本發(fā)明屬于微粉生產技術領域，具體涉及一種碳化硅微粉的制備方法。

背景技術：

碳化硅密封件軸承具有耐磨、耐腐蝕、高溫強度高、高熱導等優(yōu)良特性，被廣泛應用于航空航天、石油化工、機械電子等領域，在高純度超細碳化硅微粉的大批量生產，是使用砂磨機研磨，在研磨過程中要加入一定量的研磨介質，加入的介質是其它材料的就會造成碳化硅的純度降低，給提純造成難度。一是提純速度慢，二是不易除去雜質，易對產品造成二次污染，生產的產品不穩(wěn)定，同時，還增大了對外界環(huán)境的污染。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決上述技術問題而提供一種碳化硅微粉的制備方法。

本發(fā)明的技術方案是：一種碳化硅微粉的制備方法，包括步驟：

提純 將碳化硅顆粒進行酸堿洗提純；酸堿洗可以采用常規(guī)的酸堿洗提純方式進行，如酸洗采用過量酸如硫酸、鹽酸和氫氟酸進行酸洗，而堿洗則可以采用氫氧化鈉等進行堿洗；

打漿 將提純后碳化硅顆粒按重量比1∶2-4與水混合攪拌；水可采用純凈水，以提高產品質量；

研磨 將碳化硅料漿研磨，研磨介質為粒徑3-7mm的單晶碳化硅，研磨至碳化硅表面圓滑，達到生產中的粒度要求；研磨可采用立式多盤研磨機不間斷的循環(huán)進行；

提純 將研磨后的碳化硅顆粒再次進行酸堿洗提純；

水洗 水洗，PH值5-6；

脫水、烘干 脫水后烘干并破團得高純度碳化硅微粉。

研磨 采用立式多盤研磨機研磨。

所述研磨介質單晶碳化硅表面圓滑。

烘干溫度110-150℃，時間30小時-50小時。

生產的碳化硅微粉，其碳化硅含量達到99.5wt％以上。

而所述單晶碳化硅是先采用將晶體碳化硅塊破碎至粒徑3mm-7mm單晶碳化硅，然后經整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅，再經分級得粒徑4mm-6mm的單晶碳化硅，再將其單晶碳化硅提純、脫水和烘干得單晶碳化硅研磨介質；其中在研磨介質單晶碳化硅生產中的整形可以采用離心式循環(huán)整形機，而單晶碳化硅提純可以采用如下方法：

a.堿洗：

將制得粒徑為4mm-6mm的單晶碳化硅100kg，加入塑料桶，加去離子水80kg，加分析純氫氧化鈉8kg，攪拌10-12小時后再靜止10-12小時；

b.酸洗：

加ρ＝1.19g/cm3、濃度38％的濃鹽酸10L，攪拌8-12小時后再靜止8-12小時；之后加去離子水，攪拌，過濾，重復3-4次，洗凈后即可。也可以根據生產中的實際需要，按相應物料的使用量比進行調整，也可以對上述各物料用量比例進行適當調整。

本發(fā)明高純度碳化硅微粉生產方法，采用表面圓滑的單晶體碳化硅作為研磨介質，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨介質消耗少等優(yōu)點，因此采用單晶碳化硅研磨球加工高純度超細碳化硅微粉，無二次污染，免去反復提純的繁瑣和用量少等降低高純度超細碳化硅微粉的加工成本，生產效率高。

具體實施方式

下面，結合實例對本發(fā)明的實質性特點和優(yōu)勢作進一步的說明，但本發(fā)明并不局限于所列的實施例。

實施例一

一種碳化硅微粉的制備方法，包括步驟：

提純 將碳化硅顆粒微粉分別經過量氫氧化鈉和鹽酸進行酸洗和堿洗后提純；

打漿 將提純后碳化硅按重量比1∶2與純凈水混合攪拌；

研磨 采用立式多盤研磨機不間斷的循環(huán)進行，研磨介質為表面圓滑的粒徑6mm單晶碳化硅顆粒，研磨后碳化硅微粉表面圓滑；單晶碳化硅可采用將晶體碳化硅破塊碎至粒徑7mm單晶碳化硅，然后經整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅，再經分級得粒徑6mm的單晶碳化硅，再將其提純、脫水和烘干后制得。

提純 將研磨后的碳化硅顆粒再次進行酸堿洗提純；

水洗 水洗，調整PH值5-6；

脫水、烘干 脫水后烘干并破團得高純度碳化硅微粉，并包裝，其中烘干溫度150℃，時間30小時；

得高純度碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99.5wt％。

實施例二

一種碳化硅微粉的制備方法，包括步驟：

提純 將碳化硅顆粒微粉分別經過量氫氧化鈉和硫酸進行酸洗和堿洗后提純；

打漿 將提純后碳化硅按重量比1∶3與純凈水混合攪拌；

研磨 采用多盤研磨機不間斷的循環(huán)進行，研磨介質為表面圓滑的粒徑3mm單晶碳化硅顆粒，研磨后碳化硅微粉表面圓滑；單晶碳化硅可采用將晶體碳化硅破碎至粒徑4mm單晶碳化硅，然后經整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅砂，再經分級得粒徑3mm的單晶碳化硅，再將其提純、脫水和烘干后制得。

提純 將研磨后的碳化硅顆粒再次進行酸堿洗提純；

水洗 水洗，調整PH值5-6；

脫水、烘干 脫水后烘干并破團得高純度碳化硅微粉，并包裝，其中烘干溫度110℃，時間50小時；

得碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99.5wt％。

而所述單晶碳化硅是先采用將晶體碳化硅塊破碎至粒徑3mm-7mm單晶碳化硅，然后經整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅，再經分級得粒徑4mm-6mm的單晶碳化硅，再將其單晶碳化硅提純、脫水和烘干得單晶碳化硅研磨介質； 其中在研磨介質單晶碳化硅生產中的整形可以采用離心式循環(huán)整形機，而單晶碳化硅提純可以采用如下方法：

a.堿洗：

將制得粒徑為4mm-6mm的單晶碳化硅100kg，加入塑料桶，加去離子水80kg，加分析純氫氧化鈉8kg，攪拌10-12小時后再靜止10-12小時；

b.酸洗：

加ρ＝1.19g/cm3、濃度38％的濃鹽酸10L，攪拌8-12小時后再靜止8-12小時；之后加去離子水，攪拌，過濾，重復3-4次，洗凈后即可。也可以根據生產中的實際需要，按相應物料的使用量比進行調整，也可以對上述各物料用量比例進行適當調整。

本發(fā)明采用表面圓滑近表現(xiàn)形式的單晶體碳化硅作為研磨介質，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨消耗少等優(yōu)點，因此采用單晶碳化硅研磨球加工高純度超細碳化硅微粉，無二次污染免去反復提純的繁瑣和用量少等降低高純度超細碳化硅微粉的加工成本，生產效率高。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。