]本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)在于:基團(tuán)形成高效，能夠在氧化石墨烯形成豐富的過氧根；產(chǎn)物分散性好，可以分散于強(qiáng)極性溶劑中；操作方法簡單及無污染；在石墨烯復(fù)合材料、石墨烯光電材料及有機(jī)光電功能器件中有著巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的過氧化石墨烯的紅外譜圖。
[0011]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1的過氧化石墨烯的XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的介紹，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述實(shí)施例所記載的范圍。
[0013]本發(fā)明所述過氧化石墨烯的制備方法，它是在極性分散液中，通過輝光放電等離子技術(shù)，在氧化石墨烯表面產(chǎn)生豐富的過氧基團(tuán)，將氧化石墨烯氧化成過氧化石墨烯，具體步驟如下:
(O制備氧化石墨烯分散液:將氧化石墨烯固體加入到極性溶劑中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液；
(2)在氧化石墨烯分散液中通入氧化氣氛并輝光放電釋放等離子；
(3)將上述得到的分散液離心，真空干燥，得到最終的過氧化石墨烯固體。
[0014]本發(fā)明在步驟(1)中，所述的極性溶劑是雙氧水、水、甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種；所述的過氧化石墨烯分散液的濃度為0.2~1.0g/L;所述超聲分散的時(shí)間為20-60min，超聲功率為 30-100W。
[0015]本發(fā)明在步驟(2)中，所述的通入氧化氣氛為氮?dú)狻鍤?、氧氣、臭氧中的一種或幾種,通氣時(shí)間為20-30min，輝光放電的陰極和陽極之間的放電距離為0.5_2cm，放電時(shí)間為10-60min,電壓為 40-100V，功率為 15-90W。
[0016]實(shí)施例1:
首先，將氧化石墨烯固體加入到雙氧水中，以100W的超聲功率超聲處理lOmin，配置濃度為1.0g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入氧氣20min后，進(jìn)行輝光放電等離子體處理。其中，陰極、陽極的放電距離為0.5cm，放電時(shí)間為60min，電壓為40V，功率為20W。之后，將上述得到的產(chǎn)物離心干燥即可得到過氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0017]所述過氧化石墨烯的紅外譜圖見圖1所示；過氧化石墨烯的XRD譜圖見圖2所示。
[0018]實(shí)施例2: 首先，將氧化石墨烯固體加入到水、乙醇(v/v=l:1)混合溶劑中，以80W的超聲功率超聲處理20min，配置濃度為0.7g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入臭氧20min后，進(jìn)行輝光放電等離子體處理。其中，陰極、陽極之間的放電距離1.0cm，放電時(shí)間為30min，電壓為60V，功率為50W。之后，將上述得到的產(chǎn)物離心干燥即可得到過氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0019]實(shí)施例3:首先，將氧化石墨烯固體加入到雙氧水、甲醇(v/v=l:5)混合溶劑中，以60W的超聲功率超聲處理30min，得到氧化石墨烯分散液，配置濃度為0.5g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入氬氣、臭氧混合氣30min后，進(jìn)行輝光放電等離子體處理。其中，陰極、陽極之間的放電距離1.5cm，放電時(shí)間為40min，電壓為80V，功率為6570W。之后，將上述得到的產(chǎn)物離心干燥即可得到過氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0020]實(shí)施例4:
首先，將氧化石墨烯固體加入到水、異丙醇(v/v=l:3)混合溶劑中，以40W的超聲功率超聲處理60min，配置濃度為0.3g/L的氧化石墨烯分散液。然后，在氧化石墨烯分散液中通入氮?dú)狻⒀鯕饣旌蠚?0min后，進(jìn)行輝光放電等離子體處理。其中，陰極、陽極之間的放電距離2.0cm，放電時(shí)間為20min，電壓為100V，功率為90W。之后，將上述得到的產(chǎn)物離心干燥即可得到過氧化石墨烯產(chǎn)物。
【權(quán)利要求】
1.一種過氧化石墨烯的制備方法，其特征在于該方法是在極性分散液中，通過輝光放電等離子技術(shù)，在氧化石墨烯表面產(chǎn)生豐富的過氧基團(tuán)，將氧化石墨烯氧化成過氧化石墨烯，具體步驟如下: (1)制備氧化石墨烯分散液:將氧化石墨烯固體加入到極性溶劑中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液； (2)在氧化石墨烯分散液中通入氧化氣氛并輝光放電釋放等離子； (3)將上述得到的分散液離心，真空干燥，得到最終的過氧化石墨烯固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化石墨烯的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述的極性溶劑是雙氧水、水、甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種；所述的過氧化石墨烯分散液的濃度為0.2~1.0g/L ;所述超聲分散的時(shí)間為20-60min，超聲功率為30-100W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化石墨烯的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的通入氧化氣氛為氮?dú)?、気氣、氧氣、臭氧中的一種或幾種，通氣時(shí)間為20-30min,輝光放電的陰極和陽極之間的放電距離為0.5-2cm，放電時(shí)間為10-60min，電壓為40-100V，功率為15-90W。
【文檔編號】C01B31/04GK104030272SQ201410182156
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月4日
【發(fā)明者】江國華, 江騰騰 申請人:浙江理工大學(xué)