五氧化二釩制備三氧化二釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于含釩合金冶煉領(lǐng)域，具體涉及一種五氧化二釩制備三氧化二釩的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種不需在保護(hù)氣氛圍或真空條件下的用碳還原五氧化二釩制備三氧化二釩的方法。為解決上述技術(shù)問題本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟：a、配料：將五氧化二釩和碳粉按摩爾比2︰1的比例混合均勻；b、壓料：將步驟a混合后的原料壓制成料塊，再在料塊上覆蓋碳粉；c、燒制：將步驟b成型的料塊在950℃～1050℃燒制3～5h得三氧化二釩。該發(fā)明不需保護(hù)氣氛圍或真空條件，操作簡單、成本更低。
【專利說明】五氧化二釩制備三氧化二釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于含釩合金冶煉領(lǐng)域，具體涉及一種五氧化二釩制備三氧化二釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含釩合金在作為結(jié)構(gòu)材料和功能材料方面都有很廣闊的應(yīng)用。如VFe或VAl作為冶煉上一種很好的添加劑，能改善鋼材的力學(xué)性能。在制備過程中，以五氧化二釩(V2O5)或以釩的氧化物為基本原料，采用鋁熱還原。作為功能材料，釩基合金作為貯氫材料或電極材料，有較高的貯氫量或放電容量。在熔煉釩基固溶體合金時，以添加純釩或者采用五氧化二釩為原料來降低成本。無論作為結(jié)構(gòu)材料還是功能材料，釩的價格偏高都制約了釩在這些領(lǐng)域的應(yīng)用。若采用五氧化二釩這種釩的高價氧化物時，不僅增加鋁的耗損，同時高價釩氧化物發(fā)生鋁熱反應(yīng)比低價釩氧化物放出更高的熱量，容易造成其它元素?fù)]發(fā)，需添加生石灰來降低單位質(zhì)量的放熱量；還有過量的鋁會留在合金中，照成合金成分的控制困難。因此，目前行業(yè)內(nèi)開始探索用三氧化二釩(V2O3)為原料，降低鋁和生石灰的添加量，提高合金收益率。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中三氧化二釩的生產(chǎn)方法是由氫、碳或一氧化碳還原五氧化二釩制得，或在1750°C下熱分解五氧化二釩、在隔絕空氣下煅燒釩酸銨制得。但這些生產(chǎn)方法都要求真空環(huán)境或保護(hù)氣環(huán)境下進(jìn)行，成本高、操作復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種生產(chǎn)簡單、成本低的碳還原五氧化二釩制備三氧化二釩的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0005]a、配料:將五氧化二釩和碳粉按摩爾比2: I~1.01的比例混合均勻；
[0006]b、壓料:將步驟a混合后的原料壓制成料塊，再在料塊上覆蓋碳粉；
[0007]C、燒制:將步驟b成型的料塊在950°C~1050°C燒制3~5h得三氧化二釩。
[0008]優(yōu)選的，步驟a中五氧化二釩和碳粉按摩爾比2: I混合均勻。
[0009]上述方法中步驟a所述的碳粉并無粒度要求，能與五氧化二釩充分混合接觸即可；優(yōu)選的，步驟a中將五氧化二釩和碳粉破碎至過200目篩，可提高五氧化二釩和碳粉的接觸面積。
[0010]步驟b所述的碳粉無粒度要求，能充分覆蓋料塊，避免料塊與空氣直接接觸導(dǎo)致生成的三氧化二釩被氧化。
[0011]發(fā)明人實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，步驟a中所述的碳粉和步驟b中所述的碳粉可選用石墨、無定形碳等市場上銷售的常規(guī)碳原料，碳的種類不同，并不會對本發(fā)明結(jié)果造成影響。但如碳含量偏低，雜質(zhì)含量偏高，會在燒制過程中發(fā)生燃燒，損傷設(shè)備。此外，如采用碳含量偏低的碳原料作為步驟b中的碳粉覆蓋料塊需增加碳粉的覆蓋量，以保護(hù)生成的三氧化二釩。因此，出于防止燃燒損傷設(shè)備目的，步驟a配料中所用的碳和步驟b中所用的碳粉優(yōu)選碳含量^ 99.9wt% 的碳。
[0012]因石墨價格便宜，粒度細(xì)，不需進(jìn)一步破碎，步驟a中所述碳粉優(yōu)選石墨；步驟b中所述碳粉優(yōu)選石墨。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明中要求保護(hù)的技術(shù)方案采用合理的配碳量與五氧化二釩反應(yīng)，并在料塊上覆蓋碳粉保護(hù)層，反應(yīng)在不需要保護(hù)性氣體或真空環(huán)境即可進(jìn)行。本發(fā)明中的化學(xué)反應(yīng)是G05+2C 950€-1050€ >r203 +2CX>。所得的三氧化二釩可用于制備含釩合金材料。
[0014]本發(fā)明中要求保護(hù)的技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，普通電爐即可生成，不需保護(hù)性氣體或真空環(huán)境；對設(shè)備要求更低、操作更簡單、可有效降低生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為實(shí)施例1、2、3中所得三氧化二釩的XRD圖譜；
[0016]圖2為用實(shí)施例1所得的三氧化二釩制得Al5Ti3V2的XRD圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0018]a、配料:將五氧化二釩和碳粉按摩爾比2: I~1.01的比例混合均勻；
[0019]b、壓料:將 步驟a混合后的原料壓制成料塊，再在料塊上覆蓋碳粉；
[0020]C、燒制:將步驟b成型的料塊在950°C~1050°C燒制3~5h得三氧化二釩。
[0021]優(yōu)選的，步驟a中五氧化二釩和碳粉按摩爾比2: I混合均勻。
[0022]上述方法中步驟a所述的碳粉并無粒度要求，能與五氧化二釩充分混合接觸即可；優(yōu)選的，步驟a中將五氧化二釩和碳粉破碎至過200目篩，可提高五氧化二釩和碳粉的接觸面積。
[0023]步驟b所述的碳粉無粒度要求，保證能充分覆蓋料塊，避免料塊與空氣直接接觸導(dǎo)致生成的三氧化二釩被氧化即可。
[0024]發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，步驟a中所述的碳粉和步驟b中所述的碳粉可選用石墨、無定形碳等市場上銷售的常規(guī)碳原料，碳的種類不同，并不會對本發(fā)明結(jié)果造成影響。但如雜質(zhì)含量偏高，會在燒制過程中發(fā)生燃燒情況，損傷設(shè)備。此外，如采用碳含量偏低的碳原料作為步驟b中的碳粉覆蓋料塊，需增加碳粉的覆蓋量以保護(hù)生成的三氧化二釩。因此，出于防止燃燒損傷設(shè)備目的，步驟a配料中所用的碳粉和步驟b中所用的碳粉優(yōu)選碳含量> 99.9wt%的碳。
[0025]因石墨價格便宜，粒度細(xì)，不需進(jìn)一步破碎，步驟a中所述碳粉優(yōu)選石墨；步驟b中所述碳粉優(yōu)選石墨。
[0026]在步驟a配料中碳滿足五氧化二釩反應(yīng)成三氧化二釩即可，如碳比例偏少則會導(dǎo)致三氧化二銀接觸空氣被氧化，碳比例過高會導(dǎo)致生成價態(tài)更低的鑰;氧化物。發(fā)明人經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)五氧化二釩和碳粉按摩爾比2: I~1.01配料可滿足本發(fā)明需求，當(dāng)碳的摩爾比超過1.01即會生成價態(tài)更低的釩氧化物。
[0027]為防止制得的三氧化二釩被大面積暴露在空氣中被氧化，上述方法在步驟碳燒制前需將步驟a混合后的原料壓制成料塊，料塊的形狀、大小并無要求，根據(jù)模具和燒制的需求進(jìn)行選擇。因?qū)嶒?yàn)室的設(shè)備原因，實(shí)驗(yàn)室中一般壓成直徑為2-4cm高3cm的圓柱或同等體積大小的方塊。因本發(fā)明不需真空環(huán)境或保護(hù)氣氛圍，但為防止生成的三氧化二釩與空氣接觸，壓制成料塊后，再在料塊上覆蓋碳粉。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明中要求保護(hù)的技術(shù)方案采用合理的配碳量與五氧化二釩反應(yīng)，并在料塊上覆蓋碳粉保護(hù)層，反應(yīng)在不需要保護(hù)性氣體或真空環(huán)境即可進(jìn)行。本發(fā)明中的化學(xué)反應(yīng)是95oc^losor >r203 +2C0。所得的三氧化二釩可用于制備含釩合金材料。
[0029]本發(fā)明所要求保護(hù)的方法制得的三氧化二釩純度高，雜質(zhì)含量低，可較好的適用于制備含釩合金材料。
[0030]本發(fā)明還通過以下實(shí)例進(jìn)一步加以說明，但并不因此將本發(fā)明的保護(hù)范圍限制在實(shí)施例之中。
[0031]實(shí)施例
[0032]按摩爾比2: I取五氧化二釩和石墨在球磨機(jī)中破碎至過200目篩，混合均勻后，在模具中壓制成料塊，再在料塊上覆蓋碳粉后，分別取3個料塊放入電爐中依照表1的參數(shù)燒制后取出。將出爐的產(chǎn)品經(jīng)XRD圖譜(本發(fā)明采用丹東方圓儀器有限公司生產(chǎn)的X射線衍射儀DX-2700，掃描速度0.05o/s)檢測，其檢測結(jié)果見圖1。
[0033]由圖1可知，在實(shí)施例1-3設(shè)定的條件下，都獲得了比較純凈的三氧化二釩，且隨著溫度升高和增加燒結(jié)時間，雜相逐漸減少，三氧化二釩相衍射峰更加尖銳，衍射強(qiáng)度增加。
[0034]取實(shí)施例1所得的V203、T1、Al分別各394g、377g和504g放入電弧爐中，同時配147g的CaO改善渣的結(jié)構(gòu)，降低渣的熔點(diǎn)，采用BaO2作引燃劑，待反應(yīng)完成后，開啟電弧爐，3-5分鐘關(guān)閉電弧爐，冷卻后出爐。
[0035]表1
[0036]
【權(quán)利要求】
1.五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于包括以下步驟: a、配料:將五氧化二釩和碳粉按摩爾比2: I~1.0l的比例混合均勻； b、壓料:將步驟a混合后的原料壓制成料塊，再在料塊上覆蓋碳粉； C、燒制:將步驟b成型的料塊在950°C~1050°C燒制3~5h得三氧化二釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟a中所述的碳粉和步驟b中所述的碳粉是無定形碳或石墨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟a中五氧化二釩和碳粉按摩爾比2:1混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟a中將五氧化二釩和碳粉破碎至過200目篩。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟a中所述的碳粉中碳含量≥99.9wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟a中所述的碳粉是石墨。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟b中所述的覆蓋碳粉的添加量為避免料塊與空氣直接接觸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟b中所述的碳粉中碳含量≥99.9wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，其特征在于:步驟b中所述的碳粉是石墨。
【文檔編號】C01G31/02GK103922404SQ201410181841
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】鄧剛, 方民憲, 李會容, 張雪峰, 同艷維 申請人:攀枝花學(xué)院