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      一種良分散性納米剛玉磨料的制備方法與流程

      文檔序號:11819547閱讀:601來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種良分散性納米剛玉磨料的制備方法,屬于磨料制備技術領域。



      背景技術:

      磨料是對在磨削加工過程中起切削作用的硬質材料的總稱,其銳利、堅硬,用以磨削較軟的材料表面,主要用來制造磨具。磨料是制造每一種精密產(chǎn)品必不可少的材料,分為天然磨料和人造磨料兩大類,除金剛石外,天然磨料的性能都不太穩(wěn)定,因此許多天然磨料已逐漸被人造磨料所取代。自19世紀人造剛玉磨料研制成功以來,20世紀取得了極快的發(fā)展和廣泛的應用,成為不可缺少的一類重要的工業(yè)產(chǎn)品。人造剛玉開始大規(guī)模生產(chǎn)以后,產(chǎn)生很多不同品種的剛玉磨料,其主要區(qū)別在于氧化鋁含量、雜質種類、晶粒尺寸和制造工藝等方面。不同人造剛玉磨料的品種、磨削特性和磨削用途不同。

      雖然我國關于納米氧化鋁的制備研究較為活躍,已可制得形狀規(guī)整、顆粒尺寸分布窄、粒度甚至達到10nm以下的具備優(yōu)良險能的納米氧化鋁粉體。但這些制備方法中還普遍存在著諸多問題,如生產(chǎn)規(guī)模小、技術要求高、設備條件苛刻、操作過程復雜、工藝參數(shù)難控制等缺點。這些因素均導致了納米氧化鋁粉末的價格偏高,限制了其應用及發(fā)展。沉淀法是在溶液狀態(tài)下將不同化學成分的物質混合,在混合溶液中加入適當?shù)某恋韯┮灾迫〖{米粒子的前驅體沉淀物,再將此沉淀物進行洗滌、干燥和鍛燒,從而制得相應的納米粒子。傳統(tǒng)的沉淀法制備納米粉體過程中影響因素較多(主要參數(shù)是溶液的組成、濃度、溫度、時間等),形成分散粒子的條件較苛刻。制得的粉體微粒較易形成嚴重的團聚結構、粒徑較大、粒度分布范圍較寬等缺點。所以制備一種分散性較好的納米剛玉磨料很有必要。



      技術實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明所要解決的技術問題:針對目前制備的納米剛玉磨料粉體微粒較易形成嚴重的團聚結構、粒徑較大、粒度分布范圍較寬的問題,提供了一種通過回收亞硫酸糖廠濾池中污泥,由于濾池濾液中含有大量SO32-離子,通過其電解鋁渣中氧化鋁和鋁單質反應,隨后沉淀制備氫氧化鋁,由于制糖過程時,甘蔗中大量植物甾醇溶解至廢水中,由于植物甾醇流動性好、分散作用強,對氫氧化鋁表面進行改性,制備一種分散性較好的納米剛玉磨料,有效解決了納米剛玉磨料粉體微粒較易形成嚴重的團聚結構、粒徑較大、粒度分布范圍較寬的問題。

      為解決上述技術問題,本發(fā)明采用如下所述的技術方案是:

      (1)選取亞硫酸糖廠濾池污泥,將其自然晾干并碾磨過篩,收集60~70目濾池污泥顆粒,再按質量比1:10,強污泥顆粒與去離子水攪拌混合,在65~80℃下浸提25~30min;待浸提完成后,過濾并收集濾液,將其置于65~70℃下旋轉蒸發(fā)至原體積的1/3,制備得濾液濃縮液;

      (2)按質量比1:5,將質量濃度25%硝酸溶液添加至上述制備的濾液濃縮液,攪拌混合制備得硝酸混合液,隨后收集電解鋁渣再按質量比1:5,將電解鋁渣與硝酸混合液攪拌混合,并置于燒杯中,在室溫下靜置沉淀1~2h后,過濾并收集濾液,制備得納米混合液;

      (3)在35~40℃下,將質量濃度10%碳酸銨溶液滴加至上述納米混合液中,控制滴加速度為5mL/min,待滴加至pH為3.5時,停止滴加并攪拌混合25~30min,隨后將其置于室溫下靜置陳化1~2h;

      (4)待陳化完成后,對其抽濾并收集濾餅,分別用無水乙醇和去離子水洗滌3~5次,再在65~80℃下干燥6~8h,制備得氫氧化鋁前軀體,隨后將氫氧化鋁前軀體置于坩堝中,將坩堝置于200~230℃馬弗爐中預熱1~2h,待預熱完成后,按10℃/min緩慢升溫至800~1000℃,保溫煅燒1~2h后,靜置冷卻至室溫,隨后碾磨即可制備得一種良分散性納米剛玉磨料。

      本發(fā)明制備的良分散性納米剛玉磨料顯微維氏硬度為1800~2200kg/cm2,密度為3.97g/cm3,比熱值為1.1kj/(kg·k),熔點為2000℃,且在20~400℃下熱膨脹系數(shù)為6.0,單顆??箟嚎蛇_1.3kg。

      本發(fā)明與其他方法相比,有益技術效果是:

      (1)本發(fā)制備的良分散性納米剛玉磨料分散性良好,無團聚現(xiàn)象,平均粒度為150nm;

      (2)本發(fā)明制備過程簡單,通過廢棄物進行制備,綠色環(huán)保,對環(huán)境無污染。

      具體實施方式

      首先選取亞硫酸糖廠濾池污泥,將其自然晾干并碾磨過篩,收集60~70目濾池污泥顆粒,再按質量比1:10,強污泥顆粒與去離子水攪拌混合,在65~80℃下浸提25~30min;待浸提完成后,過濾并收集濾液,將其置于65~70℃下旋轉蒸發(fā)至原體積的1/3,制備得濾液濃縮液;按質量比1:5,將質量濃度25%硝酸溶液添加至上述制備的濾液濃縮液,攪拌混合制備得硝酸混合液,隨后收集電解鋁渣再按質量比1:5,將電解鋁渣與硝酸混合液攪拌混合,并置于燒杯中,在室溫下靜置沉淀1~2h后,過濾并收集濾液,制備得納米混合液;在35~40℃下,將質量濃度10%碳酸銨溶液滴加至上述納米混合液中,控制滴加速度為5mL/min,待滴加至pH為3.5時,停止滴加并攪拌混合25~30min,隨后將其置于室溫下靜置陳化1~2h;待陳化完成后,對其抽濾并收集濾餅,分別用無水乙醇和去離子水洗滌3~5次,再在65~80℃下干燥6~8h,制備得氫氧化鋁前軀體,隨后將氫氧化鋁前軀體置于坩堝中,將坩堝置于200~230℃馬弗爐中預熱1~2h,待預熱完成后,按10℃/min緩慢升溫至800~1000℃,保溫煅燒1~2h后,靜置冷卻至室溫,隨后碾磨即可制備得一種良分散性納米剛玉磨料。

      實例1

      首先選取亞硫酸糖廠濾池污泥,將其自然晾干并碾磨過篩,收集60目濾池污泥顆粒,再按質量比1:10,強污泥顆粒與去離子水攪拌混合,在65℃下浸提25min;待浸提完成后,過濾并收集濾液,將其置于65℃下旋轉蒸發(fā)至原體積的1/3,制備得濾液濃縮液;按質量比1:5,將質量濃度25%硝酸溶液添加至上述制備的濾液濃縮液,攪拌混合制備得硝酸混合液,隨后收集電解鋁渣再按質量比1:5,將電解鋁渣與硝酸混合液攪拌混合,并置于燒杯中,在室溫下靜置沉淀1h后,過濾并收集濾液,制備得納米混合液;在35℃下,將質量濃度10%碳酸銨溶液滴加至上述納米混合液中,控制滴加速度為5mL/min,待滴加至pH為3.5時,停止滴加并攪拌混合25min,隨后將其置于室溫下靜置陳化1h;待陳化完成后,對其抽濾并收集濾餅,分別用無水乙醇和去離子水洗滌3次,再在65℃下干燥6h,制備得氫氧化鋁前軀體,隨后將氫氧化鋁前軀體置于坩堝中,將坩堝置于200℃馬弗爐中預熱1h,待預熱完成后,按10℃/min緩慢升溫至800℃,保溫煅燒1h后,靜置冷卻至室溫,隨后碾磨即可制備得一種良分散性納米剛玉磨料。

      實例2

      首先選取亞硫酸糖廠濾池污泥,將其自然晾干并碾磨過篩,收集65目濾池污泥顆粒,再按質量比1:10,強污泥顆粒與去離子水攪拌混合,在70℃下浸提27min;待浸提完成后,過濾并收集濾液,將其置于67℃下旋轉蒸發(fā)至原體積的1/3,制備得濾液濃縮液;按質量比1:5,將質量濃度25%硝酸溶液添加至上述制備的濾液濃縮液,攪拌混合制備得硝酸混合液,隨后收集電解鋁渣再按質量比1:5,將電解鋁渣與硝酸混合液攪拌混合,并置于燒杯中,在室溫下靜置沉淀1.5h后,過濾并收集濾液,制備得納米混合液;在37℃下,將質量濃度10%碳酸銨溶液滴加至上述納米混合液中,控制滴加速度為5mL/min,待滴加至pH為3.5時,停止滴加并攪拌混合27min,隨后將其置于室溫下靜置陳化1.5h;待陳化完成后,對其抽濾并收集濾餅,分別用無水乙醇和去離子水洗滌4次,再在70℃下干燥7h,制備得氫氧化鋁前軀體,隨后將氫氧化鋁前軀體置于坩堝中,將坩堝置于215℃馬弗爐中預熱1.5h,待預熱完成后,按10℃/min緩慢升溫至900℃,保溫煅燒1h后,靜置冷卻至室溫,隨后碾磨即可制備得一種良分散性納米剛玉磨料。

      實例3

      首先選取亞硫酸糖廠濾池污泥,將其自然晾干并碾磨過篩,收集70目濾池污泥顆粒,再按質量比1:10,強污泥顆粒與去離子水攪拌混合,在80℃下浸提30min;待浸提完成后,過濾并收集濾液,將其置于70℃下旋轉蒸發(fā)至原體積的1/3,制備得濾液濃縮液;按質量比1:5,將質量濃度25%硝酸溶液添加至上述制備的濾液濃縮液,攪拌混合制備得硝酸混合液,隨后收集電解鋁渣再按質量比1:5,將電解鋁渣與硝酸混合液攪拌混合,并置于燒杯中,在室溫下靜置沉淀2h后,過濾并收集濾液,制備得納米混合液;在40℃下,將質量濃度10%碳酸銨溶液滴加至上述納米混合液中,控制滴加速度為5mL/min,待滴加至pH為3.5時,停止滴加并攪拌混合30min,隨后將其置于室溫下靜置陳化2h;待陳化完成后,對其抽濾并收集濾餅,分別用無水乙醇和去離子水洗滌5次,再在80℃下干燥8h,制備得氫氧化鋁前軀體,隨后將氫氧化鋁前軀體置于坩堝中,將坩堝置于230℃馬弗爐中預熱2h,待預熱完成后,加熱按10℃/min緩慢升溫至1000℃,保溫煅燒2h后,靜置冷卻至室溫,隨后碾磨即可制備得一種良分散性納米剛玉磨料。

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