本發(fā)明屬于氣敏傳感材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料及其制備和應(yīng)用,具體涉及具有多孔和二維超薄納米層結(jié)構(gòu)的方相in2o3氣敏材料的制備方法,該材料能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍氮氧化物氣體。
背景技術(shù):
氮氧化物是一氧化氮和二氧化氮?dú)怏w的統(tǒng)稱,是一種廣泛存在于人類生產(chǎn)和生活中的有毒的且污染性的氣體。它主要來(lái)源于機(jī)動(dòng)車排放的尾氣、工業(yè)廢氣、工業(yè)合成的副產(chǎn)物等。因此,開發(fā)出高靈敏的穩(wěn)定的氣敏材料來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)氮氧化物氣體的實(shí)時(shí)監(jiān)控,是保障人類健康、環(huán)境友好和工業(yè)安全的重要研究課題(science,1971,173,45-47)。
半導(dǎo)體金屬氧化物是被研究和應(yīng)用最廣泛的氣敏材料。金屬氧化物的電阻能夠隨著周圍氣體氛圍的變化而發(fā)生改變,以此來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)氣體的監(jiān)測(cè)。另外,金屬氧化物氣敏材料還具有高靈敏度、低成本、高穩(wěn)定性和便攜性等應(yīng)用優(yōu)勢(shì)(angew.chem.int.ed.,2010,49,7632-7659)。目前,已經(jīng)有多種多樣的金屬氧化物(如in2o3、zno、s氮氧化物等)被制備用于檢測(cè)氮氧化物氣體(sens.actuators,b,2012,171,25-42)。實(shí)際應(yīng)用對(duì)于氣敏材料的性能有多方面的要求,包括高強(qiáng)度的、快速的、穩(wěn)定的響應(yīng)值,以及低的檢測(cè)溫度和檢測(cè)極限。開發(fā)出低成本且高性能的氣敏材料來(lái)滿足實(shí)際應(yīng)用的需求,仍然是非常重要且具有挑戰(zhàn)性的。要提高金屬氧化物氣敏材料的性能,除了引入昂貴的貴金屬以外,還可以通過(guò)設(shè)計(jì)特殊的結(jié)構(gòu)、形貌或者界面。
多孔材料具有重要的氣敏應(yīng)用價(jià)值,不僅由于它具有大比表面積,而且孔道結(jié)構(gòu)有利于氣體的傳輸。在眾多的多孔氣敏材料中,金屬氧化物多孔納米層由于兼具了多孔結(jié)構(gòu)和二維納米層結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢(shì)得到了越來(lái)越多的研究興趣。二維納米層有大比表面積且可暴露的特定晶面,進(jìn)而獲得大量的表面活性位點(diǎn)。然而,非層狀化合物(如立方相的co3o4和in2o3)在化學(xué)鍵斷鍵和生長(zhǎng)趨勢(shì)阻力下,很難構(gòu)筑成二維納米層結(jié)構(gòu)。因此,構(gòu)筑具有多孔結(jié)構(gòu)的二維納米層金屬氧化物更加困難,且鮮有報(bào)道。li等人報(bào)道了厚度為20~40nm的zno多孔納米層氣敏材料應(yīng)用于丙酮檢測(cè)(j.phys.chem.c,2010,114,14684-14691);sun等人研究了厚度約15nm的s氮氧化物多孔納米層的氣敏性質(zhì)(crystengcomm,2011,13,3718-3724);dong等人開發(fā)了微米級(jí)厚度的nio多孔納米層氣敏材料用于檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)氣體(rscadv.,2015,5,4880-4885)。目前,仍然沒(méi)有開發(fā)出厚度小于5nm的多孔超薄納米層金屬氧化物氣敏材料。雖然超薄的厚度可以獲得更多的表面活性位點(diǎn),但更加不容易構(gòu)筑。這是由于超薄納米層具有很高的表面能,容易堆積生長(zhǎng)在一起。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種具有多孔結(jié)構(gòu)和二維超薄納米層結(jié)構(gòu)的in2o3氣敏材料及其制備方法,該材料能夠靈敏地檢測(cè)氮氧化物氣體。
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供了一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其特征在于,具有多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層的厚度為3.5~4nm。
進(jìn)一步地,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有立方晶相。
進(jìn)一步地,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料在120℃操作溫度下能檢測(cè)10ppb~10ppm的氮氧化物氣體。
進(jìn)一步地,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔的尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。
進(jìn)一步地,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的超薄納米層的厚度為3.5~4nm。
進(jìn)一步地,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的比表面積為63~113m2/g。
進(jìn)一步地,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料在120℃操作溫度下,對(duì)10ppm氮氧化物的響應(yīng)值為110~213。
本發(fā)明還提供了上述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:將銦丙三醇鹽分散至去離子水中,在反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、清洗和烘干,得到粉末樣品;
步驟2:將步驟1得到的粉末樣品在空氣中煅燒處理,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。
優(yōu)選地,所述的步驟1中銦丙三醇鹽、去離子水的用量與反應(yīng)釜的容積之比為0.2~0.4g∶30ml∶50ml。
優(yōu)選地,步驟1中所述的水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度是50~70℃,反應(yīng)時(shí)間是60~80min。
優(yōu)選地,步驟2中所述的空氣中煅燒處理,反應(yīng)溫度是300~500℃,反應(yīng)時(shí)間為2h~3h。
本發(fā)明還提供了上述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料在檢測(cè)氮氧化物氣體中的應(yīng)用。
本發(fā)明利用簡(jiǎn)單的兩步合成方法,開發(fā)出了具有多孔結(jié)構(gòu)的in2o3超薄納米層氣敏材料。該多孔in2o3超薄納米層氣敏材料可以靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍的氮氧化物氣體,具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明在不引入模板劑和表面活性劑條件下,通過(guò)簡(jiǎn)單的兩步合成法首次合成了具有多孔結(jié)構(gòu)的in2o3超薄納米層氣敏材料。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的兩步合成法同時(shí)實(shí)現(xiàn)了三個(gè)高難度的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì):(1)將非層狀化合物立方相的in2o3構(gòu)筑成二維層狀結(jié)構(gòu);(2)in2o3納米層的厚度實(shí)現(xiàn)3.5~4nm的超薄尺寸;(3)在in2o3超薄納米層上構(gòu)筑了均一的介孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明開發(fā)的多孔in2o3超薄納米層,具有超薄的二維結(jié)構(gòu)和多孔結(jié)構(gòu),能夠非常靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍的氮氧化物氣體,實(shí)現(xiàn)了較低的檢測(cè)溫度(120℃),極低的檢測(cè)極限(10ppb),在120℃操作溫度下對(duì)10ppm的氮氧化物氣體的響應(yīng)值高達(dá)213,具有重要的氣敏應(yīng)用價(jià)值。
附圖說(shuō)明
圖1為實(shí)施例1中的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的x射線衍射圖,與pdf#06-0416標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照一致。
圖2為實(shí)施例1中的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的掃描電鏡照片。
圖3為實(shí)施例1中的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的原子力顯微鏡照片。
圖4為實(shí)施例1中的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的氮?dú)馕?脫附等溫線譜圖。
圖5為實(shí)施例1中的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔徑分布曲線圖。
圖6為實(shí)施例1中的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的透射電鏡照片,a為低倍透射電鏡照片,b~e為a照片中對(duì)應(yīng)不同區(qū)域的高倍透射電鏡照片。
圖7為實(shí)施例1中的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料在120℃溫度下循環(huán)暴露到濃度遞增(10ppb~10ppm)的氮氧化物氣體中的響應(yīng)曲線。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明各實(shí)施例中使用的銦丙三醇鹽的制備方法參考了文獻(xiàn)rscadv.,2015,5,5424-5431,具體方法為:將0.3gin(no3)3·4.5h2o溶解到30ml異丙醇中,再加入10g丙三醇。將混合體系轉(zhuǎn)移到50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜當(dāng)中,180℃下加熱1h。自然冷卻至室溫以后,將固體沉淀離心分離,并分別用去離子水和無(wú)水乙醇清洗三次。在80℃烘箱中烘干12h即得到銦丙三醇鹽。
本發(fā)明中多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的多孔結(jié)構(gòu)是通過(guò)氮?dú)馕矫摳綔y(cè)試來(lái)表征的(micromeriticsasap2010系列全自動(dòng)物理化學(xué)吸附儀):獲得的表征結(jié)果包括氮?dú)馕矫摳降葴鼐€,bet比表面積以及孔徑分布。
多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的氣敏性能測(cè)定:
利用cgs-8氣體傳感測(cè)試裝置完成氣敏性能的測(cè)試。即通過(guò)將多孔in2o3超薄納米層氣敏材料暴露在氮氧化物氣體氣氛中,檢測(cè)其電阻的變化來(lái)檢測(cè)其氣敏性能。氣敏性能檢測(cè)所用的氮氧化物氣體為無(wú)固定比例的二氧化氮和一氧化氮混合氣體(參考文獻(xiàn):j.mater.chem.a,2014,2,949-956;crystengcomm,2014,16,9116-9124),氮氧化物的制備方法為:5g銅片放置于40ml質(zhì)量濃度為65%的濃硝酸中,室溫反應(yīng)5min,再利用空氣將氮氧化物稀釋得到所需的濃度。環(huán)境相對(duì)濕度~30%,操作溫度是120℃,氮氧化物氣體的濃度是10ppb~10ppm,響應(yīng)值的計(jì)算方法是s=(rg-ra)/ra(rg是氣敏材料在氮氧化物氣體中的電阻,ra是氣敏材料在空氣中的電阻)。
實(shí)施例1
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。
如圖1所示,所得的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的x射線衍射圖,與pdf#06-0416標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照一致。結(jié)果表明,制備得到的樣品的組成是立方晶相in2o3,且結(jié)晶度良好。
如圖2所示,所得的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的掃描電鏡照片,結(jié)果表明,制備得到的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的形貌為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔。
如圖3所示,所得的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的原子力顯微鏡照片,結(jié)果表明,制備得到的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的納米層厚度約3.7nm。
如圖4所示,所得的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的氮?dú)馕降葴鼐€,結(jié)果表明,制備得到的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有多孔結(jié)構(gòu),其bet比表面積為92m2/g。
如圖5所示,所得的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔徑分布曲線,結(jié)果表明,制備得到的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm。
如圖6所示,所得的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的透射電鏡照片,結(jié)果表明,制備得到的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的納米層具有均一的介孔結(jié)構(gòu),in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。
如圖7所示,所得的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料在120℃操作溫度下循環(huán)暴露到濃度遞增(10ppb~10ppm)的氮氧化物氣體中的響應(yīng)曲線。結(jié)果表明,制備得到的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料能夠在120℃操作溫度下靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為213。
實(shí)施例2
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.3g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.7nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為92m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為213。
實(shí)施例3
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.4g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.7nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為92m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為213。
實(shí)施例4
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,60℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.7nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為92m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為213。
實(shí)施例5
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,70℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.7nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為92m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為213。
實(shí)施例6
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)70min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.7nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為92m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為213。
實(shí)施例7
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)80min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.7nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為92m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為213。
實(shí)施例8
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中300℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.5nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為113m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為130。
實(shí)施例9
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中500℃煅燒2h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約4.0nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為63m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為110。
實(shí)施例10
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒2.5h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.7nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為90m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為210。
實(shí)施例11
一種多孔in2o3超薄納米層氣敏材料,其制備方法和氣敏性能為:
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中400℃煅燒3h,即得到多孔in2o3超薄納米層氣敏材料。具有立方晶相,為均勻分散的多孔的超薄納米層結(jié)構(gòu),超薄納米層厚度約3.8nm,所述的多孔in2o3超薄納米層氣敏材料具有形成于超薄納米層結(jié)構(gòu)之間的孔以及分布在in2o3超薄納米層上的孔,多孔in2o3超薄納米層氣敏材料的孔尺寸分布為0~85nm,in2o3超薄納米層上的孔尺寸為2~4nm。bet比表面積為90m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為210。
對(duì)比例1
將0.2g銦丙三醇鹽分散至30ml去離子水中,50℃條件下在50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)60min,將反應(yīng)得到的白色固體離心分離、用去離子水清洗、60℃烘干。將得到的粉末樣品在空氣中600℃煅燒2h,即得到多孔in2o3。具有立方晶相,形貌為少量納米層碎片和納米粒子的混合,多孔結(jié)構(gòu),孔徑0~120nm,bet比表面積為48m2/g,在120℃操作溫度下能夠靈敏地檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm濃度氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為72。
對(duì)比例2
將0.2g銦丙三醇鹽直接在空氣中400℃煅燒2h,得到多孔in2o3球。具有立方晶相,多孔結(jié)構(gòu),形貌為實(shí)心球,球尺寸為450nm,多孔結(jié)構(gòu)的孔徑分布在0~120nm,bet比表面積為23m2/g,在120℃操作溫度下能檢測(cè)10ppb~10ppm濃度范圍內(nèi)的氮氧化物氣體,檢測(cè)10ppm的氮氧化物氣體時(shí)響應(yīng)值為45。