本發(fā)明涉及納米碲化鎳技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種含碳項鏈狀納米碲化鎳及其制備、應(yīng)用。
背景技術(shù):鎳的硫族化合物組成多樣,具有光、電和磁性的獨(dú)特性質(zhì),在太陽能電池,光電子器件、能量轉(zhuǎn)換器、磁性材料等領(lǐng)域具有寬廣的應(yīng)用前景。碳經(jīng)常被用作為輔助材料,改進(jìn)材料表面穩(wěn)定性和增加很多材料本身所不具備的性質(zhì),來獲得新型的含碳的納米復(fù)合材料,擴(kuò)大了材料的應(yīng)用空間。使其在電子、磁記錄、電波屏蔽/吸收、催化劑、抗菌劑、生物醫(yī)學(xué)等方面有廣泛的應(yīng)用前景。因此,制備含碳碲化鎳產(chǎn)品,將具有重要的研究和實(shí)用價值。目前,項鏈狀納米材料的報道較多,采用對沉積有納米顆粒的預(yù)產(chǎn)物進(jìn)行退火處理、犧牲模板等方法。例如,M.Bechelany等通過對SiC/SiO2納米電纜進(jìn)行熱處理使SiO2熔化覆蓋在SiC電纜的表面形成SiC/SiO2納米項鏈狀;G.A.Ozin等在130℃的低溫條件下,向油胺檸檬酸鉍飽和溶液中注入硫在油酰胺溶液獲得形貌均一、超薄的項鏈狀Bi2S3納米線;X.J.Huang等通過對沉積有TiO2納米顆粒的MgO納米線進(jìn)行煅燒獲得MgO/TiO2項鏈;W.J.Zhang等先在乙醇/乙酸溶液中以PVP/醋酸鉛/四丁基鈦酸為原料制備靜電紡絲膜,然后對膜進(jìn)行退火得到項鏈狀PbTiO3納米線;J.W.Kim等以CdO為犧牲模板合成了項鏈狀CdSe納米線。而碲化鎳納米材料的制備并不多見,目前已有的報道有納米棒、納米線、納米片以及納米空心球碲化鎳。例如:錢逸泰等以NiCl2和碲粉為原料,利用溶劑熱法制備了NiTe2納米棒;李亞棟等以NiCl2和Na2TeO3為原料,合成了NiTe納米線;中南大學(xué)的劉小鶴等在專利CN103058289A中首先采用兩步驟法,先以硝酸鎳、L-半胱氨酸和尿素為原料制備了NiS2空心球,然后將NiS2與碲源反應(yīng)合成NiTe2納米空心球。但是目前未見關(guān)于項鏈狀碲化鎳的報道,更未見碳包裹的碲化鎳納米項鏈的報道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于
背景技術(shù):存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種含碳項鏈狀納米碲化鎳及其制備、應(yīng)用,制備工藝簡單,生產(chǎn)成本低廉,不使用任何分散劑和表面活性劑,制備過程容易控制,樣品后處理簡單,非常適宜于工業(yè)化生產(chǎn);而且本發(fā)明所得含碳項鏈狀納米碲化鎳具有形貌規(guī)則,均一度好等特點(diǎn)。本發(fā)明提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將鎳鹽加入去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,攪拌得到渾濁溶液;S3、將抗壞血酸加入渾濁溶液中,攪拌得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH>7,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng)得到含碳項鏈狀納米碲化鎳。優(yōu)選地,S1中的鎳鹽與S2中的亞碲酸鈉的摩爾比為0.5~1:1。優(yōu)選地,S1中,鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳或乙酰丙酮鎳。優(yōu)選地,S1中的鎳鹽與S3中的抗壞血酸的摩爾比為0.1~0.5:1。優(yōu)選地,S4中,向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH值為8~10,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b。向混合溶液a中滴加水合肼水溶液后,溶液顏色從無色變成綠色,再變成棕色或棕褐色。優(yōu)選地,S4中,水合肼水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25~30wt%。優(yōu)選地,S5中,水熱反應(yīng)的溫度為100~130℃,水熱反應(yīng)的時間為5~10h。本發(fā)明還提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳,采用上述含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法制得。本發(fā)明還提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳在制備用于生化傳感器的納米材料中的應(yīng)用。本發(fā)明采用抗壞血酸作為交聯(lián)劑,使碳原子之間彼此連接;而水合肼作為形成碲化鎳產(chǎn)物的關(guān)鍵因素,不僅還原抗交聯(lián)劑,還調(diào)節(jié)溶液酸堿性,促進(jìn)碲化鎳生成。本發(fā)明的制備工藝簡單,生產(chǎn)成本低廉,不使用任何分散劑和表面活性劑,制備過程容易控制,樣品后處理簡單,非常適宜于工業(yè)化生產(chǎn);而且本發(fā)明所得含碳項鏈狀納米碲化鎳具有形貌規(guī)則,均一度好等特點(diǎn)。附圖說明圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得含碳項鏈狀納米碲化鎳的全景透射電鏡圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得單根含碳項鏈狀納米碲化鎳的透射電鏡圖。圖3為圖2中圓圈所示碲化鎳處的電子衍射能譜圖。圖4為圖2中圓圈所示碲化鎳處的高倍透射電鏡圖。具體實(shí)施方式下面,通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1本發(fā)明提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將1.19g六水合氯化鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1.11g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌30min得到渾濁溶液;S3、將0.2g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌40min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為120℃,水熱反應(yīng)的時間為5h,然后過濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項鏈狀納米碲化鎳。如圖1所示,圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得含碳項鏈狀納米碲化鎳的全景透射電鏡圖。參照圖1,本發(fā)明實(shí)施例1所得含碳項鏈狀納米碲化鎳呈項鏈狀。如圖2所示,圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得單根含碳項鏈狀納米碲化鎳的透射電鏡圖。參照圖2,黑色的長方形薄片被淺灰色的物質(zhì)相互連接,長方形的邊長為20nm-46nm。如圖3和圖4所示,圖3為圖2中圓圈所示碲化鎳處的電子衍射能譜圖,圖4為圖2中圓圈所示碲化鎳處的高倍透射電鏡圖。參照圖3,證實(shí)黑色長方形薄片為碲化鎳;參照圖4,黑色長方形薄片為單晶結(jié)構(gòu)的碲化鎳,淺灰色為不定型結(jié)構(gòu)的碳,從而進(jìn)一步證實(shí)該樣品為碳連接的碲化鎳。實(shí)施例2本發(fā)明提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將2.62g六水合硫酸鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1.11g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌30min得到渾濁溶液;S3、將0.6g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌50min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為100℃,水熱反應(yīng)的時間為10h,然后過濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項鏈狀納米碲化鎳。實(shí)施例3本發(fā)明提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將0.51g乙酰丙酮鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將0.44g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌50min得到渾濁溶液;S3、將0.05g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌60min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加15ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為100℃,水熱反應(yīng)的時間為5h,然后過濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項鏈狀納米碲化鎳。實(shí)施例4本發(fā)明提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將2.38g六水合氯化鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將0.17g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌30min得到渾濁溶液;S3、將0.6g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌60min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為120℃,水熱反應(yīng)的時間為8h,然后過濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項鏈狀納米碲化鎳。實(shí)施例5本發(fā)明提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、按摩爾份將0.5份硫酸鎳加入去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1份亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,攪拌得到渾濁溶液;S3、將1份抗壞血酸加入渾濁溶液中,攪拌得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28wt%的水合肼水溶液至pH值為8~10,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng)得到含碳項鏈狀納米碲化鎳,水熱反應(yīng)的溫度為110℃,水熱反應(yīng)的時間為6h。實(shí)施例6本發(fā)明提出的一種含碳項鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、按摩爾份將1份乙酰丙酮鎳加入去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1份亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,攪拌得到渾濁溶液;S3、將10份抗壞血酸加入渾濁溶液中,攪拌得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30wt%的水合肼水溶液至pH值為8~10,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng)得到含碳項鏈狀納米碲化鎳,水熱反應(yīng)的溫度為130℃,水熱反應(yīng)的時間為5h。以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。