本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種生產(chǎn)一氧化二氯的流化床裝置及方法。

背景技術(shù)：

一氧化二氯，分子式cl2o，分子量86.91，cas7791-21-1，常溫常壓下為棕黃色氣體，是次氯酸的酸酐，黃紅色刺激性氣體或紅棕色液體，可以溶于四氯化碳中保存，主要用作強(qiáng)氧化劑、氯化劑等。

目前，由于制備一氧化二氯的方法有以下兩種：

1.用新制備的黃色氧化汞與氯氣反應(yīng)可制得一氧化二氯，即hgo+2cl2→cl2o+hgcl2在這種方法中，不僅使用反應(yīng)物氧化汞有劇毒，生成的副產(chǎn)物氯化汞也有劇毒，因此該方法只適用于實(shí)驗(yàn)室小量制備，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

2.用氯氣與潮濕的碳酸鈉反應(yīng)來制取，使氯氣以一定速率通過固體碳酸鈉粉末，產(chǎn)生cl2o和co2的混合氣體。已見報(bào)道的文獻(xiàn)記錄這種工藝方法的實(shí)施方式有一定缺陷，有些對(duì)參加反應(yīng)的碳酸鈉的粒徑有一定要求，有些使用水平固定床進(jìn)行試驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)氯氣和碳酸鈉反應(yīng)生成的氯化鈉層板結(jié)，阻礙氯氣與碳酸鈉繼續(xù)反應(yīng)，造成碳酸鈉轉(zhuǎn)化率低，并且生成的氯化鈉和未反應(yīng)的碳酸鈉難以分離，造成未反應(yīng)的碳酸鈉無法回用，形成資源浪費(fèi)。

鑒于此，急需一種高效生產(chǎn)一氧化二氯的流化床裝置及方法，來滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種生產(chǎn)一氧化二氯的流化床裝置。該流化床裝置包括流化床反應(yīng)器及旋風(fēng)分離器。在流化床反應(yīng)器中，固體反應(yīng)物碳酸鈉和固體副產(chǎn)物氯化鈉都處于流動(dòng)狀態(tài)，一方面提高了氯氣與碳酸鈉的接觸面積，另一方面解決了氯氣和碳酸鈉反應(yīng)過程中生成的氯化鈉板結(jié)的問題，從而使碳酸鈉的轉(zhuǎn)化率得到提高；此外，由于固體反應(yīng)物碳酸鈉反應(yīng)時(shí)始終處于流動(dòng)狀態(tài)，可以與氯氣充分接觸，所以對(duì)碳酸鈉粒徑不需作特殊要求。本發(fā)明優(yōu)選使用兩級(jí)旋風(fēng)分離器：將含一氧化二氯的氣體及該氣體攜帶的固體反應(yīng)物碳酸鈉和副產(chǎn)物氯化鈉通過兩級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離，不僅可以實(shí)現(xiàn)氣固分離，還可以實(shí)現(xiàn)固體反應(yīng)物碳酸鈉和副產(chǎn)物氯化鈉的分離。因此，本發(fā)明的流化床裝置解決了氯氣和碳酸鈉進(jìn)行氣固反應(yīng)時(shí)反應(yīng)生成的氯化鈉層板結(jié)的問題，也提高碳酸鈉的轉(zhuǎn)化率，并可以通過兩級(jí)旋風(fēng)分離器快速高效將含一氧化二氯的氣體、該氣體攜帶的氯化鈉及固體反應(yīng)物碳酸鈉三者進(jìn)行分離，并回收循環(huán)利用碳酸鈉，節(jié)省資源，綠色環(huán)保節(jié)能，并且本發(fā)明的裝置對(duì)參加反應(yīng)的碳酸鈉粒徑無要求，使工業(yè)化生產(chǎn)更易于實(shí)現(xiàn)。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種采用上述流化床裝置生產(chǎn)一氧化二氯的方法。該方法用流化床裝置進(jìn)行氣固反應(yīng)生產(chǎn)一氧化二氯，避免使用大量水及有機(jī)溶劑，節(jié)約了水資源，避免對(duì)環(huán)境造成污染，無廢水產(chǎn)生，綠色環(huán)保節(jié)能。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種生產(chǎn)一氧化二氯的流化床裝置，包括：

流化床反應(yīng)器，包括氣體入口、固體入口及產(chǎn)物出口；所述流化床反應(yīng)器用于氯氣與碳酸鈉的氣固反應(yīng)；

旋風(fēng)分離器，入口與所述流化床反應(yīng)器的產(chǎn)物出口連接，用于從來自所述流化床反應(yīng)器的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中分離出固體。

在上述流化床裝置中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置分布板，所述分布板為碳鋼板或砂芯板，所述分布板的風(fēng)帽孔徑選擇以不滲漏固體碳酸鈉及氯化鈉為標(biāo)準(zhǔn)。

在上述流化床裝置中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述旋風(fēng)分離器包括：一級(jí)旋風(fēng)分離器，入口與所述流化床反應(yīng)器的產(chǎn)物出口連接，用于從來自所述流化床反應(yīng)器的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中分離出氯化鈉固體；以及二級(jí)旋風(fēng)分離器，入口與所述一級(jí)旋風(fēng)分離器的氣體出口連接，用于從來自所述一級(jí)旋風(fēng)分離器的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中分離出含水碳酸鈉固體；所述二級(jí)旋風(fēng)分離器的固體出口與所述流化床反應(yīng)器的固體入口連接，用于將所述二級(jí)旋風(fēng)分離器分離出的含水碳酸鈉固體返回到所述流化床反應(yīng)器中作為反應(yīng)原料。更優(yōu)選地，所述流化床裝置還包括引風(fēng)機(jī)，入口與所述二級(jí)旋風(fēng)分離器的氣體出口連接，用于引出經(jīng)所述二級(jí)旋風(fēng)分離器處理后的氣體。

在上述流化床裝置中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述流化床裝置還包括混氣室，與所述流化床反應(yīng)器的氣體入口連接，用于向所述流化床反應(yīng)器中提供含氯氣的混合氣體。優(yōu)選地，所述含氯氣的混合氣體為空氣與氯氣的混合氣。更優(yōu)選地，所述流化床裝置還包括壓縮機(jī)，出口通過管路與所述混氣室入口連接，用于向所述混氣室提供壓縮空氣。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述管路為降溫管路，用于降低壓縮空氣的溫度。

在上述流化床裝置中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述流化床裝置還包括冷卻器，設(shè)置于所述流化床反應(yīng)器的外部，用于控制所述流化床反應(yīng)器的溫度。

一種采用上述流化床裝置生產(chǎn)一氧化二氯的方法，包括以下步驟：

反應(yīng)階段：將含氯氣的混合氣體通入所述流化床反應(yīng)器內(nèi)，并使含氯氣的混合氣體通過處于流化狀態(tài)的含水碳酸鈉以進(jìn)行反應(yīng)，得到攜帶固體的氣體產(chǎn)物；

分離階段：通過旋風(fēng)分離器，將來自所述流化床反應(yīng)器的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中的固體分離出來，得到含一氧化二氯的氣體。

在上述生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述反應(yīng)階段前還包括準(zhǔn)備階段，具體如下：先以0.4m³/min的速率向所述流化床反應(yīng)器中通入壓縮空氣，待流速穩(wěn)定后，再通過冷卻器控制所述流化床反應(yīng)器的溫度為0℃～25℃(比如2℃、5℃、8℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、23℃、24℃、)；在本發(fā)明生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，先向流化床反應(yīng)器通入空氣的目的是為了將流化床反應(yīng)器提前鼓足空氣，防止碳酸鈉進(jìn)入流化床反應(yīng)器時(shí)直接掛在反應(yīng)器表面。

在上述生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，在所述反應(yīng)階段中，所述含氯氣的混合氣體為氯氣與空氣的混合氣；進(jìn)一步優(yōu)選地，所述氯氣與空氣的體積比為1:2.22～7(比如1:2.5、1:3、1:4、1:5、1:6、1:6.5)；發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)確定使用氯氣與空氣的混合氣的原因如下：一方面，單獨(dú)使用氯氣時(shí)，根據(jù)反應(yīng)和裝置的需要設(shè)置氯氣的氣速相對(duì)較小，該氣速不能使碳酸鈉流化起來，那么此時(shí)流化床反應(yīng)器便相當(dāng)于一個(gè)固定床反應(yīng)器，會(huì)造成固體副產(chǎn)物氯化鈉層板結(jié)，進(jìn)而不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)反應(yīng)；另一方面，空氣作為一種天然原料，來源廣泛，不會(huì)提高一氧化二氯的生產(chǎn)成本。因此，本發(fā)明采用含氯氣的混合氣體通過流化床反應(yīng)器不僅使碳酸鈉流化，也解決了固體副產(chǎn)物氯化鈉層板結(jié)的問題；此外，本發(fā)明的氯氣與空氣的混合氣還可以由二氧化碳與氯氣的混合氣、氮?dú)馀c氯氣的混合氣、氬氣與氯氣的混合氣等其它不影響反應(yīng)的其它氣體與氯氣的混合氣來替代。優(yōu)選地，所述含水碳酸鈉優(yōu)選為含水量為5-10wt％的碳酸鈉(比如5.1wt％、5.5wt％、5.7wt％、5.9wt％、6wt％、6.2wt％、6.5wt％、6.7wt％、6.9wt％、)。本發(fā)明的含水碳酸鈉的含水量進(jìn)一步優(yōu)選為5-6wt％，在此優(yōu)選范圍內(nèi)，一氧化二氯的收率最好，即碳酸鈉的轉(zhuǎn)化率最高，碳酸鈉含水量過高時(shí)產(chǎn)物收率過低，碳酸鈉含水量過低時(shí)反應(yīng)緩慢。

在上述生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述反應(yīng)階段中，所述流化床反應(yīng)器的溫度為10℃～15℃(比如11℃、12℃、13℃、14℃)，所述含氯氣的混合氣體通入所述流化床反應(yīng)器時(shí)的速率為0.5～0.7m³/min(比如0.51m³/min、0.55m³/min、0.60m³/min、0.65m³/min、0.69m³/min)，所述含水碳酸鈉的含水量為5-6wt％，反應(yīng)體系的溫度不超過25℃(比如24℃、22℃、20℃、18℃、15℃、13℃、10℃、8℃、5℃)；優(yōu)選地，所述含氯氣的混合氣體通入流化床反應(yīng)器時(shí)的速率為0.60m³/min。當(dāng)含氯氣的混合氣體通入流化床反應(yīng)器的氣速過高時(shí)，混合氣在流化床反應(yīng)器滯留時(shí)間過短導(dǎo)致反應(yīng)不充分；當(dāng)混合氣通入的氣速過低時(shí)，流化效果較差也會(huì)影響反應(yīng)速率，還會(huì)造成副產(chǎn)物氯化鈉層的板結(jié)，降低碳酸鈉的轉(zhuǎn)化率。優(yōu)選地，所述含氯氣的混合氣體的溫度為10-15℃(比如11℃、12℃、13℃、14℃)，控制混合氣體進(jìn)入流化床反應(yīng)器的溫度是為了提高碳酸鈉的轉(zhuǎn)化率。

在上述生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，在所述反應(yīng)階段中，當(dāng)所述流化床反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)體系溫度開始下降時(shí)，表明反應(yīng)接近終點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)向所述流化床反應(yīng)器中加入含水碳酸鈉，以實(shí)現(xiàn)一氧化二氯的連續(xù)生產(chǎn)。

在上述生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述分離階段具體包括如下步驟：通過一級(jí)旋風(fēng)分離器，將來自所述流化床反應(yīng)器的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中的氯化鈉固體分離出來的步驟；以及通過二級(jí)旋風(fēng)分離器，將來自所述一級(jí)旋風(fēng)分離器的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中的含水碳酸鈉固體分離出來的步驟；經(jīng)所述二級(jí)旋風(fēng)分離器分離出的含水碳酸鈉固體返回到所述流化床反應(yīng)器的步驟。經(jīng)二級(jí)旋風(fēng)分離器分離后獲得的含一氧化二氯的氣體中還含有二氧化碳和空氣。所述含一氧化二氯的氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序，無需將含一氧化二氯的氣體再進(jìn)一步分離，一方面其它氣體如二氧化碳和空氣可以作為一氧化二氯的保護(hù)氣體，另一方面，此混合氣體已滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。通過此方法將碳酸鈉回收利用，進(jìn)而提高其轉(zhuǎn)化率，碳酸鈉的轉(zhuǎn)化率達(dá)到88-95％。

在上述生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為16-18m/s；所述二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為12-14m/s。通過設(shè)置旋風(fēng)分離器的氣量可以實(shí)現(xiàn)氯化鈉與碳酸鈉的分離。

在上述生產(chǎn)一氧化二氯的方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述含水碳酸鈉由碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或者碳酸鈣來替代。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1.采用流化床裝置生產(chǎn)一氧化二氯，通過氣固反應(yīng)避免使用水及有機(jī)溶劑，節(jié)約了水資源，避免對(duì)環(huán)境造成污染，無廢水產(chǎn)生，綠色環(huán)保節(jié)能。

2.本發(fā)明使用氯氣與空氣混合氣，可以提高原料碳酸鈉的流化，也解決了副產(chǎn)物氯化鈉層的板結(jié)；除此之外，在氯氣與空氣的混合氣中，氯氣用于反應(yīng)，空氣隨氣體產(chǎn)物一氧化二氯進(jìn)入分離階段，因此分離得到一氧化二氯中含有空氣，即降低了產(chǎn)物一氧化二氯的濃度，一氧化二氯不穩(wěn)定極易分解，降低其濃度可減少一氧化二氯的分解。

3.采用流化床裝置生產(chǎn)一氧化二氯，一方面可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的連續(xù)生產(chǎn)，另一方面提高碳酸鹽的轉(zhuǎn)化率，碳酸鹽的轉(zhuǎn)化率達(dá)到了88-95％。

4.采用流化床裝置生產(chǎn)一氧化二氯，對(duì)原料碳酸鹽的粒徑無要求，降低了對(duì)原料的要求。其中，碳酸鹽為碳酸鈉，碳酸氫鈉，碳酸鉀，碳酸氫鉀，碳酸鈣等。

5.本發(fā)明生產(chǎn)一氧化二氯的方法避免使用劇毒的反應(yīng)底物，底物來源廣，價(jià)格低廉易得。

附圖說明

圖1是本發(fā)明流化床裝置的示意圖；

圖2是本發(fā)明生產(chǎn)一氧化二氯的方法的流程示意圖；

在圖1中，1-壓縮機(jī)，2-混氣室，3-流化床反應(yīng)器，4-一級(jí)旋風(fēng)分離器，5-二級(jí)旋風(fēng)分離器，6-引風(fēng)機(jī)，31-氣體入口，32-固體入口，33-產(chǎn)物出口，41-固體出口，42-入口，43-氣體出口，51-固體出口，52-入口，53-氣體出口。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的一種生產(chǎn)一氧化二氯的流化床裝置及生產(chǎn)方法進(jìn)行說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。對(duì)外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

本發(fā)明提供了一種用于生產(chǎn)一氧化二氯的流化床裝置，包括流化床反應(yīng)器和旋風(fēng)分離器、混氣室等，下面對(duì)本發(fā)明流化床裝置中的各個(gè)部件及連接關(guān)系一一進(jìn)行說明，參見圖1。

流化床反應(yīng)器3，包括：用于向流化床反應(yīng)器3內(nèi)輸入原料氣體的氣體入口31，設(shè)置于流化床反應(yīng)器3的底端；用于向流化床反應(yīng)器3內(nèi)輸入原料含水碳酸鈉的固體入口32，設(shè)置于流化床反應(yīng)器3的中下部；以及用于輸出由流化床反應(yīng)器3產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物(氣體產(chǎn)物中攜帶有固體原料含水碳酸鈉和固體產(chǎn)物氯化鈉)的產(chǎn)物出口33，設(shè)置于流化床反應(yīng)器3的上部或頂部端。流化床反應(yīng)器3用于氯氣與碳酸鈉的氣固反應(yīng)；本發(fā)明流化床裝置中使用的流化床反應(yīng)器3可以是用于氣固反應(yīng)的常規(guī)流化床。流化床反應(yīng)器3內(nèi)設(shè)置分布板，所述分布板為碳鋼板或砂芯板，位于固體入口32的下方并靠近固體入口32。所述分布板上放置固體原料含水碳酸鈉，分布板的風(fēng)帽孔徑選擇以不滲漏固體碳酸鈉及氯化鈉為標(biāo)準(zhǔn)。

為了很好地控制流化床反應(yīng)器的溫度，流化床反應(yīng)器3的外部設(shè)置冷卻器(圖中未示出)，比如鹽水冷卻循環(huán)系統(tǒng)，用于控制所述流化床反應(yīng)器的溫度。

旋風(fēng)分離器，入口與流化床反應(yīng)器的產(chǎn)物出口33連接，用于從來自流化床反應(yīng)器3的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中分離出固體，即去除流化床反應(yīng)器3得到的氣體產(chǎn)物中的固體雜質(zhì)，固體雜質(zhì)包括固體原料含水碳酸鈉和固體產(chǎn)物氯化鈉。

在本發(fā)明的實(shí)施例中，為了將來自流化床反應(yīng)器3的氣體產(chǎn)物中的固體雜質(zhì)進(jìn)一步分離，本發(fā)明的流化床裝置設(shè)置了兩級(jí)旋風(fēng)分離器，即一級(jí)旋風(fēng)分離器4和二級(jí)旋風(fēng)分離器5。

一級(jí)旋風(fēng)分離器4，入口42與所述流化床反應(yīng)器的產(chǎn)物出口33連接，用于從來自流化床反應(yīng)器3的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中分離出氯化鈉固體，也就是說，來自流化床反應(yīng)器3的氣體產(chǎn)物經(jīng)一級(jí)旋風(fēng)分離器4處理后，來自流化床反應(yīng)器3的氣體產(chǎn)物中原本攜帶的固體產(chǎn)物氯化鈉被分離出來，從而凈化了要制備的一氧化二氯氣體產(chǎn)物，同時(shí)也可以充分利用分離出的氯化鈉。經(jīng)一級(jí)旋風(fēng)分離器4處理后氣體產(chǎn)物中還含有固體原料含水碳酸鈉，其通過設(shè)置在一級(jí)旋風(fēng)分離器4之后的二級(jí)旋風(fēng)分離器5來去除或分離出來。

二級(jí)旋風(fēng)分離器5，入口52與一級(jí)旋風(fēng)分離器的氣體出口43連接，用于從來自一級(jí)旋風(fēng)分離器4的攜帶固體的氣體產(chǎn)物中分離出含水碳酸鈉固體。為了充分利用含水碳酸鈉，二級(jí)旋風(fēng)分離器5的固體出口51與流化床反應(yīng)器3的固體入口32連接，用于將二級(jí)旋風(fēng)分離器5分離出的含水碳酸鈉固體返回到流化床反應(yīng)器中作為反應(yīng)原料。經(jīng)二級(jí)旋風(fēng)分離器5處理后的氣體通過與氣體出口53連接的引風(fēng)機(jī)6引入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序。

混氣室2，出口與流化床反應(yīng)器3的氣體入口31連接，用于向流化床反應(yīng)器3中提供含氯氣的混合氣體。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，所述含氯氣的混合氣體為空氣與氯氣的混合氣。更優(yōu)選地，壓縮機(jī)1，出口與混氣室2入口連接，用于向混氣室2提供壓縮空氣。混氣室2，與流化床反應(yīng)器3的氣體入口31連接，用于將來自壓縮機(jī)1的壓縮空氣與外部設(shè)備供給到混氣室2的氯氣進(jìn)行混合均勻，混合均勻的氯氣與空氣的混合氣被輸送到流化床反應(yīng)器3內(nèi)。

根據(jù)氯化鈉和碳酸鈉的堆積密度不同，在一級(jí)旋風(fēng)分離器中，可以將含一氧化二氯的氣體所攜帶的氯化鈉分離出來，從而使氯化鈉與含一氧化二氯的氣體和碳酸鈉的混合物有效分離，即將氯化鈉通過一級(jí)旋風(fēng)分離器單獨(dú)分離出來。

氯氣為河北冀衡化學(xué)股份有限公司生產(chǎn)，碳酸鈉采購于山東海化股份有限公司純堿廠。

實(shí)施例1

準(zhǔn)備階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速穩(wěn)定在0.4m³/min之間，待流化床反應(yīng)器內(nèi)空氣流速穩(wěn)定后，開啟鹽水循環(huán)系統(tǒng)，使流化床床體溫度保持在15℃，關(guān)閉壓縮空氣閥門；然后用絞龍將含水量為5wt％碳酸鈉絞入流化床。

反應(yīng)階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速在0.6m³/min；然后開啟氯氣閥門，控制流速在0.1m³/min；空氣在進(jìn)入混氣室之前已經(jīng)降溫管道降溫至15℃，然后氯氣與降溫空氣在混氣室混合均勻。同時(shí)開啟鹽水閥門，控制反應(yīng)過程中流化床溫度不大于25℃，當(dāng)流化床反應(yīng)器的溫度不大于25℃時(shí)，將氯氣與降溫空氣的混合氣以0.6m³/min的速率通過流化床中，從而使混合氣在上升過程中與流化床反應(yīng)器內(nèi)部的含水碳酸鈉層接觸并反應(yīng)，生成一氧化二氯。當(dāng)觀察到流化床溫度開始明顯下降時(shí)，說明反應(yīng)接近終點(diǎn)，此時(shí)需要從進(jìn)樣口即固體入口32加入新的碳酸鈉以確保連續(xù)生產(chǎn)的進(jìn)行。

分離階段：將來自流化床反應(yīng)器的攜帶固體雜質(zhì)的氣體產(chǎn)物通過流化床裝置的一級(jí)旋風(fēng)分離器，一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為16m/s，將固體氯化鈉從氣體產(chǎn)物中分離出來，然后將一級(jí)旋風(fēng)分離器出來的氣體通過二級(jí)旋風(fēng)分離器做進(jìn)一步的氣固分離，二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為12m/s，從而得到含一氧化二氯的氣體，該氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序；同時(shí)二級(jí)旋風(fēng)分離器分離出的碳酸鈉通過連接管道回到流化床內(nèi)，繼續(xù)與氯氣發(fā)生反應(yīng)。

連續(xù)生產(chǎn)后，以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到88％。

實(shí)施例2

準(zhǔn)備階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速穩(wěn)定在0.4m³/min之間，待流化床反應(yīng)器內(nèi)空氣流速穩(wěn)定后，開啟鹽水循環(huán)系統(tǒng)，使流化床床體溫度保持在10℃，關(guān)閉壓縮空氣閥門；然后用絞龍將含水量為6wt％碳酸鈉絞入流化床。

反應(yīng)階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速在0.3m³/min；然后開啟氯氣閥門，控制流速在0.1m³/min；空氣在進(jìn)入混氣室之前已經(jīng)降溫管道降溫至15℃，然后氯氣與降溫空氣在混氣室混合均勻。開啟鹽水閥門，控制反應(yīng)過程中流化床溫度為10～15℃，氯氣與降溫空氣的混合氣以0.6m³/min的速率通過流化床的含水碳酸鈉層，生成一氧化二氯。當(dāng)觀察到溫度開始明顯下降，說明反應(yīng)接近終點(diǎn)，需要從進(jìn)樣口加入新的碳酸鈉以確保連續(xù)生產(chǎn)的進(jìn)行。

分離階段：將來自流化床反應(yīng)器的含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的氯化鈉和碳酸鈉通過流化床裝置的一級(jí)旋風(fēng)分離器，一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為18m/s，將含一氧化二氯的氣體所攜帶的氯化鈉與含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉進(jìn)行分離，然后將含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉通過二級(jí)旋風(fēng)分離器，二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為12m/s，得到含一氧化二氯的氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序；得到的碳酸鈉從二級(jí)旋風(fēng)分離器的固體出口通過連接的管道回到流化床內(nèi)，繼續(xù)與氯氣發(fā)生反應(yīng)。

連續(xù)生產(chǎn)后，以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到92％。

實(shí)施例3

準(zhǔn)備階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速穩(wěn)定在0.4m³/min之間，待流化床反應(yīng)器內(nèi)空氣流速穩(wěn)定后，開啟鹽水循環(huán)系統(tǒng)，使流化床床體溫度保持在10℃，關(guān)閉壓縮空氣閥門；然后用絞龍將含水量為7wt％碳酸鈉絞入流化床。

反應(yīng)階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速在0.3m³/min；然后開啟氯氣閥門，控制流速在0.1m³/min；空氣在進(jìn)入混氣室之前已經(jīng)降溫管道降溫至15℃，然后氯氣與降溫空氣在混氣室混合均勻。開啟鹽水閥門，控制反應(yīng)過程中流化床溫度為10～15℃，氯氣與降溫空氣的混合氣以0.6m³/min的速率通過流化床的含水碳酸鈉層，生成一氧化二氯。當(dāng)觀察到溫度開始明顯下降，說明反應(yīng)接近終點(diǎn)，需要從進(jìn)樣口加入新的碳酸鈉以確保連續(xù)生產(chǎn)的進(jìn)行。

分離階段：將來自流化床反應(yīng)器的含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的氯化鈉和碳酸鈉通過流化床裝置的一級(jí)旋風(fēng)分離器，一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為17m/s，將含一氧化二氯的氣體所攜帶的氯化鈉與含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉進(jìn)行分離，然后將含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉通過二級(jí)旋風(fēng)分離器，二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為14m/s，得到含一氧化二氯的氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序；得到的碳酸鈉從二級(jí)旋風(fēng)分離器的固體出口通過連接的管道回到流化床內(nèi)，繼續(xù)與氯氣發(fā)生反應(yīng)。

連續(xù)生產(chǎn)后，以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到89％。

實(shí)施例4

準(zhǔn)備階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速穩(wěn)定在0.4m³/min之間，待流化床反應(yīng)器內(nèi)空氣流速穩(wěn)定后，開啟鹽水循環(huán)系統(tǒng)，使流化床床體溫度保持在20℃，關(guān)閉壓縮空氣閥門；然后用絞龍將含水量為7wt％碳酸鈉絞入流化床。

反應(yīng)階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速在0.3m³/min；然后開啟氯氣閥門，控制流速在0.1m³/min；空氣在進(jìn)入混氣室之前已經(jīng)降溫管道降溫至15℃，然后氯氣與降溫空氣在混氣室混合均勻。開啟鹽水閥門，控制反應(yīng)過程中流化床溫度為20～25℃，氯氣與降溫空氣的混合氣以0.6m³/min的速率通過流化床的含水碳酸鈉層，生成一氧化二氯。當(dāng)觀察到溫度開始明顯下降，說明反應(yīng)接近終點(diǎn)，需要從進(jìn)樣口加入新的碳酸鈉以確保連續(xù)生產(chǎn)的進(jìn)行。

分離階段：將來自流化床反應(yīng)器的含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的氯化鈉和碳酸鈉通過流化床裝置的一級(jí)旋風(fēng)分離器，一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為18m/s，將含一氧化二氯的氣體所攜帶的氯化鈉與含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉進(jìn)行分離，然后將含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉通過二級(jí)旋風(fēng)分離器，二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為12m/s，得到含一氧化二氯的氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序；得到的碳酸鈉從二級(jí)旋風(fēng)分離器的固體出口通過連接的管道回到流化床內(nèi)，繼續(xù)與氯氣發(fā)生反應(yīng)。

連續(xù)生產(chǎn)后，以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到87％。

實(shí)施例5

準(zhǔn)備階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速穩(wěn)定在0.4m³/min之間，待流化床反應(yīng)器內(nèi)空氣流速穩(wěn)定后，開啟鹽水循環(huán)系統(tǒng)，使流化床床體溫度保持在15℃，關(guān)閉壓縮空氣閥門；然后用絞龍將含水量為5wt％碳酸鈉絞入流化床。

反應(yīng)階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速在0.222m³/min；然后開啟氯氣閥門，控制流速在0.1m³/min；空氣在進(jìn)入混氣室之前已經(jīng)降溫管道降溫至15℃，然后氯氣與降溫空氣在混氣室混合均勻。開啟鹽水閥門，控制反應(yīng)過程中流化床溫度為15～25℃，氯氣與降溫空氣的混合氣以0.6m³/min的速率通過流化床的含水碳酸鈉層，生成一氧化二氯。當(dāng)觀察到溫度開始明顯下降，說明反應(yīng)接近終點(diǎn)，需要從進(jìn)樣口加入新的碳酸鈉以確保連續(xù)生產(chǎn)的進(jìn)行。

分離階段：將來自流化床反應(yīng)器的含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的氯化鈉和碳酸鈉通過流化床裝置的一級(jí)旋風(fēng)分離器，一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為18m/s，將含一氧化二氯的氣體所攜帶的氯化鈉與含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉進(jìn)行分離，然后將含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉通過二級(jí)旋風(fēng)分離器，二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為12m/s，得到含一氧化二氯的氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序；得到的碳酸鈉從二級(jí)旋風(fēng)分離器的固體出口通過連接的管道回到流化床內(nèi)，繼續(xù)與氯氣發(fā)生反應(yīng)。

連續(xù)生產(chǎn)后，以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到73％。

實(shí)施例6

準(zhǔn)備階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速穩(wěn)定在0.4m³/min之間，待流化床反應(yīng)器內(nèi)空氣流速穩(wěn)定后，開啟鹽水循環(huán)系統(tǒng)，使流化床床體溫度保持在15℃，關(guān)閉壓縮空氣閥門；然后用絞龍將含水量為5wt％碳酸鈉絞入流化床。

反應(yīng)階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速在0.7m³/min；然后開啟氯氣閥門，控制流速在0.1m³/min；空氣在進(jìn)入混氣室之前已經(jīng)降溫管道降溫至15℃，然后氯氣與降溫空氣在混氣室混合均勻。開啟鹽水閥門，控制反應(yīng)過程中流化床溫度為15～25℃，氯氣與降溫空氣的混合氣以0.6m³/min的速率通過流化床的含水碳酸鈉層，生成一氧化二氯。當(dāng)觀察到溫度開始明顯下降，說明反應(yīng)接近終點(diǎn)，需要從進(jìn)樣口加入新的碳酸鈉以確保連續(xù)生產(chǎn)的進(jìn)行。

分離階段：將來自流化床反應(yīng)器的含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的氯化鈉和碳酸鈉通過流化床裝置的一級(jí)旋風(fēng)分離器，一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為18m/s，將含一氧化二氯的氣體所攜帶的氯化鈉與含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉進(jìn)行分離，然后將含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉通過二級(jí)旋風(fēng)分離器，二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為12m/s，得到含一氧化二氯的氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序；得到的碳酸鈉從二級(jí)旋風(fēng)分離器的固體出口通過連接的管道回到流化床內(nèi)，繼續(xù)與氯氣發(fā)生反應(yīng)。

連續(xù)生產(chǎn)后，以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到85％。

實(shí)施例7

準(zhǔn)備階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速穩(wěn)定在0.4m³/min之間，待流化床反應(yīng)器內(nèi)空氣流速穩(wěn)定后，開啟鹽水循環(huán)系統(tǒng)，使流化床床體溫度保持在15℃，關(guān)閉壓縮空氣閥門；然后用絞龍將含水量為10wt％碳酸鈉絞入流化床。

反應(yīng)階段：開啟壓縮空氣閥門，控制流速在0.6m³/min；然后開啟氯氣閥門，控制流速在0.1m³/min；空氣在進(jìn)入混氣室之前已經(jīng)降溫管道降溫至15℃，然后氯氣與降溫空氣在混氣室混合均勻。開啟鹽水閥門，控制反應(yīng)過程中流化床溫度為15～25℃，氯氣與降溫空氣的混合氣以0.6m³/min的速率通過流化床的含水碳酸鈉層，生成一氧化二氯。當(dāng)觀察到溫度開始明顯下降，說明反應(yīng)接近終點(diǎn)，需要從進(jìn)樣口加入新的碳酸鈉以確保連續(xù)生產(chǎn)的進(jìn)行。

分離階段：將來自流化床反應(yīng)器的含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的氯化鈉和碳酸鈉通過流化床裝置的一級(jí)旋風(fēng)分離器，一級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為18m/s，將含一氧化二氯的氣體所攜帶的氯化鈉與含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉進(jìn)行分離，然后將含一氧化二氯的氣體和該氣體攜帶的碳酸鈉通過二級(jí)旋風(fēng)分離器，二級(jí)旋風(fēng)分離器氣量為12m/s，得到含一氧化二氯的氣體進(jìn)入存儲(chǔ)系統(tǒng)或者進(jìn)入下一步生產(chǎn)工序；得到的碳酸鈉從二級(jí)旋風(fēng)分離器的固體出口通過連接的管道回到流化床內(nèi)，繼續(xù)與氯氣發(fā)生反應(yīng)。

連續(xù)生產(chǎn)后，以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到56％。

對(duì)比例

將降溫至10℃、體積比為1:3的氯氣與空氣的混合氣，通過10℃的含水量7wt％的碳酸鈉柱子，來制備一氧化二氯氣體。

以氯化鈉計(jì)，碳酸鈉轉(zhuǎn)化率為14％。