本發(fā)明涉及一種鎂橄欖石的制備方法，屬于鎂橄欖石制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鎂橄欖石屬于島狀構(gòu)造的硅酸鹽，是橄欖石族礦物的一種。鎂橄欖石的硬度大、熔點(diǎn)和耐火度都較高，且具備不水化、化學(xué)組成穩(wěn)定和與其它原料相容性好的特點(diǎn)；另外，獨(dú)特的鎂硅體系使其即可抗酸性渣也可抗堿性渣侵蝕，并且從常溫至熔點(diǎn)間無(wú)晶型轉(zhuǎn)變，晶型穩(wěn)定，因此是耐火材料良好的組成礦物。在鋼鐵工業(yè)中使用鎂橄欖石耐火材料的部位主要有出鐵口堵塞材料、出鐵槽、混鐵車(chē)和盛鋼桶內(nèi)襯等；由于其抗蠕變能力和耐侵蝕性較好而用作玻璃窯爐的蓄熱室格子磚。鎂橄欖石在耐火材料領(lǐng)域雖有一定的應(yīng)用但不廣泛，限制其成為高級(jí)耐火材料的因素就是其較差的抗熱震性能。

在橄欖石族礦物中，由于地質(zhì)生成條件的因素，自然狀態(tài)下的鎂橄欖石中存在大量的2價(jià)元素固溶體及雜質(zhì)包裹體，其中Fe²⁺與Mg²⁺的離子半徑相近，礦物中Mg²⁺與Fe²⁺可以任意比例替換，形成完全類(lèi)質(zhì)同象混合物，因此在鎂橄欖石中總是存在一部分鐵橄欖石，國(guó)內(nèi)外鎂橄欖石原料中Fe₂O₃含量一般為7～11wt％。鐵橄欖石的存在一方面會(huì)嚴(yán)重降低鎂橄欖石的耐火度；另一方面在煅燒情況下鐵橄欖石分解生成的FeO會(huì)發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生較大的體積效應(yīng)，再加上鎂橄欖石本身的高熱膨脹系數(shù)，使鎂橄欖石的熱震穩(wěn)定性受到了極大的影響。因此鎂橄欖石中鐵雜質(zhì)的存在嚴(yán)重制約了鎂橄欖石的廣泛應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)橄欖石族礦物中存在的鐵橄欖石嚴(yán)重降低鎂橄欖石的耐火度，且在晶型轉(zhuǎn)變時(shí)，會(huì)影響其熱震穩(wěn)定性的問(wèn)題，提供了一種以高爐渣為原材料，將其磨成粉末后，與鋁粉在煅燒爐中煅燒后，再粉碎，并利用磁鐵將粉碎的粉末中的鐵去除，用鹽酸浸泡，過(guò)濾，干燥濾渣，與氫氧化鈉溶液反應(yīng)后，除渣，將過(guò)濾液濃縮并與氧化鎂粉末，凹凸棒土混合，經(jīng)熔融炭化，靜置冷卻即可制備鎂橄欖石的方法。本發(fā)明制備的鎂橄欖石可作為高級(jí)防火材料，耐火性能好，同時(shí)以廢棄高爐渣為原料，資源回收再利用，保護(hù)環(huán)境，節(jié)約成本。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）稱(chēng)取1～2kg高爐渣，將其置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)150目篩，得高爐渣粉末，按質(zhì)量比1:1，將高爐渣粉末與鋁粉混合均勻后，置于煅燒爐中煅燒，控制煅燒溫度為255～275℃，煅燒1～2h后，靜置冷卻至室溫，將煅燒物置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)140目篩，得混合物粉末；

（2）按固液比1:2，將上述制備的混合物粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合后置于攪拌機(jī)中，并用帶有磁鐵的攪拌器進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度為100～120r/min，每隔10～15min，取出攪拌器并清理攪拌器上的鐵粉，直至攪拌器上無(wú)鐵粉出現(xiàn)后，取出攪拌機(jī)中的混合物，并將混合物置于溫度為70～75℃烘箱中干燥40～45min，得干燥混合物；

（3）將上述制備的干燥混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26％鹽酸溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后，靜置并過(guò)濾，收集濾渣，并將收集的濾渣進(jìn)行低溫干燥30～45min后，將其與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％氫氧化鈉溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合，靜置40～45min后，再過(guò)濾，收集過(guò)濾液，并將過(guò)濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原有體積的1/2，得濃縮液；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱(chēng)量45～60份上述制備的濃縮液，25～30份氧化鎂粉末，12～20份凹凸棒土和3～5份乙烯—醋酸乙烯共聚物，對(duì)其攪拌混合均勻后，置于電弧爐中進(jìn)行高溫熔融炭化，控制溫度為1500～1650℃，熔融3～4h后，靜置冷卻至室溫，即可制備得鎂橄欖石。

本發(fā)明制備的鎂橄欖石顯氣孔率為3.25～3.55％，吸水率為1.08～1.20％，體積密度為2.95～3.15g/cm^-3，耐火度達(dá)到1660～1780℃。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備的鎂橄欖石可作為高級(jí)防火材料，耐火性能好，耐火度達(dá)到1660～1780℃；

（2）本發(fā)明制備的鎂橄欖石廢棄高爐渣為原料，資源回收再利用，保護(hù)環(huán)境，節(jié)約成本，且制備步驟簡(jiǎn)單。

具體實(shí)施方式

首先稱(chēng)取1～2kg高爐渣，將其置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)150目篩，得高爐渣粉末，按質(zhì)量比1:1，將高爐渣粉末與鋁粉混合均勻后，置于煅燒爐中煅燒，控制煅燒溫度為255～275℃，煅燒1～2h后，靜置冷卻至室溫，將煅燒物置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)140目篩，得混合物粉末；按固液比1:2，將上述制備的混合物粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合后置于攪拌機(jī)中，并用帶有磁鐵的攪拌器進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度為100～120r/min，每隔10～15min，取出攪拌器并清理攪拌器上的鐵粉，直至攪拌器上無(wú)鐵粉出現(xiàn)后，取出攪拌機(jī)中的混合物，并將混合物置于溫度為70～75℃烘箱中干燥40～45min，得干燥混合物；再將上述制備的干燥混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26％鹽酸溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后，靜置并過(guò)濾，收集濾渣，并將收集的濾渣進(jìn)行低溫干燥30～45min后，將其與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％氫氧化鈉溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合，靜置40～45min后，再過(guò)濾，收集過(guò)濾液，并將過(guò)濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原有體積的1/2，得濃縮液；

最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱(chēng)量45～60份上述制備的濃縮液，25～30份氧化鎂粉末，12～20份凹凸棒土和3～5份乙烯—醋酸乙烯共聚物，對(duì)其攪拌混合均勻后，置于電弧爐中進(jìn)行高溫熔融炭化，控制溫度為1500～1650℃，熔融3～4h后，靜置冷卻至室溫，即可制備得鎂橄欖石。

實(shí)例1

首先稱(chēng)取2kg高爐渣，將其置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)150目篩，得高爐渣粉末，按質(zhì)量比1:1，將高爐渣粉末與鋁粉混合均勻后，置于煅燒爐中煅燒，控制煅燒溫度為275℃，煅燒2h后，靜置冷卻至室溫，將煅燒物置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)140目篩，得混合物粉末；按固液比1:2，將上述制備的混合物粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合后置于攪拌機(jī)中，并用帶有磁鐵的攪拌器進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度為120r/min，每隔15min，取出攪拌器并清理攪拌器上的鐵粉，直至攪拌器上無(wú)鐵粉出現(xiàn)后，取出攪拌機(jī)中的混合物，并將混合物置于溫度為75℃烘箱中干燥45min，得干燥混合物；再將上述制備的干燥混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26％鹽酸溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后，靜置并過(guò)濾，收集濾渣，并將收集的濾渣進(jìn)行低溫干燥45min后，將其與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％氫氧化鈉溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合，靜置45min后，再過(guò)濾，收集過(guò)濾液，并將過(guò)濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原有體積的1/2，得濃縮液；最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱(chēng)量60份上述制備的濃縮液，25份氧化鎂粉末，12份凹凸棒土和3份乙烯—醋酸乙烯共聚物，對(duì)其攪拌混合均勻后，置于電弧爐中進(jìn)行高溫熔融炭化，控制溫度為1650℃，熔融4h后，靜置冷卻至室溫，即可制備得鎂橄欖石。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的鎂橄欖石顯氣孔率為3.55％，吸水率為1.20％，體積密度為3.15g/cm^-3，耐火度達(dá)到1780℃。

實(shí)例2

首先稱(chēng)取1kg高爐渣，將其置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)150目篩，得高爐渣粉末，按質(zhì)量比1:1，將高爐渣粉末與鋁粉混合均勻后，置于煅燒爐中煅燒，控制煅燒溫度為255℃，煅燒1h后，靜置冷卻至室溫，將煅燒物置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)140目篩，得混合物粉末；按固液比1:2，將上述制備的混合物粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合后置于攪拌機(jī)中，并用帶有磁鐵的攪拌器進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度為100r/min，每隔10min，取出攪拌器并清理攪拌器上的鐵粉，直至攪拌器上無(wú)鐵粉出現(xiàn)后，取出攪拌機(jī)中的混合物，并將混合物置于溫度為70℃烘箱中干燥40min，得干燥混合物；再將上述制備的干燥混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26％鹽酸溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后，靜置并過(guò)濾，收集濾渣，并將收集的濾渣進(jìn)行低溫干燥30min后，將其與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％氫氧化鈉溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合，靜置40min后，再過(guò)濾，收集過(guò)濾液，并將過(guò)濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原有體積的1/2，得濃縮液；最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱(chēng)量45份上述制備的濃縮液，30份氧化鎂粉末，20份凹凸棒土和5份乙烯—醋酸乙烯共聚物，對(duì)其攪拌混合均勻后，置于電弧爐中進(jìn)行高溫熔融炭化，控制溫度為1500℃，熔融3h后，靜置冷卻至室溫，即可制備得鎂橄欖石。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的鎂橄欖石顯氣孔率為3.25％，吸水率為1.08％，體積密度為2.95g/cm^-3，耐火度達(dá)到1660℃。

實(shí)例3

首先稱(chēng)取1kg高爐渣，將其置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)150目篩，得高爐渣粉末，按質(zhì)量比1:1，將高爐渣粉末與鋁粉混合均勻后，置于煅燒爐中煅燒，控制煅燒溫度為260℃，煅燒1h后，靜置冷卻至室溫，將煅燒物置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)140目篩，得混合物粉末；按固液比1:2，將上述制備的混合物粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合后置于攪拌機(jī)中，并用帶有磁鐵的攪拌器進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度為115r/min，每隔12min，取出攪拌器并清理攪拌器上的鐵粉，直至攪拌器上無(wú)鐵粉出現(xiàn)后，取出攪拌機(jī)中的混合物，并將混合物置于溫度為72℃烘箱中干燥42min，得干燥混合物；再將上述制備的干燥混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26％鹽酸溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合均勻后，靜置并過(guò)濾，收集濾渣，并將收集的濾渣進(jìn)行低溫干燥40min后，將其與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％氫氧化鈉溶液按固液比1:2進(jìn)行攪拌混合，靜置42min后，再過(guò)濾，收集過(guò)濾液，并將過(guò)濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原有體積的1/2，得濃縮液；最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱(chēng)量50份上述制備的濃縮液，27份氧化鎂粉末，20份凹凸棒土和3份乙烯—醋酸乙烯共聚物，對(duì)其攪拌混合均勻后，置于電弧爐中進(jìn)行高溫熔融炭化，控制溫度為1550℃，熔融3h后，靜置冷卻至室溫，即可制備得鎂橄欖石。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的鎂橄欖石顯氣孔率為3.35％，吸水率為1.18％，體積密度為3.05g/cm^-3，耐火度達(dá)到1770℃。