本發(fā)明屬于海泡石的生產(chǎn)和加工領(lǐng)域，涉及海泡石提純和有機(jī)改性工藝，尤其涉及一種工藝步驟少、海泡石純度高、有機(jī)改性效果好、產(chǎn)品分離簡單、廢水排放少、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益突出、有機(jī)海泡石產(chǎn)品性能可調(diào)控的海泡石提純和有機(jī)改性的一步法工藝。

背景技術(shù)：

海泡石為含水的鎂硅酸鹽，具有鏈狀和層狀的過渡型結(jié)構(gòu)特征，屬2:1層鏈狀粘土。其結(jié)構(gòu)通式為(si12)(mg8)o30(oh)4(oh2)4·8h2o，由硅氧四面體和鎂氧八面體組成。構(gòu)成硅氧四面體基礎(chǔ)的氧，組成了間隔約0.65nm的連續(xù)晶層,而頂角氧卻是交替地指向這種連續(xù)晶層的上下。這些晶層按八面體配位鎂離子相互連接起來。因此，海泡石的晶體結(jié)構(gòu)中具有連續(xù)的四面體片，而八面體片則是不連續(xù)的，形成大小約為0.37nm×1.06nm的通道?；诤Ｅ菔慕Y(jié)構(gòu)特點(diǎn)，其具有較大的比表面積、吸附性、陽離子交換性、流變性等性質(zhì)。海泡石的陽離子交換容量為20～45mmol/100g，比表面積約300m²/g。

海泡石的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，這些應(yīng)用主要是基于海泡石的吸附性、光學(xué)性質(zhì)、流變性和分子篩作用等特點(diǎn)。海泡石的主要應(yīng)用領(lǐng)域包括吸附劑、凈化劑、催化劑載體、藥物緩釋劑和流變控制劑等。

近年來，海泡石的有機(jī)化改性研究逐步受到重視，主要是由于有機(jī)海泡石在環(huán)境治理和高分子/海泡石復(fù)合材料的制備等方面的應(yīng)用。目前有機(jī)海泡石的制備采用濕法工藝，報(bào)道的僅有用十六烷基三甲基溴化銨作為改性劑，制備有機(jī)海泡石。而其他類型有機(jī)改性劑制得的有機(jī)海泡石及其應(yīng)用方面的研究鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。

在海泡石礦產(chǎn)方面，據(jù)資料查明，全國已發(fā)現(xiàn)海泡石礦產(chǎn)地50多處，產(chǎn)于13個(gè)省(區(qū))，但其分布不均衡。主要集中在江西、湖南、江蘇、陜西等省，占全國海泡石礦儲(chǔ)量的80％以上，著名的大型海泡石礦床有湖南省永和海泡石礦床、江西省樂平縣牯牛嶺海泡石礦床和陜西省寧強(qiáng)縣海泡石礦床。雖然我國海泡石儲(chǔ)量相對比較豐富，然而品位卻非常低。因此，在制備有機(jī)海泡石或者利用海泡石之前，需要進(jìn)行提純除雜處理，提高海泡石的品位。

目前，海泡石的提純和有機(jī)化改性是各自分離的，由兩個(gè)不同的企業(yè)或者兩條不同的生產(chǎn)線來完成。這必然導(dǎo)致提純和有機(jī)化改性不能得到統(tǒng)一調(diào)控，資源利用率低、改性用原料的質(zhì)量無法得到滿足，采購成本高，且有機(jī)海泡石產(chǎn)品的生產(chǎn)效率及品質(zhì)無法得到提升。

因此，為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，特別是為了提高資源利用效率，提高有機(jī)海泡石的生產(chǎn)效率和品質(zhì)、降低生產(chǎn)成本，亟需提供一種有機(jī)海泡石的新工藝，從而獲得性能優(yōu)異的有機(jī)海泡石產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明人進(jìn)行了銳意研究，將海泡石原礦的提純和有機(jī)化改性通過一條生產(chǎn)線連續(xù)進(jìn)行處理(即一步法)，得到純度高、疏水性強(qiáng)、有機(jī)相中分散性好的有機(jī)海泡石產(chǎn)品，且提純和有機(jī)改性工藝的整合，有利于減少步驟、節(jié)約資源、降低成本，從而完成本發(fā)明。

本發(fā)明的目的在于提供以下技術(shù)方案：

(1)一種有機(jī)海泡石的生產(chǎn)工藝，其中，所述工藝包括以下步驟：

步驟1)，將海泡石原礦分散在溶劑中，形成懸浮液；

步驟2)，對海泡石進(jìn)行雜質(zhì)分離，得到提純后海泡石；

步驟3)，對提純后海泡石進(jìn)行有機(jī)改性，得到有機(jī)海泡石。

(2)一種有機(jī)海泡石，優(yōu)選根據(jù)上述(1)的工藝制得，所述有機(jī)海泡石包括以下配比的組分：

海泡石10重量份，

改性劑0.5～5重量份，優(yōu)選為1.5～3.5重量份；

所述改性劑為陽離子改性劑，優(yōu)選為季銨鹽表面活性劑，更優(yōu)選為十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨或雙十八烷基二甲基氯化銨中任意一種或多種；

優(yōu)選地，所述有機(jī)海泡石在2θ為7.30°、19.71°、20.59°、26.43°和35.02°存在(110)、(060)、(131)、(080)以及(371)晶面衍射峰；

更優(yōu)選地，所述有機(jī)海泡石相對于提純后海泡石的接觸角17°而言，其接觸角可達(dá)到50°以上，增加了100％以上，甚至達(dá)到200％。

根據(jù)本發(fā)明提供的一種有機(jī)海泡石的生產(chǎn)工藝，具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明通過濕法改性工藝，整合海泡石的提純和有機(jī)改性步驟，一步完成海泡石的提純和有機(jī)改性，工藝簡單、耗水量少、成本低，產(chǎn)生的廢水少，環(huán)境污染小，符合國家倡導(dǎo)的綠色工業(yè)化生產(chǎn)；

(2)本發(fā)明制備的海泡石的純度高、在有機(jī)相中分散性好，且性能可調(diào)，選擇合適的有機(jī)改性劑，可制備出符合不同需求的有機(jī)海泡石產(chǎn)品；

(3)通過本發(fā)明中制備方法得到的有機(jī)海泡石親油性好，其接觸角相對于提純后海泡石的17°而言，其接觸角可達(dá)到50％以上，增加了100％以上，甚至達(dá)到200％。

附圖說明

圖1示出海泡石原礦的xrd圖和礦物組成標(biāo)準(zhǔn)卡片；

圖2示出實(shí)施例1～3制備得到的有機(jī)海泡石的xrd圖；

圖3示出海泡石原礦和實(shí)施例1～3制備得到的有機(jī)海泡石的tem圖；

圖4示出提純后的海泡石和實(shí)施例1～3制備得到的有機(jī)海泡石的表面接觸角測試結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

下面通過對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將隨著這些說明而變得更為清楚、明確。

傳統(tǒng)工藝中，海泡石的提純和有機(jī)化改性是各自分離的。海泡石提純工序：將海泡石原礦分散，而后分離雜質(zhì)，加絮凝劑使海泡石絮凝后，分離、烘干、粉碎得提純的海泡石。海泡石的有機(jī)改性工序：將提純的海泡石粉在水中水化，加入改性劑，通過攪拌反應(yīng)、分離、烘干、粉碎得到有機(jī)海泡石。

海泡石的提純和有機(jī)改性步驟相分離，均需消耗大量的水，分離、烘干、粉碎等步驟重復(fù)，增加時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本；海泡石原礦在分散過程中必須加入一定量的分散劑幫助海泡石分散在水中，當(dāng)分離雜質(zhì)后，海泡石難以從水中分離，需要加入絮凝劑，一方面增加成本，另一方面，由于絮凝劑的使用，改變海泡石的表面性質(zhì)，降低了有機(jī)改性劑的效率和效果。

因而，有必要對海泡石的提純和有機(jī)改性工藝進(jìn)行調(diào)整，消除上述不利因素如不必要的成本增加、絮凝劑對海泡石表面性質(zhì)的改變等的同時(shí)，完成海泡石的進(jìn)一步有機(jī)改性。如何實(shí)現(xiàn)提純和有機(jī)改性工藝的銜接，及生產(chǎn)過程參數(shù)的調(diào)控以獲得品質(zhì)優(yōu)良的有機(jī)海泡石是關(guān)鍵所在。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明人進(jìn)行了大量的研究，提供了一種有機(jī)海泡石的生產(chǎn)工藝，所述工藝包括以下步驟：

步驟1)，將海泡石原礦分散在溶劑中，形成懸浮液；

步驟2)，對海泡石進(jìn)行雜質(zhì)分離，得到提純后海泡石；

步驟3)，對提純后海泡石進(jìn)行有機(jī)改性，得到有機(jī)海泡石。

在步驟1)中，將海泡石原礦分散在溶劑中，形成懸浮液。所述溶劑為水，海泡石微觀上呈纖維狀，具有平行于纖維軸的{110}解理，在水和高極性溶劑中易于分散，形成雜亂的纖維狀懸浮體系。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，對海泡石原礦進(jìn)行前處理，以便于其分散。所述前處理包括海泡石原礦的干燥。

在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，將海泡石原礦在50～120℃條件下烘干，優(yōu)選在70～100℃條件下烘干。海泡石原礦在干燥條件下與水接觸，相較于未經(jīng)干燥處理，更易于吸水分散(即水化)。

在更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述海泡石原礦產(chǎn)自湖南湘潭。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，海泡石原礦與溶劑的質(zhì)量比為1:100～50:100，優(yōu)選為5:100～35:100，更優(yōu)選為15:100～25:100。海泡石原礦的質(zhì)量濃度低于1:100，水資源消耗大，產(chǎn)品生產(chǎn)效率低；質(zhì)量濃度高于50:100，充分分散及水化所需的時(shí)間較長。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，先將海泡石原礦浸泡在溶劑中設(shè)定時(shí)間，再進(jìn)行攪拌，得到懸浮液。

在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，浸泡時(shí)間為2～48h，優(yōu)選為12～24h。在此時(shí)間段內(nèi)，上述用量的海泡石原礦可與溶劑充分接觸，且不會(huì)消耗過多的時(shí)間。

在更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，攪拌時(shí)間為0.5～4h，優(yōu)選為1～2h。攪拌可使海泡石原礦與溶劑充分接觸，加快分散速度，節(jié)約操作時(shí)間。攪拌時(shí)間少于0.5h，海泡石原礦分散于溶劑中，但不能充分水化，影響操作；反應(yīng)時(shí)間大于4h，海泡石原礦水化充分，但時(shí)間長，增加人力和設(shè)備使用成本，因而，選擇攪拌時(shí)間為0.5～4h。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，攪拌前或攪拌過程中加入分散劑，所述分散劑選自陰離子分散劑，優(yōu)選為六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉，更優(yōu)選為六偏磷酸鈉。

在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述分散劑與溶劑的質(zhì)量比為0.5:1000～10:1000，優(yōu)選為1:1000～5:1000。

天然海泡石由于較高的比表面積和少量的離子交換性，使其具有很強(qiáng)的吸附能力。同時(shí)海泡石結(jié)構(gòu)四面體中存在al³⁺、fe²⁺代替si⁴⁺，八面體中存在na⁺代替mg²⁺的現(xiàn)象，使得海泡石結(jié)構(gòu)表面帶負(fù)電荷。采用陰離子分散劑，海泡石結(jié)構(gòu)表面負(fù)電荷增多，海泡石顆粒之間排斥力增加，分散穩(wěn)定，不易團(tuán)聚。

在步驟2)中，對海泡石進(jìn)行雜質(zhì)分離，得到提純后海泡石。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟2)包括以下子步驟:

步驟2-1)，將海泡石懸浮液靜置設(shè)定時(shí)間，分離下層雜質(zhì)，上層懸浮液留用；

步驟2-2)，再次分離雜質(zhì)，得到純化后海泡石。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟2-1)中，海泡石懸浮液靜置20～180min，優(yōu)選靜置60～120min。

經(jīng)步驟1中攪拌，海泡石原礦在水中以纖維狀分散形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。礦物雜質(zhì)如石英石、方解石或滑石等由于較高的比重，則沉積在下層。海泡石懸浮液靜置上述時(shí)間后，海泡石和礦物雜質(zhì)可明顯分層，無需通過過濾或離心手段，即可分離除去大部分礦物雜質(zhì)。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟2-2)中，分離雜質(zhì)的方式為離心或過濾，優(yōu)選為離心。

過濾方式為常壓過濾或加壓過濾中任意一種，優(yōu)選為加壓過濾的方式，以減少過濾時(shí)間。由于懸浮液中海泡石為纖維狀，增大了過濾的難度，易堵塞濾布上的濾孔，因而采用離心的方式使分離效率更高。

在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，在離心轉(zhuǎn)速為1000～6000r/min下離心3～20min。

在更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，在離心轉(zhuǎn)速為2000～4000r/min下離心5～10min。

在上述離心參數(shù)范圍內(nèi)，可以充分有效地將海泡石與雜質(zhì)分離，棄去離心后下層沉淀，上層為提純后的海泡石的懸浮液。

在步驟3)中，對提純后海泡石進(jìn)行有機(jī)改性，得到有機(jī)海泡石。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟3)包括以下子步驟:

步驟3-1)，向提純后的海泡石懸浮液中加入改性劑；

步驟3-2)，對上述體系進(jìn)行攪拌；

步驟3-3)，對海泡石懸浮液進(jìn)行分離，經(jīng)后處理得到有機(jī)海泡石。

在步驟3-1)中，向提純后的海泡石懸浮液中加入改性劑。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述改性劑為陽離子改性劑，優(yōu)選為季銨鹽表面活性劑，更優(yōu)選為十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨或雙十八烷基二甲基氯化銨中任意一種或多種。

本發(fā)明中，采用陽離子改性劑對海泡石進(jìn)行改性，由于上述陽離子改性劑具有較長的碳鏈，長碳鏈能夠降低海泡石的表面極性，可得到在有機(jī)相中高分散性的海泡石。同時(shí)，由于海泡石表面帶有負(fù)電荷，加入陰離子分散劑后，海泡石表面負(fù)電荷進(jìn)一步增加，陽離子改性劑的加入可容易地結(jié)合在海泡石表面起到改性作用。此時(shí)，海泡石表面的陰離子與改性劑的陽離子中和，降低了海泡石表面電荷量，在不加入絮凝劑的情況下，海泡石即可從懸浮液中聚集沉降，進(jìn)而可容易地從懸浮液中分離出改性后的有機(jī)海泡石。

由上述步驟1)～3)可知，在海泡石提純工序中，去除礦物雜質(zhì)后，無需進(jìn)行后續(xù)絮凝劑添加、分離、烘干、粉碎獲得提純的海泡石的步驟；同時(shí)，在有機(jī)改性工序中，舍去了將提純的海泡石粉在水中再次水化的步驟，即可在原懸浮液中進(jìn)行有機(jī)改性。上述對提純工序和有機(jī)改性工序的整合，有效避免了分離、烘干、粉碎等步驟，且無需二次用水，既可實(shí)現(xiàn)整個(gè)工藝，降低了時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本。

值得注意的是，采用陰離子分散劑和陽離子改性劑相結(jié)合，不需后續(xù)使用絮凝劑即可使難以從水中分離的海泡石聚集，分離。降低經(jīng)濟(jì)成本的同時(shí)，更重要的是避免了絮凝劑改變海泡石的表面性質(zhì)、降低有機(jī)改性劑的效率和效果、以及影響產(chǎn)品的品質(zhì)的情況。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，海泡石和改性劑的重量配比為：

海泡石10重量份，

改性劑0.5～5重量份，優(yōu)選為1.5～3.5重量份。

海泡石和改性劑的重量配比小于10:0.5時(shí)，海泡石結(jié)合到的改性劑有限，改性后的海泡石在有機(jī)相中的分散性欠佳；重量配比大于10:5時(shí)，改性劑在海泡石表面吸附飽和，過量的改性劑反向吸附在第一層改性劑上，極性端伸出，同樣降低有機(jī)海泡石在有機(jī)相中的分散性，且改性劑消耗量大，成本高，不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

在步驟3-2)中，對上述體系進(jìn)行攪拌。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，攪拌時(shí)間為0.5～5h，優(yōu)選為1～3h。隨著攪拌的進(jìn)行，改性劑迅速分散在反應(yīng)體系中，避免了局部濃度過大，加快有機(jī)改性的進(jìn)行。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，攪拌時(shí)的溫度根據(jù)改性劑在溶劑中的溶解溫度確定。在本發(fā)明中，除雙十八烷基二甲基氯化銨在加熱條件下進(jìn)行攪拌外，選擇其他改性劑是均可在常溫下進(jìn)行攪拌。

在步驟3-3)中，對海泡石懸浮液進(jìn)行分離，經(jīng)后處理得到有機(jī)海泡石。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，采用離心或者過濾的方式將有機(jī)海泡石從懸浮液中分離出來。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述后處理包括干燥。所述干燥于60～140℃下進(jìn)行，優(yōu)選在80～120℃下進(jìn)行。

任選地，干燥后對有機(jī)海泡石進(jìn)行粉碎，過200目篩，粉碎后產(chǎn)品的最大粒徑小于75微米。

本發(fā)明的另一目的是提供一種有機(jī)海泡石，其根據(jù)上述的工藝制得，所述有機(jī)海泡石包括以下配比的組分：

海泡石10重量份，

改性劑0.5～5重量份，優(yōu)選為1.5～3.5重量份。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述改性劑為陽離子改性劑，優(yōu)選為季銨鹽表面活性劑，更優(yōu)選為十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨或雙十八烷基二甲基氯化銨中任意一種或多種。

在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述有機(jī)海泡石在2θ為7.30°、19.71°、20.59°、26.43°和35.02°存在(110)、(060)、(131)、(080)及(371)晶面衍射峰；

在更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述有機(jī)海泡石相對于提純后海泡石的接觸角17°而言，其接觸角可達(dá)到50°以上，增加了100％以上，甚至達(dá)到200％。

實(shí)施例

以下通過具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。不過這些實(shí)施例僅僅是范例性的，并不對本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成任何限制。

實(shí)施例1

稱取80℃烘干24h的海泡石原礦100g，浸泡于2l水中12h，加入2g六偏磷酸鈉，攪拌1h，得到海泡石原礦懸浮液。

將懸浮液靜置1h，倒出上層懸浮液，將沉淀?xiàng)壢?。將懸浮液?000rpm的速度下離心5min，棄去下層沉淀，上層懸浮液留用。

經(jīng)測定懸浮液中海泡石固含量為1.58g/100ml，稱取海泡石質(zhì)量5％的十八烷基三甲基氯化銨，溶于100ml水中，然后加入海泡石懸浮液中，繼續(xù)攪拌1h，得到有機(jī)海泡石懸浮液；將懸浮液在4500rpm條件下離心5min，分離出有機(jī)海泡石；80℃條件下將有機(jī)海泡石烘干，粉碎，過200目篩，得到有機(jī)海泡石樣品。

實(shí)施例2

稱取80℃烘干24h的海泡石原礦200g，浸泡于2l水中24h，加入3g六偏磷酸鈉，攪拌1h，得到海泡石原礦分散懸浮液。

將分散懸浮液靜置2h，倒出上層分散懸浮液，將沉淀?xiàng)壢ァ⒎稚腋∫涸?000rpm的速度下離心5min，棄去下層沉淀，上層分散懸浮液留用。

經(jīng)測定分散懸浮液中海泡石固含量為1.76g/100ml，稱取海泡石質(zhì)量15％的十八烷基三甲基氯化銨，溶于100ml水中，然后加入海泡石分散懸浮液中，繼續(xù)攪拌1h，得到有機(jī)海泡石懸浮液；將懸浮液在4500rpm條件下離心5min，分離出有機(jī)海泡石；80℃條件下將有機(jī)海泡石烘干，粉碎，過200目篩，得到有機(jī)海泡石樣品。

實(shí)施例3

稱取80℃烘干24h的海泡石原礦500g，浸泡于2l水中24h，加入3g六偏磷酸鈉，攪拌2h，得到海泡石原礦分散懸浮液。

將分散懸浮液靜置1h，倒出上層分散懸浮液，將沉淀?xiàng)壢ァ⒎稚腋∫涸?000rpm的速度下離心5min，棄去下層沉淀，上層分散懸浮液留用。

經(jīng)測定分散懸浮液中海泡石固含量為2.12g/100ml，稱取海泡石質(zhì)量35％的十八烷基二甲基芐基氯化銨，溶于100ml水中，然后加入海泡石分散懸浮液中，繼續(xù)攪拌1h，得到有機(jī)海泡石懸浮液；將懸浮液在4500rpm條件下離心5min，分離出有機(jī)海泡石；80℃條件下將有機(jī)海泡石烘干，粉碎，過200目篩，得到有機(jī)海泡石樣品。

對比例

對比例1

未經(jīng)提純和有機(jī)改性處理的海泡石原礦。

對比例2

對海泡石進(jìn)行提純，直接將提純后的海泡石懸浮液烘干得到提純后海泡石。

實(shí)驗(yàn)例

x-射線衍射(xrd)實(shí)驗(yàn)

使用德國brukerd8advance型x射線粉晶衍射儀(cu靶kα射線)，在λ＝0.15406nm，步寬＝0.02，工作電壓40kv，工作電流40ma條件下分析樣品。

透射電子顯微鏡(tem)

采用jem1200ex型透射電子顯微鏡，工作電壓100kv，乙醇分散樣品。

zeta電位

使用馬爾文zetasizernano-zs90型zeta電位儀測試懸浮液的動(dòng)電位。

接觸角

采用上海中晨jc200d型接觸角測量儀測定樣品的接觸角，將粉末樣品在15mpa的壓力下壓片保持1分鐘，將水滴在樣品片的表面，測定接觸角大小。

實(shí)驗(yàn)例1xrd分析

對實(shí)施例1～3制備得到的有機(jī)海泡石和對比例1中海泡石原礦進(jìn)行xrd檢測，結(jié)果如圖1和圖2所示。

圖1為對比例1海泡石原礦的xrd圖和礦物組成標(biāo)準(zhǔn)卡片；

圖2為實(shí)施例1～3制備得到的有機(jī)海泡石的xrd圖。

從圖1中可以看出，該礦中主要存在石英、方解石、海泡石、滑石。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)sy/t5163—2010(沉積巖中黏土礦物和非黏土礦物x射線衍射分析方法)計(jì)算，各礦物組成的含量見表1。其中，海泡石的含量只有30％。

表1海泡石原礦中的礦物組成和含量

經(jīng)本發(fā)明一步法提純和有機(jī)改性得到的有機(jī)海泡石的xrd圖見圖2?？梢钥闯觯瑢?shí)施例1～3制備的有機(jī)海泡石的x射線衍射圖譜符合海泡石的標(biāo)準(zhǔn)卡片圖譜，且無明顯其他晶體的衍射峰，有機(jī)海泡石在2θ為7.30°、19.71°、20.59°、26.43°和35.02°存在(110)、(060)、(131)、(080)以及(371)晶面衍射峰。xrd結(jié)果表明，該礦中晶質(zhì)雜質(zhì)如石英、方解石和滑石被充分去除。xrd結(jié)果還表明，有機(jī)改性并沒有改變海泡石的晶體結(jié)構(gòu)，主要實(shí)現(xiàn)了對海泡石的表面改性。

實(shí)驗(yàn)例2tem分析

實(shí)施例1～3制備得到的有機(jī)海泡石和對比例1中海泡石原礦進(jìn)行tem分析，結(jié)果如圖3所示。其中，

圖3a為對比例1海泡石原礦的tem圖；

圖3b為實(shí)施例1制備得到的有機(jī)海泡石的tem圖；

圖3c為實(shí)施例2制備得到的有機(jī)海泡石的tem圖；

圖3d為實(shí)施例3制備得到的有機(jī)海泡石的tem圖。

由圖3a可以看出，原礦中除了纖維狀的海泡石外，大量存在粒狀的雜質(zhì)。

由圖3b可以看出，實(shí)施例1制備的有機(jī)海泡石樣品中幾乎全是纖維狀的有機(jī)海泡石，有機(jī)海泡石纖維大多呈纖維束聚集狀態(tài)，表明提純效果明顯。

由圖3c可以看出，實(shí)施例2制備的有機(jī)海泡石樣品中幾乎全是纖維狀的有機(jī)海泡石，表明提純效果明顯。相比于實(shí)施例1中有機(jī)海泡石纖維的形貌，該有機(jī)海泡石纖維的分散程度更佳，表明改性劑用量的增大可以促進(jìn)有機(jī)海泡石纖維的分散。

由圖3d可以看出，實(shí)施例3制備的有機(jī)海泡石樣品中幾乎全是纖維狀的有機(jī)海泡石，表明提純效果明顯。相比于實(shí)施例1中有機(jī)海泡石纖維的形貌，該有機(jī)海泡石纖維的分散程度更佳，表明改性劑用量的適度增大、改性劑疏水性的增強(qiáng)可以促進(jìn)有機(jī)海泡石纖維的分散。

實(shí)驗(yàn)例3zeta電位測試

對實(shí)施例1～3制備過程中海泡石原礦、提純后海泡石和最終制備得到的有機(jī)海泡石懸浮液樣品進(jìn)行zeta電位監(jiān)測，結(jié)果如表2所示。

表2樣品懸浮液的zeta電位

從表2中可以看出，實(shí)施例1中海泡石原礦的zeta電位為-10.2mv，加入分散劑后，海泡石懸浮液的zeta電位為-38.2mv。即：分散劑的加入增大了海泡石的表面電荷，顆粒之間斥力增加，分散穩(wěn)定。然而，加入有機(jī)改性劑之后，zeta電位為4.03mv，表面電荷急劇減少，顆粒之間團(tuán)聚，從而容易分離。zeta電位結(jié)果表明，有機(jī)改性劑除了表面改性海泡石外，還具有絮凝劑的作用。

實(shí)施例2中海泡石原礦的zeta電位為-8.9mv，加入分散劑后，海泡石懸浮液的zeta電位為-35.7mv。即：分散劑的加入增大了海泡石的表面電荷，顆粒之間斥力增加，分散穩(wěn)定。加入有機(jī)改性劑之后，zeta電位為-2.2mv，表面電荷急劇減少，顆粒之間團(tuán)聚，從而容易分離。zeta電位結(jié)果同樣表明，有機(jī)改性劑除了表面改性海泡石外，還具有絮凝劑的作用。

實(shí)施例3中海泡石原礦的zeta電位為-8.2mv，加入分散劑后，海泡石懸浮液的zeta電位為-32.1mv。分散劑的加入增大了海泡石的表面電荷，顆粒之間斥力增加，分散穩(wěn)定。加入有機(jī)改性劑之后，zeta電位為-7.8mv，表面電荷急劇減少，顆粒之間團(tuán)聚，從而容易分離。zeta電位結(jié)果變化與實(shí)施例1和實(shí)施例2吻合，表明有機(jī)改性劑具有表面改性海泡石外，還具有絮凝劑的作用。

實(shí)驗(yàn)例4表面接觸角測試

實(shí)施例1～3制備得到的有機(jī)海泡石和對比例2中提純后海泡石進(jìn)行表面接觸角測試，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，提純后海泡石的接觸角較小，僅為17°。

實(shí)施例1制備得到的有機(jī)海泡石的接觸角由提純后海泡石(直接將提純后的海泡石懸浮液烘干得到)的17°增值至有機(jī)海泡石的39°，表面疏水性增強(qiáng)。

實(shí)施例2制備得到的有機(jī)海泡石的接觸角由海泡石(直接將提純后的海泡石分散液烘干得到)的17°增值至有機(jī)海泡石的50°，較實(shí)施例1中的接觸角更大，表明改性劑的增加，使得表面疏水性增強(qiáng)。

實(shí)施例3制備得到的有機(jī)海泡石的接觸角由海泡石(直接將提純后的海泡石懸浮液烘干得到)的17°增值至有機(jī)海泡石的53°，表面疏水性較實(shí)施例1和實(shí)施例2中的均有增強(qiáng)。鑒于實(shí)施例3中改性劑十八烷基二甲基芐基氯化銨具有較實(shí)施例1和2中的十八烷基三甲基氯化銨更強(qiáng)的疏水性，且改性劑用量的增大，結(jié)果表明改性劑的疏水性越強(qiáng)，用量的適度增加，得到的有機(jī)海泡石的疏水性就越強(qiáng)。

以上結(jié)合具體實(shí)施方式和范例性實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，不過這些說明并不能理解為對本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不偏離本發(fā)明精神和范圍的情況下，可以對本發(fā)明技術(shù)方案及其實(shí)施方式進(jìn)行多種等價(jià)替換、修飾或改進(jìn)，這些均落入本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。