電池級無水碘化鋰及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及碘化鋰【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種電池級無水碘化鋰及其制備方法；按下述步驟進行：第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液。本發(fā)明得到的電池級無水碘化鋰的含水量低于現(xiàn)有方法合成的碘化鋰的含水量，與現(xiàn)有方法相比，在本發(fā)明中不需要干燥氫氣、液氨或過量的鐵粉等，從而大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明的制備過程簡單、不需要苛刻的工藝條件、操作易控制；同時對有機溶劑進行了回收循環(huán)使用，整個過程沒有三廢產(chǎn)生，對環(huán)境無污染，能夠工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】 電池級無水碘化鋰及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碘化鋰【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種電池級無水碘化鋰及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碘化鋰是一種重要的化學(xué)試劑，因具有收率高、反應(yīng)穩(wěn)定、選擇性高等優(yōu)點被廣泛用于燃料電池的電解液、藥物合成以及催化化學(xué)方面。摻雜銪和鈰的碘化鋰晶體被認為是已知用于探測熱中子的最有效材料。除此以外，碘化鋰是一種高附加值產(chǎn)品，作為電池的電解質(zhì)現(xiàn)在已用于心臟起搏器，其具有高能量、低損耗、壽命長和密封性能好、能防止體液流入等優(yōu)點。另外，電池級無水碘化鋰可用于新型高能量鋰二硫化鐵一次電池中，該類電池放電時間為普通堿性電池的7倍，而售價僅為普通堿性電池的3倍至4倍。
[0003]碘化鋰是一種非?；顫姷幕衔?，見光或長時間暴露在空氣中被氧化生成游離碘，顏色變紅，純度降低，工業(yè)上和實驗室中制備碘化鋰往往夾雜著大量雜質(zhì)如氧化鋰、碳酸鋰、碘單質(zhì)等。水作為電解液的一種痕量組分，對鋰電池性能有一定影響。主要表現(xiàn)為電池容量變小，放電時間變短，內(nèi)阻增大，循環(huán)容量衰減，電池膨脹等現(xiàn)象。研究表明，水分控制在0.015%以內(nèi)，電池的綜合電化學(xué)性能最好。因此，在鋰離子電池的制作過程中，必須嚴格控制環(huán)境的濕度和正負極材料、電解液(電解質(zhì)、有機溶劑)的含水量。三水碘化鋰帶有三個結(jié)晶水，加熱至73°C失去一分子結(jié)晶水，至80°C失去二分子結(jié)晶水，第三個結(jié)晶水很難去除。另外，碘化鋰極易潮解，吸收空氣中的水分使純度大大降低。導(dǎo)致配制出來的碘化鋰電解液中的雜質(zhì)含量較高，最終影響了產(chǎn)品品質(zhì)。因此制備電池級無水碘化鋰一直是該產(chǎn)品合成工藝中的難點，這也是制約該產(chǎn)品大規(guī)模生產(chǎn)且價格居高不下的主要原因。
[0004]目前，關(guān)于碘化鋰的合成方法主要有以下三種:方法一將基礎(chǔ)鋰鹽溶解在氫碘酸中，在碘化氫氣氛中加熱、蒸發(fā)得到無水碘化鋰；方法二將碘化銨和金屬鋰放在液氨中反應(yīng)制備碘化鋰，再將碘化鋰的結(jié)晶水合物放在碘化氫氣氛中干燥，同時在熔融鹽上方通入干燥氫氣分解生成的碘；方法三將水、單質(zhì)碘和過量鐵粉混合后，加入過量氫氧化鋰攪拌，固液分離，所得液相經(jīng)濃縮、干燥后得到含結(jié)晶水的碘化鋰，再溶于有機溶劑中，在催化還原電極和金屬鋰電極作用下進行電化學(xué)電解，除去有機溶劑得到無水碘化鋰。以上三種方法得到的碘化鋰的含水量一般大于0.02%、合成過程復(fù)雜、工藝條件苛刻、操作不易控制、成本高、在合成過程中有害氣體沒有回收處理對環(huán)境有污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種電池級無水碘化鋰及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有碘化鋰的含水量高、且合成過程復(fù)雜、工藝條件苛刻、操作不易控制、成本高和對環(huán)境有污染的問題。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實現(xiàn)的:一種電池級無水碘化鋰，按下述方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。
[0007]下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進一步優(yōu)化或/和改進:
上述除雜劑為二水草酸。
[0008]上述有機溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
[0009]上述第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進行。
[0010]上述在餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實現(xiàn)的:一種電池級無水碘化鋰的制備方法，按下述步驟進行:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。
[0012]下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進一步優(yōu)化或/和改進:
上述除雜劑為二水草酸。
[0013]上述有機溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
[0014]上述第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進行。
[0015]上述在餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
[0016]本發(fā)明得到的電池級無水碘化鋰的含水量低于現(xiàn)有方法合成的碘化鋰的含水量，與現(xiàn)有方法相比，在本發(fā)明中不需要干燥氫氣、液氨或過量的鐵粉等，從而大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明的制備過程簡單、不需要苛刻的工藝條件、操作易控制；同時對有機溶劑進行了回收循環(huán)使用，整個過程沒有三廢產(chǎn)生，對環(huán)境無污染，能夠工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明不受下述實施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實際情況來確定具體的實施方式。
[0018]實施例1，該電池級無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。加入有機溶劑可使碘化鋰中的水分降低10倍至100倍，從而大大降低了電池級無水碘化鋰中的水分含量。
[0019]實施例2，該電池級無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%或0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%或0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5或1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C或150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%或95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。
[0020]實施例3，該電池級無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液;第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。根據(jù)實施例3得到的電池級無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.009%。
[0021]實施例4，該電池級無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.8%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。根據(jù)實施例4得到的電池級無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.006%。
[0022]實施例5，該電池級無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾洛和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。根據(jù)實施例5得到的電池級無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.013%。
[0023]實施例6，該電池級無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾洛和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。根據(jù)實施例6得到的電池級無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.010%。
[0024]實施例7，作為上述實施例的優(yōu)化，實施例7中除雜劑為二水草酸。二水草酸在第一混合液中，與碳酸鋰或單水氫氧化鋰原料帶入的Ca、Mg等雜質(zhì)形成沉淀，過濾后可分離出這類與草酸能夠形成不溶物的金屬雜質(zhì)；加入除雜劑可使部分陽離子雜質(zhì)含量降低10倍。
[0025]實施例8，作為上述實施例的優(yōu)化，實施例8中有機溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
[0026]實施例9，作為上述實施例的優(yōu)化，實施例9的第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級無水碘化鋰的粒徑為0.3_至1_ ;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進行。
[0027]實施例10，作為上述實施例的優(yōu)化，實施例10中在餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。這樣，將餾出物進行回收再處理后得到回用有機溶劑，回用有機溶劑可作為有機溶劑循環(huán)利用，從而降低了生產(chǎn)成本，也對環(huán)境沒有污染。
[0028]本發(fā)明得到的電池級無水碘化鋰的含水量低于現(xiàn)有方法合成的碘化鋰的含水量，與現(xiàn)有方法相比，在本發(fā)明中不需要干燥氫氣、液氨或過量的鐵粉等，從而大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明的制備過程簡單、不需要苛刻的工藝條件、操作易控制；同時對有機溶劑進行了回收循環(huán)使用，整個過程沒有三廢產(chǎn)生，對環(huán)境無污染，能夠工業(yè)化生產(chǎn)。
[0029]以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實施例，其具有較強的適應(yīng)性和實施效果，可根據(jù)實際需要增減非必要的技術(shù)特征，來滿足不同情況的需求。
【權(quán)利要求】
1.一種電池級無水碘化鋰，其特征在于按下述方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于除雜劑為二水草酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于有機溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ?’或/和，電池級無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm ?’或/和,第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的電池級無水碘化鋰，其特征在于餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
6.一種電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于按下述步驟進行:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計，向有機溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級無水碘化鋰。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于除雜劑為二水草酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于有機溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm ;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進行。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8或9所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%,再經(jīng)過過濾后得到回用有機溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
【文檔編號】C01D15/04GK104261440SQ201410477477
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】王蓁, 劉力, 支紅軍, 馬育新 申請人:新疆有色金屬研究所