一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及含鉀巖石綜合利用技術(shù)，具體涉及一種采用工業(yè)微波處理含鉀巖石綜合利用的方法。所述工藝方法是將含鉀巖石與助劑、酸充分混合后，在工業(yè)微波設(shè)備中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后固液分離，液體加入中和劑進(jìn)行中和反應(yīng)后分離，液體通過濃縮結(jié)晶得到鉀肥，向固體中加入氫氧化鈉進(jìn)行堿化微波反應(yīng)制備偏鋁酸鈉。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短、能耗低，其產(chǎn)生的含氟氣體通過吸收得到白炭黑和助劑，使溶鉀助劑回收率達(dá)到98％以上，具有良好的工藝前景。
【專利說明】一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]我國目前可溶性鉀資源匱乏，按照目前開采量只夠消費(fèi)53年，相比之下我國不溶性含鉀巖石資源儲(chǔ)量豐富，所以找到一種工藝先進(jìn)、低能耗、低污染、環(huán)境友好型的利用工藝具有重要戰(zhàn)略意義。
[0003]目前國內(nèi)研宄較多的低溫分解含鉀巖石綜合利用方法，如專利CN200410023558.8公開了一種鉀長石低溫分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸來分解鉀長石，利用硫酸的高沸點(diǎn)將氟硅酸全部轉(zhuǎn)化為四氟化硅，進(jìn)而進(jìn)入吸收塔回收氟硅酸，該方法一般蒸發(fā)時(shí)間在8小時(shí)以上，需要大量能耗，大約每處理一噸鉀長石需要消耗含熱量為5000大卡的煤1.0噸，增加生產(chǎn)成本，且處理工藝繁瑣，效益較低。專利CN201010280115.2公開了一種處理含鉀巖石的方法，是將含鉀巖石粉碎至100-200目，然后利用助劑氟硅酸分解含鉀巖石，反應(yīng)1-3小時(shí)后，得到包括氟硅酸鉀、氟硅酸鋁與硅膠的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到鉀肥產(chǎn)品。該方法雖然比混酸蒸干法節(jié)約了 60-80%的能耗，縮短了 4-6倍的時(shí)間，但是時(shí)間仍然過長，且溶鉀助劑回收率不高。
[0004]上述低溫處理方法，一般反應(yīng)時(shí)間長達(dá)2-3個(gè)小時(shí)，需要5-8次過濾分離，3-6次干燥，工藝復(fù)雜，能耗巨大，產(chǎn)品純度低，分離不徹底，經(jīng)濟(jì)效益低下。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法。該方法解決了目前低溫分解含鉀巖石綜合利用方法工藝復(fù)雜，能耗高等問題，大大降低了能耗，縮短了反應(yīng)時(shí)間，使溶鉀助劑回收率達(dá)到98%以上，切實(shí)達(dá)到含鉀巖石高效、低能綜合利用的效果。
[0006]所采取的技術(shù)方案是:
[0007]一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，所述工藝步驟為:
[0008](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至80-200目，與10% -30%助劑、60-98%硫酸混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率與功率，控制料溫為70-100°C進(jìn)行反應(yīng)；
[0009](2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入中和劑，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到鉀肥產(chǎn)品；
[0010](3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑和白炭黑，助劑返回主反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)利用；
[0011](4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和10-30%氫氧化鈉混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率與功率，控制料溫為90-105°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟(I)中助劑為氟硅酸，含鉀巖石與助劑、硫酸的質(zhì)量體積比為1:0.5-6:0.1-1。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟(I)中微波反應(yīng)時(shí)間為10-60min ;所述微波頻率為300-3000MHz，功率為 l_50kw，優(yōu)選頻率為 900_2500MHz，功率為 10_20kw。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟(2)中的中和劑為氧化鈣、氨水或氫氧化鈉，制得的鉀肥為硫酸鉀或硫酸銨鉀。
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟⑷中固體I和10-30 %氫氧化鈉的質(zhì)量體積比為1:1-7，反應(yīng)時(shí)間為5-80min ;所述微波頻率為300-3000MHz，功率為2_30kw，優(yōu)選頻率為900-2500MHz，功率為 5_15kw。
[0016]具體地說，一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，工藝步驟為:
[0017](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至80-200目，與10% -30%氟硅酸、60-98%硫酸按照質(zhì)量體積比為1:0.5-6:0.1-1進(jìn)行混合，混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率為2450MHz，功率為10-20kw，控制料溫為70_100°C，反應(yīng)10_30min ；
[0018](2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入氫氧化鈉，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到鉀肥產(chǎn)品；
[0019](3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑和白炭黑，助劑返回主反應(yīng)系統(tǒng)待用；
[0020](4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和10-30%氫氧化鈉按照質(zhì)量體積比為1:1-7混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率為2450MHz，功率為5_15kw，控制料溫為90-105°C，反應(yīng)10-20min后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
[0021]有益效果:用本發(fā)明所述的方法處理含鉀巖石，利用微波特有的性質(zhì)，直接作用于物質(zhì)分子，使分子之間相互摩擦，產(chǎn)生大量熱量，進(jìn)而促使反應(yīng)進(jìn)行，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，僅為傳統(tǒng)方法反應(yīng)時(shí)間的1/6 ;含鉀巖石鉀中鉀的提取率達(dá)到99%以上，高于傳統(tǒng)90%以下的提取率；另外采用微波處理的方法，省去了蒸汽鍋爐、導(dǎo)熱油爐等加熱設(shè)備，降低成本和能耗；微波反應(yīng)后的物料容易分離，降低了分離設(shè)備的要求，產(chǎn)品純度高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1表示本發(fā)明工業(yè)微波處理含鉀巖石的工藝流程圖

【具體實(shí)施方式】
[0023]結(jié)合所給出的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明工藝方法加以說明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0024]實(shí)施例1:
[0025]一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，工藝步驟為:
[0026](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至80目，與30%助劑氟硅酸、98%硫酸按照質(zhì)量體積比為1:4:0.6進(jìn)行混合，混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率為2450MHz，功率為30kw，控制料溫為80°C，反應(yīng)1min ；
[0027](2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入氨水，進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮結(jié)晶得到硫酸錢鉀產(chǎn)品；
[0028](3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑氟硅酸和白炭黑，助劑氟硅酸返回主反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)利用；
[0029](4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和10%氫氧化鈉按照質(zhì)量體積比為1:6混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率為2450MHz，功率為10kw，控制料溫為90°C，反應(yīng)20min后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
[0030]實(shí)施例2:
[0031]一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，工藝步驟為:
[0032](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至90目，與20%氟硅酸、95%硫酸按照質(zhì)量體積比為1:6:0.5進(jìn)行混合，混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率為915MHz，功率為20kw，控制料溫為90°C，反應(yīng)20min ；
[0033](2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入氫氧化鈉，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到硫酸鉀產(chǎn)品；
[0034](3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑氟硅酸和白炭黑，助劑氟硅酸返回主反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)利用；
[0035](4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和20%氫氧化鈉按照質(zhì)量體積比為1:3混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率為915MHz，功率為15kw，控制料溫為100°C，反應(yīng)1min后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
[0036]實(shí)施例3:
[0037]一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，工藝步驟為:
[0038](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至100目，與10%氟硅酸、90%硫酸按照質(zhì)量體積比為1:3:0.1進(jìn)行混合，混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率為300MHz，功率為1kw,控制料溫為70°C，反應(yīng)40min ；
[0039](2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入氫氧化鈉，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到鉀肥產(chǎn)品；
[0040](3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑和白炭黑，助劑返回主反應(yīng)系統(tǒng)待用；
[0041](4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和30%氫氧化鈉按照質(zhì)量體積比為I: I混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率為300MHz，功率為30kw，控制料溫為95°C，反應(yīng)5min后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
[0042]實(shí)施例4:
[0043]一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，工藝步驟為:
[0044](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至200目，與30%氟硅酸、60%硫酸按照質(zhì)量體積比為1:6:1進(jìn)行混合，混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率為3000MHz，功率為50kw，控制料溫為100°C，反應(yīng)1min ；
[0045](2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入氫氧化鈉，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到鉀肥產(chǎn)品；
[0046](3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑和白炭黑，助劑返回主反應(yīng)系統(tǒng)待用；
[0047](4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和15%氫氧化鈉按照質(zhì)量體積比為1:7混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率為3000MHz，功率為lkw，控制料溫為90°C，反應(yīng)80min后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
[0048]實(shí)施例5:
[0049]一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，工藝步驟為:
[0050](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至100目，與15%氟硅酸、80%硫酸按照質(zhì)量體積比為1:5:0.1進(jìn)行混合，混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率為2450MHz，功率為Ikw,控制料溫為80°C，反應(yīng)60min ；
[0051](2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入氫氧化鈉，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到鉀肥產(chǎn)品；
[0052](3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑和白炭黑，助劑返回主反應(yīng)系統(tǒng)待用；
[0053](4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和25%氫氧化鈉按照質(zhì)量體積比為1:5混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率為915MHz，功率為5kw，控制料溫為105°C，反應(yīng)60min后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，所述工藝步驟為: (1)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至80-200目，與10%-30%助劑、60-98%硫酸混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率與功率，控制料溫為70-100°C進(jìn)行反應(yīng)； (2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入中和劑，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到鉀肥產(chǎn)品； (3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑和白炭黑，助劑返回主反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)利用； (4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和10-30%氫氧化鈉混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率與功率，控制料溫為90-105°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后得到偏鋁酸鈉τ?: 口廣PR ο
2.如權(quán)利要求1所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，所述步驟(I)中助劑為氟硅酸，含鉀巖石與助劑、硫酸的質(zhì)量體積比為1:0.5-6:0.1-1。
3.如權(quán)利要求1所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，所述步驟(I)中微波反應(yīng)時(shí)間為10-60min，所述微波頻率為300_3000ΜΗζ，功率為l_50kw。
4.如權(quán)利要求3所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，所述微波頻率為900-2500MHz，功率為 10_20kw。
5.如權(quán)利要求1所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的中和劑為氧化鈣、氨水或氫氧化鈉，制得的鉀肥為硫酸鉀或硫酸銨鉀。
6.如權(quán)利要求1所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，所述步驟(4)中堿化微波頻率為300-3000MHz，功率為l_30kw。
7.如權(quán)利要求6所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，所述堿化微波頻率為 900-2500MHz，功率為 5_15kw。
8.如權(quán)利要求1所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，所述步驟(4)中固體I和10-30%氫氧化鈉的質(zhì)量體積比為1: 1-7，反應(yīng)時(shí)間為5-80min。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的工業(yè)微波處理含鉀巖石的方法，其特征在于，工藝步驟為: (1)微波反應(yīng):將含鉀巖石粉碎至80-200目，與10%-30%氟硅酸、50-98%硫酸按照質(zhì)量體積比為1:0.5-6:0.1-0.9進(jìn)行混合，混合均勻后置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波頻率為 2450MHz，功率為 10-20kw，控制料溫為 70_100°C，反應(yīng) 10_50min ； (2)分離:將反應(yīng)后的樣品進(jìn)行固液分離，得到液體1，向液體I中加入氫氧化鈉，分離得到固體I和液體2，液體2通過濃縮干燥得到鉀肥產(chǎn)品； (3)吸收:微波反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體，經(jīng)過吸收塔多級(jí)循環(huán)吸收，得到助劑和白炭黑，助劑返回主反應(yīng)系統(tǒng)待用； (4)堿化微波反應(yīng):將步驟(2)得到的固體I和10-30%氫氧化鈉按照質(zhì)量體積比為1:1-7混合均勻，置于堿化微波反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)微波頻率為2450MHz，功率為5_15kw，控制料溫為90-105°C，反應(yīng)20-60min后得到偏鋁酸鈉產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C01F7/04GK104495889SQ201410689897
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】鄒錫洪, 薛希仕, 任偉, 陳世毅 申請(qǐng)人:貴州遠(yuǎn)盛鉀業(yè)科技有限公司