一種lcs法合成鉻錫紅色料的制作方法
【專利摘要】一種LCS法合成鉻錫紅色料，包括以下步驟：(a)將鈣源、硅源和錫源按Ca:Si:Sn＝0.7-1.3：0.7-1.3：0.7-1.3的摩爾比混合成溶液或懸濁液，其中分別加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5～2％的鉻的化合物，5-50％的有機(jī)燃燒劑和5-50％的硝基類氧化劑得最終混合物，充分混合均勻，蒸干水分后得燃燒料坯；(b)將燃燒料坯置于爐腔中迅速升溫至200～500℃點(diǎn)燃；(c)燃燒料坯點(diǎn)燃后在800～1300℃下燃燒，得鉻錫紅色料粉體。本發(fā)明提出一種可制得顆粒較小納米粉體，合成工藝簡單，低溫可控性高，合成的鉻錫紅色料具有良好的呈色能力和穩(wěn)定性。
【專利說明】一種LCS法合成鉻錫紅色料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷噴墨【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種LCS法合成鉻錫紅色料。

【背景技術(shù)】
[0002] 低溫燃燒合成法，簡稱LCS法，是一種以有機(jī)物為燃燒劑的燃燒合成方法。該方法 所用的氧化劑-燃料混合物具有放熱特性，加熱時(shí)，溫度通常在150 - 500°C，發(fā)生強(qiáng)烈的氧 化還原反應(yīng)，利用原料自身的燃燒放熱即可達(dá)到合成反應(yīng)所需的溫度，從而快速合成出氧 化物粉體，LCS法的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，可以制備出比表面積高的納米粉體。
[0003] 鉻錫紅色料一般采用固相法一次合成，此方法的致命弱點(diǎn)是所合成的色料粒徑較 粗、分布較寬，導(dǎo)致鉻錫紅色料在高溫下呈色不夠穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種可制得顆粒較小納米粉體，合成工藝簡單，低溫可控 性高的LCS法合成鉻錫紅色料，合成的鉻錫紅色料具有良好的呈色能力和穩(wěn)定性。
[0005] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種LCS法合成鉻錫紅色料，包括以下步驟：
[0007] (a)將鈣源、硅源和錫源按Ca:Si:Sn = 0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3的摩爾比混合 成溶液或懸濁液，其中分別加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 5?2%的鉻的化合物，5-50%的 有機(jī)燃燒劑和5-50%的硝基類氧化劑得最終混合物，充分混合均勻，蒸干水分后得燃燒料 坯；
[0008] (b)將燃燒料坯置于爐腔中迅速升溫至200?500°C，使燃燒料坯點(diǎn)燃；
[0009] (c)燃燒料坯點(diǎn)燃后在800?1300°C下燃燒，得鉻錫紅色料粉體。
[0010] 進(jìn)一步說明，所述鈣源為硝酸鈣、氯化鈣或碳酸鈣中的一種。所述硅源以硅溶膠或 水玻璃引入，所述錫源以錫鹽或錫的氧化物引入，所述鉻的化合物為鉻酸鹽或重鉻酸鹽。
[0011] 更進(jìn)一步說明，在最終混合物中加入最終混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)2-12%的礦化 劑。
[0012] 更進(jìn)一步說明，所述礦化劑為鉀鹽或硼鹽。
[0013] 更進(jìn)一步說明，所述有機(jī)燃燒劑為酒石酸、檸檬酸、尿素、水合肼的其中至少一種。
[0014] 更進(jìn)一步說明，所述硝基類氧化劑為硝酸、金屬硝酸鹽或硝酸銨的至少一種。
[0015] 更進(jìn)一步說明，將步驟（c)得到的鉻錫紅色料粉體進(jìn)行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干凈后烘干。
[0016] 更進(jìn)一步說明，將最終得到的鉻錫紅色料粉體進(jìn)行氣選分級(jí)，篩分出不大于1微 米的色料粉體。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：1、能制備色料顆粒為納米的粉體；2、合成工藝簡單，低溫可 控性高；3、合成的鉻錫紅色料呈色能力好和穩(wěn)定性高。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0019] 一種LCS法合成鉻錫紅色料，包括以下步驟：
[0020] (a)將鈣源、硅源和錫源按Ca:Si:Sn = 0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3的摩爾比混合 成溶液或懸濁液，其中分別加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 5?2%的鉻的化合物，5-50%的 有機(jī)燃燒劑和5-50%的硝基類氧化劑得最終混合物，充分混合均勻，蒸干水分后得燃燒料 坯；
[0021] (b)將燃燒料坯置于爐腔中迅速升溫至200?500°C，使燃燒料坯點(diǎn)燃；
[0022] (c)燃燒料坯點(diǎn)燃后在800?1300°C下燃燒，得鉻錫紅色料粉體。
[0023] 原料混勻蒸干后獲得的燃燒料坯，使用LCS法合成鉻錫紅色料，迅速升溫至200? 500°C可到達(dá)燃燒料坯的著火點(diǎn)，燃燒料坯點(diǎn)燃燃燒后在800?1300°C下燃燒保溫0. 5? 3h，即可制得顆粒較小的納米粉體，合成工藝簡單，低溫可控性高，保證形成足夠量的鈣錫 石，使合成的鉻錫紅色料具有良好的呈色能力和穩(wěn)定性。解決了鉻錫紅色料一般采用固相 法一次合成的致命弱點(diǎn)：所合成的色料粒徑較粗、分布較寬，導(dǎo)致鉻錫紅色料在高溫下呈色 不夠穩(wěn)定。鉻錫紅色料的色調(diào)取決于鉻和錫之比，從深紅色到玫瑰紅色，鈣的作用是使粉紅 色調(diào)更佳，且在高溫中較穩(wěn)定。
[0024] 進(jìn)一步說明，所述鈣源為硝酸鈣、氯化鈣或碳酸鈣中的一種，所述硅源以硅溶膠或 水玻璃引入，所述錫源以錫鹽或氧化錫引入，所述鉻的化合物為鉻酸鹽或重鉻酸鹽。
[0025] 更進(jìn)一步說明，在最終混合物中加入最終混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)2-12%的礦化 齊U。礦化劑的加入能促進(jìn)或控制結(jié)晶化合物的形成，使反應(yīng)更加的充分。
[0026] 更進(jìn)一步說明，所述礦化劑為鉀鹽或硼鹽。LCS法合成所用的氧化劑和燃燒劑的混 合物具有強(qiáng)放熱特性，有些燃燒機(jī)為有機(jī)物，在較低溫度下分解，產(chǎn)生可燃?xì)怏w，采用鉀鹽 或硼鹽可以降低混合物體系的可爆性，提高生產(chǎn)安全系數(shù)，而且有利于減少鉻錫紅色料在 使用時(shí)減少在陶瓷面或釉面的不平滑性。
[0027] 更進(jìn)一步說明，所述有機(jī)燃燒劑為酒石酸、檸檬酸、尿素、水合肼的其中至少一種。
[0028] 更進(jìn)一步說明，所述硝基類氧化劑為硝酸、金屬硝酸鹽或硝酸銨的至少一種。
[0029] 更進(jìn)一步說明，將步驟（c)得到的鉻錫紅色料粉體進(jìn)行酸洗，再用清水洗至中性， 漂洗干凈后烘干?？蛇x用鹽酸或硝酸進(jìn)行酸洗，可將殘留物清洗出盡，再用清水洗至中性， 漂洗烘干，提高色料粉體的純度。
[0030] 更進(jìn)一步說明，將最終得到的鉻錫紅色料粉體進(jìn)行氣選分級(jí)，篩分出不大于1微 米的色料粉體。使用于噴墨的色料的粒徑在1微米以下，使色料在噴墨過程中分布更均勻， 在高溫下呈色更加穩(wěn)定。
[0031] 發(fā)色實(shí)驗(yàn)
[0032] 使用上述色料作為油墨中的發(fā)色色料，此種鉻錫紅色料占油墨質(zhì)量份數(shù)的25%。 選擇燒后白度大于85的平整陶瓷坯體作為基體，在其表面使用希望陶機(jī)生產(chǎn)的噴墨打印 機(jī)，均勻噴涂5x5cm大小的測(cè)試區(qū)域，油墨用量約為2ml，然后入窯經(jīng)1210°C燒成，待樣品冷 卻后用SMY-2000SF色差儀進(jìn)行測(cè)試。
[0033] 參照表1，制備實(shí)施例1?7。
[0034] 表 1
[0035]

【權(quán)利要求】
1. 一種LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：包括以下步驟： (a) 將鈣源、硅源和錫源按Ca:Si:Sn = 0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3 :0. 7-1. 3的摩爾比混合成溶 液或懸濁液，其中分別加入混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 5?2%的鉻的化合物，5-50%的有機(jī) 燃燒劑和5-50 %的硝基類氧化劑得最終混合物，充分混合均勻，蒸干水分后得燃燒料坯； (b) 將燃燒料坯置于爐腔中迅速升溫至200?500°C，使燃燒料坯點(diǎn)燃； (c) 燃燒料坯點(diǎn)燃后在800?1300°C下燃燒，得鉻錫紅色料粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：所述鈣源為硝酸鈣、氯 化鈣或碳酸鈣中的一種，所述硅源以硅溶膠或水玻璃引入，所述錫源以錫鹽或氧化錫引入， 所述鉻的化合物為鉻酸鹽或重鉻酸鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：在最終混合物中加入 最終混合物干料總質(zhì)量分?jǐn)?shù)2-12%的礦化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：所述礦化劑為鉀鹽或 硼鹽。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：所述有機(jī)燃燒劑為酒 石酸、檸檬酸、尿素、水合肼的其中至少一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：所述硝基類氧化劑為 硝酸、金屬硝酸鹽或硝酸銨的至少一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：將步驟（c)得到的鉻 錫紅色料粉體進(jìn)行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干凈后烘干。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的LCS法合成鉻錫紅色料，其特征在于：將最終得到的鉻 錫紅色料粉體進(jìn)行氣選分級(jí)，篩分出不大于1微米的色料粉體。
【文檔編號(hào)】C01B33/20GK104150494SQ201410407540
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】黃曦, 徐超, 游小棠 申請(qǐng)人:佛山遠(yuǎn)牧數(shù)碼科技有限公司