本發(fā)明涉及一種金屬硅的提純方法,具體涉及一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法。
背景技術(shù):
碳化硅切割晶體硅的工藝技術(shù)隨著金剛線鋸的推廣將逐步萎縮,預(yù)計(jì)2-3年后金剛線鋸將占據(jù)主要市場。金剛線鋸切割晶體硅的過程中必然產(chǎn)生硅的混合物,主要成分是切削液和硅、以及少量的金剛石和樹脂等等。經(jīng)過過濾處理后所得濾餅中大概98%以上都是硅,完全可以進(jìn)行金屬硅的冶煉。工業(yè)上,金屬硅通常是在電爐中由碳還原二氧化硅而制得,太陽能硅片切割回收殘余硅料中含有30% SiC,60% Si和SiO2,不到10%的鐵和少量聚乙二醇。根據(jù)工業(yè)硅的反應(yīng)方程式,我們可以看出,采用該種原料可以不用添加C,減少了SiC的生成環(huán)節(jié),節(jié)約能耗,僅需補(bǔ)充部分二氧化硅即可達(dá)到反應(yīng)平衡,得到金屬硅。大約40-50%的硅直接熔出即可,進(jìn)一步節(jié)約能耗。因此,本發(fā)明將提出的一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法,該方法能夠節(jié)約傳統(tǒng)工藝一半以上的能耗,既符合國家節(jié)能政策,同時(shí)能夠帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法,該方法能夠節(jié)約傳統(tǒng)工藝一半以上的能耗,最終得到的金屬硅成品純度≥99.5%。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法,包括以下步驟:
步驟一、收集利用太陽能硅片切割得到的廢硅料,經(jīng)板框壓濾進(jìn)行固液分離得到固體濾餅,再將固體濾餅粉碎成硅粉,備用;
步驟二、將步驟一得到的硅粉放入雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)進(jìn)行干燥處理,控制含水率在0.5%以內(nèi);
步驟三、將干燥后的硅粉送入對輥擠壓造粒機(jī)進(jìn)行造球,控制小球的直徑為3±0.5mm,然后將直徑為3±0.5mm的小球再次放入對輥擠壓造粒機(jī)進(jìn)行造球,控制大球直徑為30-50mm,得到廢硅料球,備用;
步驟四、取金屬硅塊放入熔煉爐中進(jìn)行起熔,待金屬硅塊溶化后加入步驟三得到的廢硅料球進(jìn)行冶煉,得到硅液,備用;
步驟五、將步驟四得到的硅液倒入坩堝中進(jìn)行冷卻造型,得到硅錠,備用;
步驟六、用破碎機(jī)將硅錠破碎成需要的粒徑,得到金屬硅顆粒,最后進(jìn)行干燥、包裝,即可得到金屬硅成品。
作為本發(fā)明一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法的進(jìn)一步優(yōu)化,步驟一得到的硅粉的含水率≤4%。
作為本發(fā)明一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法的進(jìn)一步優(yōu)化,步驟四所述的熔煉爐為中頻-電弧復(fù)合熔煉爐,功率為2600kw,其配套設(shè)備有2000KVA的中頻電源變壓器、800KVA的電弧爐變壓器、電爐冷卻系統(tǒng)、三級除塵設(shè)備、鑄錠成型裝置及其操作控制系統(tǒng)。
作為本發(fā)明一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法的進(jìn)一步優(yōu)化,所述中頻-電弧復(fù)合熔煉爐的感應(yīng)加熱功率控制為最大功率的85%,電弧反應(yīng)時(shí)間3min/次。
作為本發(fā)明一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法的進(jìn)一步優(yōu)化,所述中頻-電弧復(fù)合熔煉爐的爐襯材料為尖晶石與石墨相結(jié)合的模式。
作為本發(fā)明一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法的進(jìn)一步優(yōu)化,步驟六經(jīng)過破碎得到的金屬硅顆??刹捎盟嵯吹姆椒ㄟM(jìn)行提純。
作為本發(fā)明一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法的進(jìn)一步優(yōu)化,所述酸洗采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種,且酸與金屬硅顆粒的重量比為0.03-0.1:1。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明至少具有下述優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
1、本發(fā)明提供的利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法能夠節(jié)約傳統(tǒng)工藝一半以上的能耗,該方法冶煉金屬硅的耗電量為5500度/噸,低于傳統(tǒng)工藝耗電量50%以上,產(chǎn)品品質(zhì)能夠穩(wěn)定在553以上,最終得到的金屬硅成品純度≥99.5%。
2、本發(fā)明先通過板框壓濾,并控制硅粉含水率在4%以下,使干燥時(shí)間由12小時(shí)縮短為3個(gè)小時(shí),大大降低了干燥成本。
3、本發(fā)明中的造球分兩次成型,這樣可提高球的密度,從而提高熔煉質(zhì)量。
4、本發(fā)明采用中頻-電弧復(fù)合熔煉爐,首先通過感應(yīng)電爐的感應(yīng)加熱產(chǎn)生能量將硅粉融化,它將工頻50HZ交流電轉(zhuǎn)變?yōu)橹蓄l(300HZ以上至10000 HZ),熔化升溫快、爐溫容易控制、生產(chǎn)效率高,有效地降低了生產(chǎn)成本。其次,再用電弧加熱,利用電弧產(chǎn)生的強(qiáng)烈高溫,使反應(yīng)溫度升至1700度,將硅粉中所含的SiC還原成Si。爐襯材料選擇尖晶石與石墨相結(jié)合的模式能夠耐高溫,使用壽命比較長,能有效應(yīng)對采用電弧瞬間溫度達(dá)到2000度以上的問題。
5、本發(fā)明采用起熔方式能夠加速硅粉的吸熱和融化,有效的縮短了預(yù)熱時(shí)間,同時(shí)大大減少了氧化問題,使產(chǎn)品收率提高到70%以上,有效解決了由于廢硅料顆粒比較細(xì)、硅粉本身導(dǎo)熱性能不好,采用感應(yīng)加熱直接融化比較困難,并且由于加熱時(shí)間長,導(dǎo)致硅粉氧化厲害,最終產(chǎn)品收率比較低,僅為20%左右的問題。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的內(nèi)容更明顯易懂,以下結(jié)合具體實(shí)施例,對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
一種利用太陽能硅片切割的廢硅料制備金屬硅的方法,包括以下步驟:
步驟一、收集利用太陽能硅片切割得到的廢硅料,經(jīng)板框壓濾進(jìn)行固液分離得到固體濾餅,再將固體濾餅粉碎成硅粉,控制硅粉的含水率≤4%,使干燥時(shí)間由12小時(shí)縮短為3個(gè)小時(shí),大大降低了干燥成本,備用;
步驟二、將步驟一得到的硅粉放入雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)進(jìn)行干燥處理,控制含水率在0.5%以內(nèi);
步驟三、將干燥后的硅粉送入對輥擠壓造粒機(jī)進(jìn)行造球,控制小球的直徑為3±0.5mm,然后將直徑為3±0.5mm的小球再次放入對輥擠壓造粒機(jī)進(jìn)行造球,控制大球直徑為30-50mm,得到廢硅料球,備用;
步驟四、取金屬硅塊放入熔煉爐中進(jìn)行起熔,待金屬硅塊溶化后加入步驟三得到的廢硅料球進(jìn)行冶煉,得到硅液,備用;所述的熔煉爐為中頻-電弧復(fù)合熔煉爐,功率為2600kw,其配套設(shè)備有2000KVA的中頻電源變壓器、800KVA的電弧爐變壓器、電爐冷卻系統(tǒng)、三級除塵設(shè)備、鑄錠成型裝置及其操作控制系統(tǒng);中頻-電弧復(fù)合熔煉爐的感應(yīng)加熱功率控制為最大功率的85%,電弧反應(yīng)時(shí)間3min/次;中頻-電弧復(fù)合熔煉爐的爐襯材料為尖晶石與石墨相結(jié)合的模式;
采用起熔方式能夠加速硅粉的吸熱和融化,有效的縮短了預(yù)熱時(shí)間,同時(shí)大大減少了氧化問題,使產(chǎn)品收率提高到70%以上,有效解決了由于廢硅料顆粒比較細(xì)、硅粉本身導(dǎo)熱性能不好,采用感應(yīng)加熱直接融化比較困難,并且由于加熱時(shí)間長,導(dǎo)致硅粉氧化厲害,最終產(chǎn)品收率比較低,僅為20%左右的問題;
步驟五、將步驟四得到的硅液倒入坩堝中進(jìn)行冷卻造型,得到硅錠,備用;
步驟六、用破碎機(jī)將硅錠破碎成需要的粒徑,得到金屬硅顆粒,最后進(jìn)行干燥、包裝,即可得到金屬硅成品。
步驟六經(jīng)過破碎得到的金屬硅顆粒可采用酸洗的方法進(jìn)行提純,酸洗采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種,且酸與金屬硅顆粒的重量比為0.03-0.1:1。