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      一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝的制作方法

      文檔序號:12390020閱讀:662來源:國知局

      本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝。



      背景技術(shù):

      隨著工業(yè)的發(fā)展,高純石墨的用途日漸廣泛,涉足的領(lǐng)域不斷的擴大,針對不同的行業(yè)特點,生產(chǎn)設(shè)和專一用途的石墨已經(jīng)迫在眉睫了;對于下游客戶來說,不但能降低他們的生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品的使用壽命,而且可以降低工人的勞動強度,減少了工作人員的更換頻率,隨著多晶硅的需求日益增加,有必要開發(fā)一種專門針對多晶硅底板專用石墨。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,而提供一種具有減低工人的勞動強度、提高產(chǎn)品使用壽命、降低生產(chǎn)成本的多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝。

      本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝,所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:

      步驟1:制備原料:將瀝青焦、石油焦經(jīng)過5R擺式磨粉機分別進行破碎,瀝青焦、石油焦原料顆粒度通過325目篩,篩余5%-10%;

      步驟2:混合脫水:將步驟1中得到的瀝青焦、石油焦顆粒按照質(zhì)量比為3:7加入到攪拌機混合均勻,然后將混合物加熱到120-125℃,并保持40分鐘進行加熱脫水;

      步驟3:瀝青制備:選用改質(zhì)瀝青經(jīng)過熬煮靜置不小于100小時,并且將溫度控制在160-165℃下制備瀝青;

      步驟4:預(yù)混:選用步驟3中制備的瀝青和步驟2得到的混合料,所述的混合料與瀝青的質(zhì)量之比為40%-41%,將混合料和瀝青將如到攪拌設(shè)備中混合,控制混合溫度在173-178℃,混合時間為60min;

      步驟5:軋制薄片:將步驟4中制備的混合物放入到煉塑機中,通過煉塑機扎制成薄片,所述的薄片的厚度為2-2.5mm,將扎制薄片在溫度50-60℃情況下存放48小時;

      步驟6:研磨:將步驟5制備的薄片放入到5R擺式磨粉機制得粉末,并使粉末通過200目篩,篩余不大于20%-25%;

      步驟7:壓模成型:將步驟6中制備的粉末裝入到成型模具中,使的壓模密度達到1.45-1.46g/cm3,并且在室內(nèi)放置不少于48小時;

      步驟8:一次焙燒:將步驟7中壓制成型的混合物裝爐焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟9:一次浸漬:將完成一次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,并以 50℃ -60℃ /h 的溫升速度加熱至 300-500 度,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到18-19%;

      步驟10:二次焙燒:將混合物裝爐二次焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟11:二次浸漬:將完成二次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,并以 50℃ -60℃ /h 的溫升速度加熱至 300-500 度,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到13-14%;

      步驟12:三次焙燒:將混合物裝爐三次焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟13:三次浸漬:將完成三次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到9-10%;

      步驟14:石墨化:將步驟13得到的混合物放入到艾奇遜爐內(nèi),是產(chǎn)品溫度達到2800-2900℃,使得混合物石墨化。

      所述的步驟7中壓模成型的溫度控制在25-30℃。

      所述的步驟14得到的石墨化后的混合物測試電阻率,要求在12-13μΩm。

      本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝,專門針對多晶硅底板用石墨進行加工,針對性強,采用合理的生產(chǎn)工藝加工專用的1100X1100X250mm的專用石墨,生產(chǎn)專門化程度高,減少了工人的勞動強度,降低工人更換頻率,大幅度降低了生產(chǎn)成本,適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。

      具體實施方式

      實施例1

      一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝,所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:

      步驟1:制備原料:將瀝青焦、石油焦經(jīng)過5R擺式磨粉機分別進行破碎,瀝青焦、石油焦原料顆粒度通過325目篩,篩余5%;

      步驟2:混合脫水:將步驟1中得到的瀝青焦、石油焦顆粒按照質(zhì)量比為3:7加入到攪拌機混合均勻,然后將混合物加熱到120℃,并保持40分鐘進行加熱脫水;

      步驟3:瀝青制備:選用改質(zhì)瀝青經(jīng)過熬煮靜置100小時,并且將溫度控制在160℃下制備瀝青;

      步驟4:預(yù)混:選用步驟3中制備的瀝青和步驟2得到的混合料,所述的混合料與瀝青的質(zhì)量之比為40%,將混合料和瀝青將如到攪拌設(shè)備中混合,控制混合溫度在173℃,混合時間為60min;

      步驟5:軋制薄片:將步驟4中制備的混合物放入到煉塑機中,通過煉塑機扎制成薄片,所述的薄片的厚度為2mm,將扎制薄片在溫度50℃情況下存放48小時;

      步驟6:研磨:將步驟5制備的薄片放入到5R擺式磨粉機制得粉末,并使粉末通過200目篩,篩余不大于20%;

      步驟7:壓模成型:將步驟6中制備的粉末裝入到成型模具中,使的壓模密度達到1.45g/cm3,并且在室內(nèi)放置48小時;

      步驟8:一次焙燒:將步驟7中壓制成型的混合物裝爐焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟9:一次浸漬:將完成一次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,并以 50℃/h 的溫升速度加熱至 300 度,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到18%;

      步驟10:二次焙燒:將混合物裝爐二次焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟11:二次浸漬:將完成二次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,并以 50℃/h 的溫升速度加熱至 300度,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到13%;

      步驟12:三次焙燒:將混合物裝爐三次焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟13:三次浸漬:將完成三次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到9%;

      步驟14:石墨化:將步驟13得到的混合物放入到艾奇遜爐內(nèi),是產(chǎn)品溫度達到2800℃,使得混合物石墨化。

      所述的步驟7中壓模成型的溫度控制在25℃。

      本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝,專門針對多晶硅底板用石墨進行加工,針對性強,采用合理的生產(chǎn)工藝加工專用的1100X1100X250mm的專用石墨,生產(chǎn)專門化程度高,減少了工人的勞動強度,降低工人更換頻率,大幅度降低了生產(chǎn)成本,適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。

      實施例2

      一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝,所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:

      步驟1:制備原料:將瀝青焦、石油焦經(jīng)過5R擺式磨粉機分別進行破碎,瀝青焦、石油焦原料顆粒度通過325目篩,篩余10%;

      步驟2:混合脫水:將步驟1中得到的瀝青焦、石油焦顆粒按照質(zhì)量比為3:7加入到攪拌機混合均勻,然后將混合物加熱到125℃,并保持40分鐘進行加熱脫水;

      步驟3:瀝青制備:選用改質(zhì)瀝青經(jīng)過熬煮靜置120小時,并且將溫度控制在165℃下制備瀝青;

      步驟4:預(yù)混:選用步驟3中制備的瀝青和步驟2得到的混合料,所述的混合料與瀝青的質(zhì)量之比為41%,將混合料和瀝青將如到攪拌設(shè)備中混合,控制混合溫度在178℃,混合時間為60min;

      步驟5:軋制薄片:將步驟4中制備的混合物放入到煉塑機中,通過煉塑機扎制成薄片,所述的薄片的厚度為2.5mm,將扎制薄片在溫度60℃情況下存放48小時;

      步驟6:研磨:將步驟5制備的薄片放入到5R擺式磨粉機制得粉末,并使粉末通過200目篩,篩余不大于25%;

      步驟7:壓模成型:將步驟6中制備的粉末裝入到成型模具中,使的壓模密度達到1.46g/cm3,并且在室內(nèi)放置50小時;

      步驟8:一次焙燒:將步驟7中壓制成型的混合物裝爐焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟9:一次浸漬:將完成一次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,并以60℃ /h 的溫升速度加熱至500 度,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到19%;

      步驟10:二次焙燒:將混合物裝爐二次焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟11:二次浸漬:將完成二次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,并以 60℃ /h 的溫升速度加熱至 500 度,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到14%;

      步驟12:三次焙燒:將混合物裝爐三次焙燒,使得爐內(nèi)溫度快速達到350℃,然后改為均勻升溫每8小時5℃,升溫至520℃保持24小時,再次均勻升溫每8小時27℃升溫至1250℃,在高溫1250℃階段維持48小時關(guān)火,然后將焙燒后的混合物冷卻240小時且爐內(nèi)溫度低于90℃時出爐;

      步驟13:三次浸漬:將完成三次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中,抽真空后保壓處理,一次浸漬增重率達到10%;

      步驟14:石墨化:將步驟13得到的混合物放入到艾奇遜爐內(nèi),是產(chǎn)品溫度達到2900℃,使得混合物石墨化。

      所述的步驟7中壓模成型的溫度控制在25-30℃。

      本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝,專門針對多晶硅底板用石墨進行加工,針對性強,采用合理的生產(chǎn)工藝加工專用的1100X1100X250mm的專用石墨,生產(chǎn)專門化程度高,減少了工人的勞動強度,降低工人更換頻率,大幅度降低了生產(chǎn)成本,適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。

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