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      一種球形酚醛基活性炭及其制備方法與流程

      文檔序號:12236019閱讀:322來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種活性炭及其制備方法,更具體地說,本發(fā)明涉及一種球形酚醛基活性炭及其制備方法,屬于球形活性炭技術(shù)領域。



      背景技術(shù):

      球形活性炭是一種重要的活性炭材料。與其它類型的活性炭相比, 球形活性炭的研究報道較少, 但是均勻的球形外表使得它具有其它活性炭所不具備的特點:球形有良好的滾動性, 所以在固定床使用時填充密度均勻;對氣體和液體的流動阻力小;表面光滑、形狀規(guī)整、機械強度高、在使用時掉屑少。

      所以近年來球形活性炭在血液灌流器中作為吸附劑使用得到了廣泛的應用(楊駿兵等,“球形活性炭及其應用”,材料導報,2002,16(5):59-61)。在活性炭的制備中,樹脂基占據(jù)著十分重要的地位。而酚醛基又是研究較廣、應用較多的一類(馬清亮等,“樹脂基活性炭球的制備及其二苯并噻吩吸附性能”,太原理工大學學報,2015,46(2):134-139;張璽等,“酚醛樹脂基球形活性炭的制備及CO2 吸附”,材料科學與工程學報,2010,28(5):705-710)。

      現(xiàn)有的樹脂基球形活性炭的性能較差。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題,提供一種球形酚醛基活性炭,該活性炭的性能較佳。

      為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,其具體的技術(shù)方案如下:

      一種球形酚醛基活性炭,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      間苯二酚 20-25份

      甲醛 40-50份

      苯酚 5-10份

      致孔劑 5-10份

      蒸餾水 5-10份

      分散介質(zhì) 300-500份

      巴拉弗絡 3-5份。

      一種球形酚醛基活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

      A、根據(jù)合成配方準確稱取甲醛、苯酚、間苯二酚、致孔劑及蒸餾水,于攪拌下使各組分充分混溶;將混溶后的溶液置于35-40℃水浴鍋中進行預聚合20-30分鐘,使聚合溶液體系具有一定粘度;

      B、將預聚合后的溶液體系加入到40-45℃的預先準備好的由分散介質(zhì)和巴拉弗絡組成的反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系中,開動攪拌,將聚合分散體分散成粒徑為0.2-1.2cm的珠體;

      C、將反應體系溫度升至50-60℃,繼續(xù)攪拌,保溫10-20min;將聚合分散體系的溫度升至60-70℃,使聚合分散體聚合,待固化成形后再保溫1-2小時;將聚合反應體系溫度升至75℃,保溫2-3小時;90℃,保溫2-3小時;95℃,保溫2-3小時;最后聚合反應體系溫度升至105℃,保溫2-4小時,脫去反應體系中的水分;

      D、將反應溫度降至接近,濾出樹脂珠體;將濾出的樹脂珠體用溶劑汽油洗滌4-6次;再用市售洗潔精等表面活性劑溶液洗滌樹脂珠體3-5次,備用;

      E、在空氣流量為9.56mL/s、溫度220℃、碳化時間5h的條件下對制備的球形酚醛樹脂進行預處理;預處理完成后,控制氮氣流量為9.5L/s,以速率8℃/min升溫速率對樹脂進行碳化3h;繼續(xù)在800℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

      F、將活化溫度調(diào)至950℃,液態(tài)水流量為0.55ml/min,活化時間為10h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

      本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:

      本發(fā)明以苯酚、甲醛為原料,采用反相懸浮聚合工藝制備出球形酚醛樹脂,然后對其進行碳化處理,再采用水蒸汽活化法,最終制備出性能較佳的球形酚醛活性炭材料。本發(fā)明制得的球形酚醛活性炭對苯酚的吸附量在55-75mg/g。

      具體實施方式

      實施例1

      一種球形酚醛基活性炭,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      間苯二酚 20份

      甲醛 40份

      苯酚 5份

      致孔劑 5份

      蒸餾水 5份

      分散介質(zhì) 300份

      巴拉弗絡 3份。

      實施例2

      一種球形酚醛基活性炭,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      間苯二酚 25份

      甲醛 50份

      苯酚 10份

      致孔劑 10份

      蒸餾水 10份

      分散介質(zhì) 500份

      巴拉弗絡 5份。

      實施例3

      一種球形酚醛基活性炭,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

      間苯二酚 23份

      甲醛 45份

      苯酚 7份

      致孔劑 7份

      分散介質(zhì) 400份

      巴拉弗絡 4份。

      實施例4

      一種球形酚醛基活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

      A、根據(jù)合成配方準確稱取甲醛、苯酚、間苯二酚、致孔劑及蒸餾水,于攪拌下使各組分充分混溶;將混溶后的溶液置于35℃水浴鍋中進行預聚合20分鐘,使聚合溶液體系具有一定粘度;

      B、將預聚合后的溶液體系加入到40℃的預先準備好的由分散介質(zhì)和巴拉弗絡組成的反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系中,開動攪拌,將聚合分散體分散成粒徑為0.2cm的珠體;

      C、將反應體系溫度升至50℃,繼續(xù)攪拌,保溫10min;將聚合分散體系的溫度升至60℃,使聚合分散體聚合,待固化成形后再保溫1小時;將聚合反應體系溫度升至75℃,保溫2小時;90℃,保溫2小時;95℃,保溫2小時;最后聚合反應體系溫度升至105℃,保溫2小時,脫去反應體系中的水分;

      D、將反應溫度降至接近,濾出樹脂珠體;將濾出的樹脂珠體用溶劑汽油洗滌4-6次;再用市售洗潔精等表面活性劑溶液洗滌樹脂珠體3次,備用;

      E、在空氣流量為9.56mL/s、溫度220℃、碳化時間5h的條件下對制備的球形酚醛樹脂進行預處理;預處理完成后,控制氮氣流量為9.5L/s,以速率8℃/min升溫速率對樹脂進行碳化3h;繼續(xù)在800℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

      F、將活化溫度調(diào)至950℃,液態(tài)水流量為0.55ml/min,活化時間為10h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

      實施例5

      一種球形酚醛基活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

      A、根據(jù)合成配方準確稱取甲醛、苯酚、間苯二酚、致孔劑及蒸餾水,于攪拌下使各組分充分混溶;將混溶后的溶液置于40℃水浴鍋中進行預聚合30分鐘,使聚合溶液體系具有一定粘度;

      B、將預聚合后的溶液體系加入到45℃的預先準備好的由分散介質(zhì)和巴拉弗絡組成的反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系中,開動攪拌,將聚合分散體分散成粒徑為1.2cm的珠體;

      C、將反應體系溫度升至60℃,繼續(xù)攪拌,保溫20min;將聚合分散體系的溫度升至70℃,使聚合分散體聚合,待固化成形后再保溫2小時;將聚合反應體系溫度升至75℃,保溫3小時;90℃,保溫3小時;95℃,保溫3小時;最后聚合反應體系溫度升至105℃,保溫4小時,脫去反應體系中的水分;

      D、將反應溫度降至接近,濾出樹脂珠體;將濾出的樹脂珠體用溶劑汽油洗滌6次;再用市售洗潔精等表面活性劑溶液洗滌樹脂珠體5次,備用;

      E、在空氣流量為9.56mL/s、溫度220℃、碳化時間5h的條件下對制備的球形酚醛樹脂進行預處理;預處理完成后,控制氮氣流量為9.5L/s,以速率8℃/min升溫速率對樹脂進行碳化3h;繼續(xù)在800℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

      F、將活化溫度調(diào)至950℃,液態(tài)水流量為0.55ml/min,活化時間為10h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

      實施例6

      一種球形酚醛基活性炭的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

      A、根據(jù)合成配方準確稱取甲醛、苯酚、間苯二酚、致孔劑及蒸餾水,于攪拌下使各組分充分混溶;將混溶后的溶液置于37℃水浴鍋中進行預聚合25分鐘,使聚合溶液體系具有一定粘度;

      B、將預聚合后的溶液體系加入到43℃的預先準備好的由分散介質(zhì)和巴拉弗絡組成的反相懸浮聚合介質(zhì)油相體系中,開動攪拌,將聚合分散體分散成粒徑為0.7cm的珠體;

      C、將反應體系溫度升至55℃,繼續(xù)攪拌,保溫15min;將聚合分散體系的溫度升至65℃,使聚合分散體聚合,待固化成形后再保溫1.5小時;將聚合反應體系溫度升至75℃,保溫2.5小時;90℃,保溫2.5小時;95℃,保溫2.5小時;最后聚合反應體系溫度升至105℃,保溫3小時,脫去反應體系中的水分;

      D、將反應溫度降至接近,濾出樹脂珠體;將濾出的樹脂珠體用溶劑汽油洗滌5次;再用市售洗潔精等表面活性劑溶液洗滌樹脂珠體4次,備用;

      E、在空氣流量為9.56mL/s、溫度220℃、碳化時間5h的條件下對制備的球形酚醛樹脂進行預處理;預處理完成后,控制氮氣流量為9.5L/s,以速率8℃/min升溫速率對樹脂進行碳化3h;繼續(xù)在800℃的炭化條件下進行高溫炭化,備用;

      F、將活化溫度調(diào)至950℃,液態(tài)水流量為0.55ml/min,活化時間為10h對已經(jīng)碳化的樹脂進行活化處理,即得產(chǎn)品。

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