一種硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括改性反應(yīng)、超聲分散離心、烘干等步驟。SiC微粉經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后沒有改變原始SiC微粉的物相結(jié)構(gòu)，只是改變了其在水中的膠體性質(zhì)。改性SiC微粉與原始SiC微粉相比，表面特性發(fā)生了明顯變化，等電點向堿性方向稍有偏移，且在酸性條件下可獲得較大的電位值，懸浮液的分散穩(wěn)定性得到明顯改善。
【專利說明】
一種硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及碳化硅晶須領(lǐng)域，具體涉及一種硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在半導(dǎo)體制造和煤氣化工程領(lǐng)域，許多工程都在使用SiC陶瓷。然而經(jīng)機(jī)械粉碎后的SiC粉體形狀不規(guī)則，且由于粒徑小，表面能高，很容易發(fā)生團(tuán)聚，形成二次粒子，無法表現(xiàn)出表面積效應(yīng)和體積效應(yīng)，難以實現(xiàn)超細(xì)尺度范圍內(nèi)不同相顆粒之間的均勻分散以及燒結(jié)過程中與基體的相容性，進(jìn)而影響陶瓷材料性能的提高。加入表面改性劑，改善SiC粉體的分散性、流動性，消除團(tuán)聚，是提高超細(xì)粉體成型性能以及制品最終性能的有效方法之
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[0003]SiC微粉的表面改性方法主要有酸洗提純法、無機(jī)改性法和有機(jī)改性法等。國外SiC表面改性主要采用無機(jī)包覆改性方法，在國內(nèi)，SiC表面改性采用的方法主要為有機(jī)改性法，有機(jī)體系的包覆改性大多是在粉體表面直接包覆有機(jī)高聚物。一般情況下，有機(jī)高聚物與無機(jī)粉體表面之間只產(chǎn)生物理吸附而不是牢固的化學(xué)吸附，改性效果不明顯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種改性效果好的硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法。
[0005]為實現(xiàn)上述技術(shù)效果，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步驟:
[0006]S1:在反應(yīng)器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯(lián)劑，通入氮氣，在氮氣保護(hù)下升溫至82?88 °C并攪拌反應(yīng)5?6h ;
[0007]S2:將SI所得產(chǎn)物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經(jīng)多次超聲分散后，離心洗滌；
[0008]S3:將離心所得固體產(chǎn)物置于烘干中烘干。
[0009]其中，所述S2中偶聯(lián)劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為2.8?3.2%。
[0010]其中，所述水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為30?40%，所述超聲分散時間為20?30min。
[0011]其中，所述SI中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6?6.5倍。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于:
[0013]SiC微粉經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后沒有改變原始SiC微粉的物相結(jié)構(gòu)，只是改變了其在水中的膠體性質(zhì)。改性SiC微粉與原始SiC微粉相比，表面特性發(fā)生了明顯變化，等電點向堿性方向稍有偏移，且在酸性條件下可獲得較大的電位值，懸浮液的分散穩(wěn)定性得到明
顯改善?！揪唧w實施方式】
[0014]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進(jìn)一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]實施例1
[0016]實施例1的硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括以下步驟:
[0017]S1:在反應(yīng)器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯(lián)劑，通入氮氣，在氮氣保護(hù)下升溫至85 °C并攪拌反應(yīng)5.5h ；
[0018]S2:將SI所得產(chǎn)物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經(jīng)多次超聲分散后，離心洗滌；
[0019]S3:將離心所得固體產(chǎn)物置于烘干中烘干。
[0020]其中，S2中偶聯(lián)劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為3%。
[0021]其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為35%，所述超聲分散時間為25min0
[0022]其中，SI中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6.25倍。
[0023]實施例2
[0024]實施例2的硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括以下步驟:
[0025]S1:在反應(yīng)器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯(lián)劑，通入氮氣，在氮氣保護(hù)下升溫至82 °C并攪拌反應(yīng)5h;
[0026]S2:將SI所得產(chǎn)物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經(jīng)多次超聲分散后，離心洗滌；
[0027]S3:將離心所得固體產(chǎn)物置于烘干中烘干。
[0028]其中，S2中偶聯(lián)劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為2.8%。
[0029]其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為30%，所述超聲分散時間為20mino
[0030]其中，SI中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6倍。
[0031]實施例3
[0032]實施例3的硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括以下步驟:
[0033]S1:在反應(yīng)器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯(lián)劑，通入氮氣，在氮氣保護(hù)下升溫至88 °C并攪拌反應(yīng)6h;
[0034]S2:將SI所得產(chǎn)物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經(jīng)多次超聲分散后，離心洗滌；
[0035]S3:將離心所得固體產(chǎn)物置于烘干中烘干。
[0036]其中，S2中偶聯(lián)劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為3.2%。
[0037]其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為40%，所述超聲分散時間為30mino
[0038]其中，SI中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6.5倍。
[0039]硅烷偶聯(lián)劑是具有兩性結(jié)構(gòu)的化學(xué)物質(zhì)，其分子的一端基團(tuán)可與粉體表面的官能團(tuán)反應(yīng)，形成強(qiáng)有力的化學(xué)鍵合，另一部分可與有機(jī)高聚物基料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在粉體表面形成牢固的包覆層。
[0040]在70?90°C范圍內(nèi)，漿料黏度隨溫度的升高而降低；當(dāng)溫度超過90°C，黏度隨溫度的升高而增大，這表明疏水預(yù)處理過程受溫度的影響較大。根據(jù)反應(yīng)動力學(xué)理論，通常提高溫度會加快反應(yīng)速率，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，使硅烷偶聯(lián)劑快速包覆在碳化硅粉體表面，漿料黏度降低，但當(dāng)溫度高于90°C后，反應(yīng)變得劇烈，包覆層不均勻、不致密，漿料黏度又有所提尚。
[0041]在4?6h之間，SiC漿料黏度較低且隨反應(yīng)時間的延長變化不大；超過6h后，漿料黏度隨時間的延長急劇增大。在反應(yīng)時間較短時，硅烷偶聯(lián)劑中的烷氧基團(tuán)不能與SiC粉體表面的-OH基充分發(fā)生反應(yīng)，無法完全包覆在SiC粉體表面，漿料不能完全呈現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑的性質(zhì)，漿料黏度較原始粉體有所降低，但并不明顯。隨時間延長，硅烷偶聯(lián)劑在粉體表面的包覆面積逐漸增大，SiC顆粒的表面性質(zhì)也逐漸接近硅烷偶聯(lián)劑的性質(zhì)，漿料黏度明顯下降；在4?6h內(nèi)隨著時間的延長，漿料黏度變化不大，表明包覆反應(yīng)已經(jīng)完成，漿料黏度沒有出現(xiàn)大的變化；但當(dāng)反應(yīng)時間超過6h后，隨時間延長，漿料黏度明顯提高，這可能是由于包覆過程中有副反應(yīng)發(fā)生所致。
[0042]SiC含量為50g，當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑用量為1.5g時，SiC漿料的黏度最小，其流動性最好。由于硅烷偶聯(lián)劑的用量越大，包覆層越厚。改性劑包覆層的厚度對改性效果有較大影響，太厚、太薄都不能獲得好的分散效果。
[0043]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步驟: S1:在反應(yīng)器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯(lián)劑，通入氮氣，在氮氣保護(hù)下升溫至82?88 °C并攪拌反應(yīng)5?6h ; 52:將SI所得產(chǎn)物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經(jīng)多次超聲分散后，離心洗滌； 53:將離心所得固體產(chǎn)物置于烘干中烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，所述S2中偶聯(lián)劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為2.8?3.2%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，所述水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為30?40%，所述超聲分散時間為20?30min。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅烷偶聯(lián)劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，所述SI中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6?6.5倍。
【文檔編號】C04B35/565GK105884377SQ201410747155
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發(fā)明人】任海濤
【申請人】任海濤