一種比表面積大的球形氧化鎂顆粒的制備方法本申請是針對申請?zhí)枮?01410684834.9、申請日為2014年11月25日、發(fā)明名稱為“一種球形MgO納米顆粒的合成方法”的分案申請。技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于無機納米材料技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及球形納米氧化物材料的制備方法。
背景技術(shù):MgO是一種重要的化工原料,在催化、抗菌、耐火材料超導(dǎo)材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,同時還可以作為紙張、化妝品等的填充劑。由于納米材料所特有的體積效應(yīng)和表面效應(yīng),納米MgO與高聚物等形成的復(fù)合材料具有良好的在微波吸收性能,另外MgO納米顆粒具有較高的表面活性,在催化和吸附等方面表現(xiàn)出許多不同于體材料的化學(xué)特性,使其在這些領(lǐng)域廣泛的潛在應(yīng)用前景。同時我國鎂資源豐富、成本低廉,使MgO納米顆粒材料具有顯著的實用價值。納米氧化鎂顆粒的形貌會對其表面吸附性能和催化性能造成巨大的影響,因此開發(fā)操作方法簡便、顆粒形貌良好、尺寸均勻、分散性良好的MgO納米顆粒材料的方法具有重要意義。目前MgO納米顆粒材料的制備方法主要有室溫固相化學(xué)反應(yīng)法、沉淀法和電化學(xué)反應(yīng)方法等。這些制備方法各有優(yōu)點和不足,如固相法操作簡單但是顆粒形貌不好,沉淀法形貌好但是工藝復(fù)雜,電化學(xué)方法成本高等。因此開發(fā)新的MgO納米顆粒的制備方法仍具有很大的吸引力。目前為止,未見軟模板法制備球形MgO納米顆粒的報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種比表面積大的球形MgO納米顆粒的制備方法。本發(fā)明提出的球形MgO納米顆粒及其制備方法包括以下步驟:(1)根據(jù)各元素化學(xué)計量比,稱取相應(yīng)的鎂鹽和乙酰胺C2H5NO;再分別稱取以上藥品總質(zhì)量0.1%~3%的表面活性劑和聚乙二醇。(2)將稱取的鎂鹽和乙酰胺乙酰胺C2H5NO、表面活性劑和聚乙二醇在配體中充分混合,反應(yīng)物與配體的質(zhì)量比為1:5-8,然后放置于磁力攪拌器中進行恒溫攪拌,攪拌溫度為40℃,攪拌時間為8-10h,直至反應(yīng)物與配體充分混合為止。(3)將上述產(chǎn)物放置于干燥箱中60℃烘干,得到前驅(qū)物粉末;(4)將前驅(qū)物粉末在馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為250-350℃,燃燒時間為2~5小時,即得目標產(chǎn)物;本發(fā)明中,步驟(1)中所述鎂鹽為Mg(CH3COO)2;所述表面活性劑為四聚丙烯基苯磺酸鈉或十二烷基三甲基溴化銨。本發(fā)明中,步驟(2)中所述配體步驟(2)中所述配體為無水乙醇或乙二醇。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法以鎂鹽、乙酰胺為原料,聚乙二醇為軟模板,在恒溫磁力攪拌過程中發(fā)生螯合化學(xué)反應(yīng),在有機溶劑中進行原料的混合可增加反應(yīng)物的比表面積,提高反應(yīng)物接觸面和反應(yīng)速率,因此提高了成核速率和長大速率的比值,制備出均勻的前驅(qū)物,反應(yīng)生成的前驅(qū)物經(jīng)干燥、燒結(jié)得到目標產(chǎn)物。本發(fā)明具有如下有益效果:1、本發(fā)明制備出的MgO納米顆粒呈規(guī)則的球狀。2、本發(fā)明合成的球形MgO納米顆粒采用軟模板合成工藝,后續(xù)煅燒過程溫度低,時間短,有利于提高納米顆粒的均勻性,生產(chǎn)效率高。3、本發(fā)明合成的MgO比表面積大、具有良好的吸附性能。附圖說明圖1是球形MgO納米顆粒的XRD圖譜;圖2是球形MgO納米顆粒在掃描電鏡下的形貌照片。具體實施方式實施例11、配料根據(jù)各元素化學(xué)計量比,稱取相應(yīng)的乙酸鎂Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO;再分別稱取以上藥品總質(zhì)量1%的四聚丙烯基苯磺酸鈉和聚乙二醇800。2、前驅(qū)物制備將稱取的乙酸鎂Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸鈉和聚乙二醇800在無水乙醇中充分混合,反應(yīng)物與配體的質(zhì)量比為1:5,然后放置于磁力攪拌器中進行恒溫攪拌,攪拌溫度為40℃,攪拌時間為10h,直至反應(yīng)物與配體充分混合為止。3、干燥將上述產(chǎn)物放置于干燥箱中60℃烘干,得到前驅(qū)物;4、煅燒將前驅(qū)物在馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為280℃,燃燒時間為4小時,即得目標產(chǎn)物。實施例21、配料根據(jù)各元素化學(xué)計量比,稱取相應(yīng)的乙酸鎂Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO;再分別稱取以上藥品總質(zhì)量2%的四聚丙烯基苯磺酸鈉和聚乙二醇1000。2、前驅(qū)物制備將稱取的乙酸鎂Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸鈉和聚乙二醇800在無水乙醇中充分混合,反應(yīng)物與配體的質(zhì)量比為1:7,然后放置于磁力攪拌器中進行恒溫攪拌,攪拌溫度為40℃,攪拌時間為8h,直至反應(yīng)物與配體充分混合為止。3、干燥將上述產(chǎn)物放置于干燥箱中60℃烘干,得到前驅(qū)物;4、煅燒將前驅(qū)物在馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為300℃,燃燒時間為4小時,即得目標產(chǎn)物。實施例31、配料根據(jù)各元素化學(xué)計量比,稱取相應(yīng)的乙酸鎂Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO;再分別稱取以上藥品總質(zhì)量3%的十六烷基三甲基溴化銨和聚乙二醇1000。2、前驅(qū)物制備將稱取的乙酸鎂Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙二醇1000在無水乙醇中充分混合,反應(yīng)物與配體的質(zhì)量比為1:8,然后放置于磁力攪拌器中進行恒溫攪拌,攪拌溫度為40℃,攪拌時間為8h,直至反應(yīng)物與配體充分混合為止。3、干燥將上述產(chǎn)物放置于干燥箱中60℃烘干,得到前驅(qū)物;4、煅燒將前驅(qū)物在馬弗爐中煅燒,煅燒溫度為280℃,燃燒時間為4小時,即得目標產(chǎn)物。