一種快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法。包括以下幾個(gè)步驟：首先，用水將氯化鈣、碳酸氫銨和十二烷基硫酸鈉完全溶解；然后加入過(guò)量的氧化鈣；跟蹤測(cè)量溶液PH值，當(dāng)溶液PH值到達(dá)10時(shí)，再取出氧化鈣；最后過(guò)濾溶液，將過(guò)濾所得固體為洗凈烘干即為超細(xì)碳酸鈣，將過(guò)濾所得溶液蒸發(fā)結(jié)晶即得氯化銨晶體。本發(fā)明的有益效果是：1、制備的碳酸鈣在勻相條件下反應(yīng)，生成的碳酸鈣粒度小、顆粒均勻；2、產(chǎn)品純度高；3、在溶液中進(jìn)行離子反應(yīng)，接觸面積大，時(shí)間短，制備速度快；4、在常溫常壓下反應(yīng)，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低；5、安全環(huán)保，無(wú)污染；6、能耗低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳酸鈣的制備方法，特別涉及一種快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化 銨的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)超細(xì)碳酸鈣的制備方法主要是碳化法。具體步驟是：首先，將精選石灰石（主 要成分CaC03)進(jìn)行鍛燒生成氧化鈣（CaO)和窯氣（C02)。氧化鈣與水進(jìn)行消化反應(yīng)生成氫 氧化鈣（Ca(0H)2)。將生成的氫氧化鈣在高剪切力作用下進(jìn)行粉碎，多級(jí)旋液分離除去顆粒 及雜質(zhì)，得到一定濃度精制的氫氧化鈣懸浮液。然后，通入C02氣體，加入適量的晶型控制 齊IJ，碳化至終點(diǎn)，得到碳酸鈣漿液；最后，經(jīng)過(guò)脫水、干燥、表面處理得到超細(xì)碳酸鈣。但是這 種制備超細(xì)碳酸鈣的方法存在著生產(chǎn)周期長(zhǎng)、能耗高、產(chǎn)品粒度不均勻、純度不高等缺點(diǎn)。
[0003] 因此一種生產(chǎn)周期短、能耗低、產(chǎn)品粒度均勻并且純度高的碳酸鈣制備方法成為 解決問(wèn)題的關(guān)鍵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)周期短、能耗低、產(chǎn)品粒度均勻并且純度高的碳 酸鈣制備方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括如下的技術(shù)方案：
[0006]a、將氯化鈣、碳酸氫銨、水和十二烷基硫酸鈉按如下質(zhì)量比置于反應(yīng)器中，氯化 鈣：碳酸氫銨：水：十二烷基硫酸鈉=50 :69?72 :345?355 45?0. 55,攪拌至完全溶 解；
[0007]b、將過(guò)量的氧化鈣裝入由篩網(wǎng)制成的容器中，將盛有氧化鈣的由篩網(wǎng)制成的容器 放入反應(yīng)器中，在16?20°C下，以900?1100r/min的速度攪拌溶液；
[0008] c、通過(guò)酸度計(jì)跟蹤測(cè)量反應(yīng)器內(nèi)溶液的PH值，當(dāng)溶液的PH值=9. 8?10. 2,停止 攪拌，并將盛有氧化鈣的由篩網(wǎng)制成的由容器取出；
[0009]d、將步驟c中反應(yīng)器內(nèi)所得的溶液用微孔過(guò)濾器過(guò)濾，在微孔過(guò)濾器內(nèi)所得固體 為超細(xì)碳酸鈣，所得濾液為氯化銨溶液；
[0010] e、將步驟d中所得的超細(xì)碳酸鈣用蒸餾水洗凈，加熱超細(xì)碳酸鈣將超細(xì)碳酸鈣中 的水分蒸發(fā)，并在105?110°C下，保溫28?32min，即得成品超細(xì)碳酸鈣；
[0011] f、先將步驟d中所得的氯化銨溶液的PH值用鹽酸調(diào)節(jié)至PH= 4. 2?4. 7,加熱調(diào) 節(jié)PH值后的氯化銨溶液，當(dāng)氯化銨溶液液面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，攪拌氯化銨溶液，使晶 膜均勻分散到氯化銨溶液內(nèi)部，停止攪拌，將氯化銨溶液冷卻至室溫，過(guò)濾冷卻后的氯化銨 溶液，所得固體即為氯化銨晶體，所得濾液即為氯化銨飽和溶液。
[0012] 作為進(jìn)一步優(yōu)選，步驟a中氯化鈣與十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為100:1。
[0013] 作為進(jìn)一步優(yōu)選，在18°C下，以1000r/min的速度攪拌溶液。
[0014] 作為進(jìn)一步優(yōu)選，步驟f?中所述氯化銨飽和溶液，可再次蒸發(fā)結(jié)晶回收。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：1、制備的碳酸鈣在勻相條件下反應(yīng)，生成的碳酸鈣粒度小、 顆粒均勻；2、產(chǎn)品純度高；3、在溶液中進(jìn)行離子反應(yīng)，接觸面積大，時(shí)間短，制備速度快；4、 在常溫常壓下反應(yīng)，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低；5、安全環(huán)保，無(wú)污染；6、能耗低。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō) 明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0017] 實(shí)施例1
[0018]a、將50g氯化鈣、71.lg碳酸氫銨、350g水和0. 5g十二烷基硫酸鈉置于反應(yīng)器中， 攪拌至完全溶解；
[0019] b、將過(guò)量的氧化鈣（約50g)裝入由篩網(wǎng)制成的容器中，將盛有氧化鈣的由篩網(wǎng)制 成的容器放入反應(yīng)器中，在18°C下，以1000r/min的速度攪拌溶液；
[0020] 反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

【權(quán)利要求】
1. 一種快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于，包括以下步驟： a、 將氯化鈣、碳酸氫銨、水和十二烷基硫酸鈉按如下質(zhì)量比置于反應(yīng)器中，氯化鈣：碳 酸氫銨：水：十二烷基硫酸鈉=50 :69?72 :345?355 45?0. 55,攪拌至完全溶解； b、 將過(guò)量的氧化鈣裝入由篩網(wǎng)制成的容器中，將盛有氧化鈣的由篩網(wǎng)制成的容器放入 反應(yīng)器中，在16?20°C下，以900?1100r/min的速度攪拌溶液； c、 通過(guò)酸度計(jì)跟蹤測(cè)量反應(yīng)器內(nèi)溶液的PH值，當(dāng)溶液的PH值=9. 8?10. 2時(shí)，停止 攪拌，并將盛有氧化鈣的由篩網(wǎng)制成的由容器取出； d、 將步驟c中反應(yīng)器內(nèi)所得的溶液用微孔過(guò)濾器過(guò)濾，在微孔過(guò)濾器內(nèi)所得固體為超 細(xì)碳酸鈣，所得濾液為氯化銨溶液； e、 將步驟d中所得的超細(xì)碳酸鈣用蒸餾水洗凈，加熱超細(xì)碳酸鈣將超細(xì)碳酸鈣中的水 分蒸發(fā)，并在105?110°C下，保溫28?32min，即得成品超細(xì)碳酸鈣； f、 先將步驟d中所得的氯化銨溶液的PH值用鹽酸調(diào)節(jié)至PH = 4. 2?4. 7,加熱調(diào)節(jié) PH值后的氯化銨溶液，當(dāng)氯化銨溶液液面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，攪拌氯化銨溶液，使晶膜 均勻分散到氯化銨溶液內(nèi)部，停止攪拌，將氯化銨溶液冷卻至室溫，過(guò)濾冷卻后的氯化銨溶 液，所得固體即為氯化銨晶體，所得濾液即為氯化銨飽和溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：步驟a 中氯化鈣與十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量比為100:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：在18°C下，以1000r/min的速度攪拌溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速制備超細(xì)碳酸鈣聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：步驟f 中所述氯化銨飽和溶液，可再次蒸發(fā)結(jié)晶回收。
【文檔編號(hào)】C01F11/18GK104386729SQ201410659803
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】邸萬(wàn)山 申請(qǐng)人:遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院