本發(fā)明屬于陶瓷刀具材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備工藝。

背景技術(shù)：

近年來，陶瓷和立方氮化硼等刀具材料的使用比例正在逐年增加，這一方面是由于高速鋼、硬質(zhì)合金等刀具無法滿足淬火鋼、高溫合金等難加工材料的加工需求；另一方面，陶瓷刀具和立方氮化硼具有優(yōu)異的高溫硬度和化學(xué)穩(wěn)定性，使得其在切削加工中具有獨特的優(yōu)勢。

Al₂O₃具有優(yōu)異的室溫和高溫硬度，耐磨性和抗氧化性，使得Al₂O₃成為應(yīng)用最廣泛的陶瓷刀具材料之一。然而，較低的斷裂韌性導(dǎo)致其在切削過程中容易產(chǎn)生崩刀，較低的導(dǎo)熱性會造成切削區(qū)域溫度過高而影響工件表面質(zhì)量，因而大大限制了其發(fā)展。因此，提高氧化鋁基陶瓷刀具的韌性和導(dǎo)熱性是研發(fā)新型陶瓷刀具材料要解決的主要問題。

眾說周知，t-ZrO₂因其特有的四方相向單斜相的轉(zhuǎn)變，發(fā)生體積膨脹，以阻止裂紋的擴(kuò)展，能明顯起到增韌的作用。但ZrO₂的硬度偏低，會造成ZrO₂增韌Al₂O₃的復(fù)合材料的硬度降低，耐磨性下降。

cBN具有僅次于金剛石的超高硬度、耐磨性和導(dǎo)熱性，并且其高溫穩(wěn)定性遠(yuǎn)強于金剛石，因而cBN在短短幾十年的時間就得到迅速的發(fā)展。但由于cBN的強共價鍵，使得cBN刀具材料通常是在超高壓下制備的。苛刻的燒結(jié)條件是制備cBN刀具材料面臨的最大問題。

專利CN 1293016C公開了一種Al₂O₃/ZrO₂(Y₂O₃)納米復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備方法。該材料組分包括體積百分比為65～90％的Al₂O₃和摩爾百分比含1.5～3.5％Y₂O₃的ZrO₂納米粉，其體積百分比為10～35％。燒結(jié)溫度為1500-1650℃，保溫時間為0.5-2.5小時。所制備的陶瓷刀具材料的抗彎強度為750～950MPa，斷裂韌性為7.8～9.6MPa·m^1/2。

專利CN 103641456 B公開了一種高強度納米復(fù)合陶瓷材料及其制備方法，該材料的特征在于，各組分按重量百分比：納米ZrO₂2.5～5份，亞微米Al₂O₃40～45份，納米TiC 30～40份，納米BN 0.5～4份以及納米B₄C 1～4分，其余為納米MgO。制備復(fù)合材料的燒結(jié)工藝為1500～1700℃，其硬度為13.4～18.3GPa，抗彎強度為620～720MPa，斷裂韌性為5.8～8.5MPa·m^1/2。

專利CN 102821898 B公開了一種cBN燒結(jié)體，這種燒結(jié)體包含20～65vol％的cBN，34～80vol％的Al₂O₃以及1～6vol％ZrO₂和Zr的氮化物、碳化物、碳氮化物、硼化物和硼氮化物及其固溶體中的至少一種?；旌戏勰┰?.5～7GPa的超高壓下燒結(jié)獲得cBN燒結(jié)體。

專利CN 101583451 B公開了一種cBN燒結(jié)體，這種cBN燒結(jié)體含有50～90vol％或者40～85vol％的cBN，9～50vol％Al₂O₃和ZrO₂，并且氧化鋯和氧化鋁的比值在0.1～4以及1～20vol％的TiC。燒結(jié)溫度為1200～1950℃，燒結(jié)壓力為4～7GPa。

以上的幾種方法存在燒結(jié)時間長，能耗大；燒結(jié)壓力大，設(shè)備復(fù)雜，制造成本高；原料組分多，工藝復(fù)雜；復(fù)合材料的性能不夠理想等問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的Al₂O₃基復(fù)合刀具材料及其制備工藝上存在的問題，提供一種Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備方法。采用納米Al₂O₃作為基體，由Y₂O₃穩(wěn)定的納米ZrO₂為增韌相，添加一定量的微米級的cBN粉末，以提高了復(fù)合材料的硬度、耐磨性和導(dǎo)熱性，進(jìn)而獲得高性能的Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料。

本發(fā)明的復(fù)合陶瓷刀具材料，含有成分及其體積百分?jǐn)?shù)為Al₂O₃∶80～90％，ZrO₂∶5～15％，cBN∶3～10％，Al₂O₃、ZrO₂和cBN的體積百分?jǐn)?shù)之和為100％。

發(fā)明的復(fù)合陶瓷刀具材料，其相對密度為99.0～99.6％，硬度為19～22GPa，抗彎強度為520～710MPa，斷裂韌性為8～11MPa·m^1/2。

本發(fā)明的復(fù)合陶瓷刀具材料，其微觀組織中，氧化鋯全部為四方相，氮化硼為立方相。

本發(fā)明的復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，準(zhǔn)備原料粉末：

按復(fù)合陶瓷刀具材料的成分，稱取Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末和cBN粉末；其中，Al₂O₃粉末粒度為0.08～0.15μm；ZrO₂粉末粒度為0.02～0.08μm；cBN粉末粒度為0.1～5μm；

步驟2，配置分散劑溶液：

將檸檬酸銨和/或聚丙烯酸氨，溶于水中制成分散劑溶液；其中：檸檬酸銨占粉末質(zhì)量和的0.2～0.6％，聚丙烯酸銨占粉末質(zhì)量和的0.15～0.7％；

步驟3，制備Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末：

(1)將Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末、cBN粉末和分散劑溶液，球磨混料，制得混合物料；

(2)將混合物料，干燥，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末；

步驟4，熱壓燒結(jié)：

將混合粉末，在真空或惰性氣體氣氛下熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300～1500℃，熱壓壓力為35～54MPa，熱壓時間為10～30min，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料。

所述步驟1中，ZrO₂粉末為Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末。

所述步驟2中，粉末質(zhì)量和是指，步驟1中的Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末和cBN粉末三者質(zhì)量之和。

所述步驟2中，水的體積的選取按照配制步驟1中所稱取的粉末的固含量的20～30％計算，即：Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末和cBN粉末的體積和：(Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末和cBN粉末的體積和+水的體積)＝20～30％。

所述步驟3(1)中，球磨混料采用氧化鋁磨球，球磨混料時間為12～36h。

所述步驟3(2)中，干燥溫度為80～120℃，干燥時間為12～36h。

所述步驟4中，真空條件是指真空度＜10^-2Pa。

所述步驟4中，惰性氣氛為氬氣氣氛，氣體流量為1～5L/min。

本發(fā)明的復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果為：

(1)本發(fā)明方法通過添加由Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂以起到增韌的作用，通過添加一定量的cBN，避免了cBN燒結(jié)需要的高溫高壓條件，并且起到提高復(fù)合材料的硬度，耐磨性和導(dǎo)熱性的作用；另外，添加cBN還能起到抑制Al₂O₃和ZrO₂晶粒長大，進(jìn)而起到增強增韌的結(jié)果；

(2)本發(fā)明方法通過選擇合適的分散劑以及最佳的分散劑用量解決了混料過程中納米尺寸粉末的團(tuán)聚問題，通過選擇合適的球磨工藝解決了各種粉末的均勻混合問題，制備出了各相均勻分布的Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合刀具材料；

(3)本發(fā)明方法制備的Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合刀具材料中氧化鋯全部為四方相，氮化硼仍保持立方相。

(4)本發(fā)明方法制備的Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料具有制備工藝簡單，韌性好，綜合機械性能高，切削性能優(yōu)異的特點。在生產(chǎn)應(yīng)用中，能大大減少制備時間，簡化制備工藝，節(jié)約能源，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，提高切削性能，延長使用壽命，提高加工效率，節(jié)約成本，可用于加工淬火鋼、高溫合金等難加工材料。

如圖說明

圖1本發(fā)明實施例1制備的復(fù)合陶瓷刀具材料的X射線衍射圖譜；

圖2本發(fā)明實施例1制備的復(fù)合陶瓷刀具材料的掃描電子顯微鏡照片。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述實施例。

實施例1

一種復(fù)合陶瓷刀具材料，含有成分及其體積百分?jǐn)?shù)為Al₂O₃∶85％，ZrO₂∶10％，cBN∶5％。

上述復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，準(zhǔn)備原料粉末：

按復(fù)合陶瓷刀具材料的成分，稱取Al₂O₃粉末、Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末和cBN粉末；其中，Al₂O₃粉末粒度為0.08～0.15μm；Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末粒度為0.02～0.08μm；cBN粉末粒度為1～2um；

步驟2，配置分散劑溶液：

將檸檬酸銨和聚丙烯酸氨溶于水中制成分散劑溶液；其中：檸檬酸銨占粉末質(zhì)量和的0.20％，聚丙烯酸銨占粉末質(zhì)量和的0.05％；水的體積的選取按照配制步驟1中所稱取的粉末的固含量的20％計算。

步驟3，制備Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末：

(1)將Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末、cBN粉末和分散劑溶液，球磨混料，球磨混料采用氧化鋁磨球，球磨混料時間為24h，制得混合物料；

(2)將混合物料干燥，干燥溫度為90℃，干燥時間為24h，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末；

步驟4，熱壓燒結(jié)：

將混合粉末，在氬氣氣氛下熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350℃，熱壓壓力為44MPa，熱壓時間為20min，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料；其中，氬氣體流量為2L/min。

本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其微觀組織中，氧化鋯全部為四方相，氮化硼為立方相；本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其相對密度為99.5％，硬度為20.6GPa，抗彎強度為680MPa，斷裂韌性為9.6MPa·m^1/2；本實施例制備的Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料的X射線衍射圖譜如圖1所示，其掃描電子顯微鏡照片如圖2所示。

實施例2

一種復(fù)合陶瓷刀具材料，含有成分及其體積百分?jǐn)?shù)為Al₂O₃∶80％，ZrO₂∶10％，cBN∶10％。

上述復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，準(zhǔn)備原料粉末：

按復(fù)合陶瓷刀具材料的成分，稱取Al₂O₃粉末、Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末和cBN粉末；其中，Al₂O₃粉末粒度為0.08～0.15μm；Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末粒度為0.02～0.08μm；cBN粉末粒度為2～3μm；

步驟2，配置分散劑溶液：

將檸檬酸銨和聚丙烯酸氨溶于水中制成分散劑溶液；其中：檸檬酸銨占粉末質(zhì)量和的0.50％，聚丙烯酸銨占粉末質(zhì)量和的0.15％；水的體積的選取按照配制步驟1中所稱取的粉末的固含量的30％計算。

步驟3，制備Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末：

(1)將Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末、cBN粉末和分散劑溶液，球磨混料，球磨混料采用氧化鋁磨球，球磨混料時間為12h，制得混合物料；

(2)將混合物料干燥，干燥溫度為90℃，干燥時間為24h，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末；

步驟4，熱壓燒結(jié)：

將混合粉末，在氬氣氣氛下熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1500℃，熱壓壓力為35MPa，熱壓時間為10min，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料；其中，氬氣體流量為5L/min。

本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其微觀組織中，氧化鋯全部為四方相，氮化硼為立方相。本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其相對密度為99.0％，硬度為21.5GPa，抗彎強度為520MPa，斷裂韌性為8.8MPa·m^1/2。

實施例3

一種復(fù)合陶瓷刀具材料，含有成分及其體積百分?jǐn)?shù)為Al₂O₃∶80％，ZrO₂∶15％，cBN∶5％。

上述復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，準(zhǔn)備原料粉末：

按復(fù)合陶瓷刀具材料的成分，稱取Al₂O₃粉末、Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末和cBN粉末；其中，Al₂O₃粉末粒度為0.08～0.15μm；Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末粒度為0.02～0.08μm；cBN粉末粒度為3～5μm；

步驟2，配置分散劑溶液：

將聚丙烯酸氨溶于水中制成分散劑溶液；其中：聚丙烯酸銨占粉末質(zhì)量和的0.70％；水的體積的選取按照配制步驟1中所稱取的粉末的固含量的20％計算。

步驟3，制備Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末：

(1)將Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末、cBN粉末和分散劑溶液，球磨混料，球磨混料采用氧化鋁磨球，球磨混料時間為24h，制得混合物料；

(2)將混合物料干燥，干燥溫度為120℃，干燥時間為36h，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末；

步驟4，熱壓燒結(jié)：

將混合粉末，在真空氣氛下熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450℃，熱壓壓力為40MPa，熱壓時間為20min，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料；其中，真空條件是指真空度為5×10^-3pa。

本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其微觀組織中，氧化鋯全部為四方相，氮化硼為立方相；本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其相對密度為99.3％，硬度為20.1GPa，抗彎強度為650MPa，斷裂韌性為10.5MPa·m^1/2。

實施例4

一種復(fù)合陶瓷刀具材料，含有成分及其體積百分?jǐn)?shù)為Al₂O₃∶90％，ZrO₂∶5％，cBN∶5％。

上述復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，準(zhǔn)備原料粉末：

按復(fù)合陶瓷刀具材料的成分，稱取A1₂O₃粉末、Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末和cBN粉末；其中，Al₂O₃粉末粒度為0.08～0.15μm；Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末粒度為0.02～0.08μm；cBN粉末粒度為0.5～1um；

步驟2，配置分散劑溶液：

將檸檬酸銨溶于水中制成分散劑溶液；其中：檸檬酸銨占粉末質(zhì)量和的0.6％；水的體積的選取按照配制步驟1中所稱取的粉末的固含量的30％計算。

步驟3，制備Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末：

(1)將Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末、cBN粉末和分散劑溶液，球磨混料，球磨混料采用氧化鋁磨球，球磨混料時間為24h，制得混合物料；

(2)將混合物料干燥，干燥溫度為90℃，干燥時間為24h，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末；

步驟4，熱壓燒結(jié)：

將混合粉末，在真空氣氛下熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1400℃，熱壓壓力為47MPa，熱壓時間為l0min，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料；其中，真空條件是指真空度為5×10^-3Pa。

本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其微觀組織中，氧化鋯全部為四方相，氮化硼為立方相；本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其相對密度為99.6％，硬度為21.8GPa，抗彎強度為710MPa，斷裂韌性為8.4MPa·m^1/2。

實施例5

一種復(fù)合陶瓷刀具材料，含有成分及其體積百分?jǐn)?shù)為Al₂O₃∶87％，ZrO₂∶10％，cBN∶3％。

上述復(fù)合陶瓷刀具材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，準(zhǔn)備原料粉末：

按復(fù)合陶瓷刀具材料的成分，稱取Al₂O₃粉末、Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末和cBN粉末；其中，Al₂O₃粉末粒度為0.08～0.15μm；Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂粉末粒度為0.02～0.08μm；cBN粉末粒度為0.1～0.25μm；

步驟2，配置分散劑溶液：

將檸檬酸銨和聚丙烯酸氨，溶于水中制成分散劑溶液；其中：檸檬酸銨占粉末質(zhì)量和的0.40％，聚丙烯酸銨占粉末質(zhì)量和的0.25％；水的體積的選取按照配制步驟1中所稱取的粉末的固含量的25％計算。

步驟3，制備Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末：

(1)將Al₂O₃粉末、ZrO₂粉末、cBN粉末和分散劑溶液，球磨混料，球磨混料采用氧化鋁磨球，球磨混料時間為36h，制得混合物料；

(2)將混合物料干燥，干燥溫度為80℃，干燥時間為36h，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN的混合粉末；

步驟4，熱壓燒結(jié)：

將混合粉末，在氬氣氣氛下熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300℃，熱壓壓力為54MPa，熱壓時間為30min，制得Al₂O₃-ZrO₂-cBN復(fù)合陶瓷刀具材料；其中，氬氣體流量為1L/min。

本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其微觀組織中，氧化鋯全部為四方相，氮化硼為立方相；本實施例制備的復(fù)合陶瓷刀具材料，其相對密度為99.2％，硬度為19.5GPa，抗彎強度為580MPa，斷裂韌性為8.2MPa·m^1/2。