本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法。
背景技術(shù)：
反射鏡是大型太空望遠(yuǎn)鏡、大型地面望遠(yuǎn)鏡、探測(cè)衛(wèi)星、偵察衛(wèi)星、氣象衛(wèi)星、高能激光武器、激光雷達(dá)系統(tǒng)和高分辨率空間相機(jī)光學(xué)系統(tǒng)的重要組成部分。反射鏡制備材料要求：熱穩(wěn)定性好、比剛度高、具有電磁波的衍射極限分辨率、低的散射率、可加工出減重結(jié)構(gòu)。碳化硅材料除滿(mǎn)足反射鏡要求的物理性能外，致密碳化硅陶瓷經(jīng)研磨、拋光、鍍膜后能夠達(dá)到可見(jiàn)光范圍的衍射極限分辨率，因此碳化硅是目前制備反射鏡的首選材料。無(wú)壓固相燒結(jié)是目前制備碳化硅反射鏡的一種常用工藝，采用該工藝可制備出高致密度、高反射率的碳化硅反射鏡。
無(wú)壓固相燒結(jié)碳化硅造粒粉在制備過(guò)程中，易出現(xiàn)空心球形顆粒，這是由于陶瓷料漿在攪拌過(guò)程中產(chǎn)生氣泡，噴霧造粒時(shí)粘結(jié)劑包裹氣泡產(chǎn)生的。陶瓷燒結(jié)過(guò)程中，空心球形顆粒處由于粘結(jié)劑的聚集會(huì)產(chǎn)生氣孔缺陷，這將嚴(yán)重影響反射鏡表面加工質(zhì)量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于避免碳化硅造粒粉制備過(guò)程中空心球形顆粒的產(chǎn)生。提供一種可制備高表面質(zhì)量碳化硅反射鏡的造粒粉制備方法。
一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法，包括以下步驟，以去離子水為溶劑，依次加入碳化硅粉、燒結(jié)助劑、分散劑、塑化劑、粘結(jié)劑、消泡劑進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后經(jīng)真空除泡、噴霧干燥得到碳化硅造粒粉。
進(jìn)一步地，所述的碳化硅粉為α-SiC，粉體D50＜1μm，純度＞98％。
進(jìn)一步地，所述的燒結(jié)助劑為B4C、B或BN中的一種或幾種與C組成，其添加量為碳化硅粉質(zhì)量的1％-10％，主要用于促進(jìn)碳化硅陶瓷的燒結(jié)，優(yōu)選B4C、B或BN與C的配比為(1-10):(10-1)，更優(yōu)選為(1-6):(6-1)，最優(yōu)為4:1。
進(jìn)一步地，所述的分散劑為甲基戊醇、四甲基氫化銨、氨基乙醇中的一種，其添加量為碳化硅粉質(zhì)量的0.1％-2％，有利于碳化硅粉體均勻分散于溶液。
進(jìn)一步地，所述塑化劑為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙基己酯、鄰苯二甲酸二辛酯中的一種，其添加量為碳化硅粉質(zhì)量的1％-15％，增加碳化硅粉體的塑性，有助于粉體與粘結(jié)劑的結(jié)合。
進(jìn)一步地，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛中的一種，其添加量為碳化硅粉質(zhì)量的2％-20％，噴霧造粒過(guò)程中起到將粉體粘結(jié)成球型作用。
進(jìn)一步地，所述消泡劑為正辛醇、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一種，其添加量為碳化硅粉質(zhì)量的0.01％-1％，用于消除漿料中的氣泡。
進(jìn)一步地，所述真空除泡過(guò)程包括以下步驟：首先將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機(jī)中，真空度控制在5-50Pa，保持0.5-2小時(shí)后取出。
進(jìn)一步地，所述噴霧干燥過(guò)程包括以下步驟：調(diào)整進(jìn)口溫度為220-280℃，出口溫度為75-95℃，霧化器頻率設(shè)置為150-180HZ，抽風(fēng)機(jī)頻率設(shè)置為40-50HZ，按照上述設(shè)置可保證造粒粉體中水分含量控制在0.7％-1.2％，有利于粉體干壓成型。
進(jìn)一步地，包括以下步驟：1)混料：立式攪拌磨中加入適量碳化硅磨介，碳化硅磨介與陶瓷料漿質(zhì)量比為(1.5-3):1；按照去離子水與碳化硅粉料質(zhì)量比(1.2-2):1加入去離子水與碳化硅粉；以碳化硅粉為基準(zhǔn)，加入燒結(jié)助劑1％-10％、分散劑0.1％-2％、消泡劑0.01％-1％，混合后開(kāi)始攪拌。攪拌1小時(shí)后，加入塑化劑1％-15％，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)后加入粘結(jié)劑2％-20％，再攪拌1小時(shí)后抽出漿料。2)真空除泡：將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機(jī)中，真空度控制在5-50Pa，保持0.5-2小時(shí)后取出。3)噴霧干燥：調(diào)整進(jìn)口溫度在220-280℃，出口溫度在75-95℃，霧化器頻率設(shè)置在150-180HZ，抽風(fēng)機(jī)頻率設(shè)置為40-50HZ。
進(jìn)一步地，以碳化硅粉為基準(zhǔn)，加入燒結(jié)助劑3％-8％、分散劑0.5％-1.2％、消泡劑0.03％-0.6％，混合后開(kāi)始攪拌。攪拌1小時(shí)后，加入塑化劑3％-9.2％，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)后加入粘結(jié)劑8％-12％，再攪拌1小時(shí)后抽出漿料。
進(jìn)一步地，提供一種如上述的制備方法制備得到的碳化硅造粒粉。
本發(fā)明通過(guò)添加適當(dāng)比例的粘結(jié)劑、分散劑、塑化劑、消泡劑，以及真空除泡過(guò)程，避免碳化硅造粒粉制備過(guò)程中空心球形顆粒的產(chǎn)生，有效提高了碳化硅反射鏡表面加工質(zhì)量。
利用本發(fā)明所述方法制備的造粒粉球形度高(見(jiàn)圖1)、粒度分布均勻、流動(dòng)性好、空心球形顆粒產(chǎn)生少，適用于表面加工質(zhì)量要求高的碳化硅陶瓷部件。本發(fā)明制備的碳化硅造粒粉霍爾流速為2.5s/g，休止角：25°-26°，松裝密度：0.7-0.8g/cm3，造粒粉D50在55μm左右。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說(shuō)明書(shū)中闡述，并且，部分的從說(shuō)明書(shū)中變得顯而易見(jiàn)，或者通過(guò)實(shí)施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點(diǎn)可通過(guò)在所寫(xiě)的說(shuō)明書(shū)、權(quán)利要求書(shū)、以及附圖中所特別指出的結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)和獲得。
附圖說(shuō)明
附圖僅用于示出具體實(shí)施例的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制，在整個(gè)附圖中，圖1為碳化硅造粒粉投影照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖來(lái)具體描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，其中，附圖構(gòu)成本申請(qǐng)一部分，并與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于闡釋本發(fā)明的原理。
實(shí)施例1：
一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法，包括以下步驟：
1)混料：立式攪拌磨中加入適量碳化硅陶瓷磨介，碳化硅陶瓷磨介與陶瓷料漿質(zhì)量比為2:1；按照去離子水與碳化硅粉料質(zhì)量比1.6:1加入去離子水與碳化硅粉；以碳化硅粉為基準(zhǔn)，加入B4C、B與C的混合物5％、四甲基氫化銨1％、正辛醇0.1％，混合后開(kāi)始攪拌。攪拌1小時(shí)后，加入鄰苯二甲酸二乙基己酯6％，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)后加入聚乙二醇10％，再攪拌1小時(shí)后抽出漿料。
2)真空除泡：將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機(jī)中，真空度控制在20Pa，保持1小時(shí)后取出。
3)噴霧干燥：調(diào)整進(jìn)口溫度在250℃，出口溫度在90℃，霧化器頻率設(shè)置在160HZ，抽風(fēng)機(jī)頻率設(shè)置為45HZ。
按照上述制備過(guò)程，可得到造粒粉球形度高、粒度分布均勻、流動(dòng)性好、空心球形顆粒產(chǎn)生少的碳化硅造粒粉。制備的碳化硅造粒粉霍爾流速為2.5s/g，休止角：25°-26°，松裝密度：0.7-0.8g/cm3，造粒粉D50在55μm左右。
實(shí)施例2：
一種制備反射鏡用碳化硅造粒粉的制造方法，包括以下步驟：
1)混料：立式攪拌磨中加入適量碳化硅陶瓷磨介，碳化硅陶瓷磨介與陶瓷料漿質(zhì)量比為2.5:1；按照去離子水與碳化硅粉料質(zhì)量比1.8:1加入去離子水與碳化硅粉；以碳化硅粉為基準(zhǔn)，加入B4C、B與C的混合物6.8％、、氨基乙醇1.1％、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.25％，混合后開(kāi)始攪拌。攪拌1小時(shí)后，加入鄰苯二甲酸二辛酯12％，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)后加入聚乙烯醇縮丁醛13.5％，再攪拌1小時(shí)后抽出漿料。
2)真空除泡：將攪拌均勻的陶瓷料漿置于真空除泡機(jī)中，真空度控制在10Pa，保持2小時(shí)后取出。
3)噴霧干燥：調(diào)整進(jìn)口溫度在230℃，出口溫度在85℃，霧化器頻率設(shè)置在170HZ，抽風(fēng)機(jī)頻率設(shè)置為40HZ。
按照上述制備過(guò)程，可得到造粒粉球形度高、粒度分布均勻、流動(dòng)性好、空心球形顆粒產(chǎn)生少的碳化硅造粒粉。制備的碳化硅造粒粉霍爾流速為2.5s/g，休止角：25°-26°，松裝密度：0.7-0.8g/cm3，造粒粉D50在55μm左右。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。