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      一種合成海膽狀氧化鎢的方法與流程

      文檔序號:11102571閱讀:1804來源:國知局
      一種合成海膽狀氧化鎢的方法與制造工藝

      本發(fā)明涉及納米材料及光催化技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種合成海膽狀氧化鎢的方法。



      背景技術(shù):

      隨著化石能源燃料的日益短缺和環(huán)境污染的加劇,光催化技術(shù)受到前所未有的關(guān)注。主要表現(xiàn)在太陽能的轉(zhuǎn)化、儲存和對環(huán)境中有機污染物的降解。光催化技術(shù)的進步則主要依賴于半導(dǎo)體材料的功能發(fā)揮。在眾多的光電陽極材料中,氧化鎢被認為是有前景的候選材料,因為它有適宜光吸收的禁帶寬度(2.5–2.8eV),高的電子遷移率12cm2V-1S-1和酸性溶液中抗光腐蝕特性。已有研究表明:高的氧缺陷、大的比表面積、活性晶面的裸露、復(fù)合半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)等均可提高氧化鎢材料的光催化性能。其中有很多嘗試改變氧化鎢的形貌來提高光催化活性,形成納米棒、納米花、納米球、納米線、納米片等具有大的比表面積的納米材料,其中花狀、團狀結(jié)構(gòu)具有更大的比表面積,更有利于提高氧化鎢對反應(yīng)物的吸附能力;另一方面,在形成過程中盡可能制造更多的氧缺陷。但是,在制備過程中為了獲得可控的形貌,經(jīng)常會使用一些表面活性劑,這些表面活性劑殘留在氧化鎢的表面,會影響其性能的發(fā)揮,而采用高溫法去除又很容易破壞納米結(jié)構(gòu),因此需要材料工作者開發(fā)更加可控、無毒、無污染、成本低易得的合成氧化鎢催化劑的方法。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種合成海膽狀氧化鎢的方法,該方法制備的氧化鎢具有高的比表面積,而且形貌可控。

      本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種合成海膽狀氧化鎢的方法,具體步驟如下:

      步驟1,將W粉加入H2O2中,同時加入少量去離子水,水浴至W粉完全溶解;

      步驟2,將步驟1得到的溶液靜置后,加入NaCl攪拌均勻;

      步驟3,將步驟2得到的溶液移至反應(yīng)釜中,然后將反應(yīng)釜放置箱式熱處理爐中進行水熱反應(yīng);

      步驟4,經(jīng)步驟3水熱反應(yīng)后取出空冷至室溫;一起取出沉淀及上層清夜,離心,分別用去離子水和酒精清洗2-3次;

      步驟5,將步驟4清洗后的粉末放在干燥箱中,在60℃進行干燥,獲得淺綠色的氧化鎢粉末。

      本發(fā)明的特點還在于,

      步驟1中W粉的粒徑為6-8μm,H2O2濃度為30%。

      步驟1中水浴溫度為60-70℃,時間為30-40min。

      步驟2中靜置時間為24-72h。

      步驟2中NaCl的量控制在W與Cl-的摩爾比為1:1。

      步驟3中水熱反應(yīng)的溫度為180℃,保溫時間8-12h。

      步驟4中離心轉(zhuǎn)速為7000-9000轉(zhuǎn)/分鐘,每次離心時間20-30分鐘。

      本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明合成海膽狀氧化鎢的方法,以鎢粉、過氧化氫、氯化鈉為原材料,采用簡單的水熱方法合成由納米板、片組裝成海膽狀的球形氧化鎢。制備過程中沒有使用機溶劑控制形貌,后續(xù)不需要加熱除去有機溶劑從而會改變形貌,影響性能;獲得的海膽狀的氧化鎢結(jié)晶度好,比表面積高,無毒、無污染、成本低,可望在光催化降解廢水、光解水等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明合成方法得到的氧化鎢粉末的XRD圖;

      圖2是本發(fā)明合成方法得到的氧化鎢粉末的SEM形貌圖;

      圖3是圖2的放大圖。

      具體實施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。

      本發(fā)明合成海膽狀氧化鎢的方法,以鎢粉、過氧化氫、氯化鈉為原材料,采用簡單的水熱方法合成由納米板、片組裝成海膽狀的球形氧化鎢。

      具體按照以下步驟實施:

      步驟1,將粒徑為6-8μmW粉加入到濃度為30%H2O2中,同時加入少量去離子水,60-70℃水浴30-40min至W粉完全溶解;

      步驟2,將步驟1得到的溶液靜置24-72小時后,加入NaCl攪拌均勻,NaCl的量控制在W與Cl-的摩爾比為1:1;

      步驟3,將步驟2得到的溶液移至反應(yīng)釜中,然后將反應(yīng)釜放置箱式熱處理爐中在180℃下水熱反應(yīng)8-12h;

      步驟4,經(jīng)步驟3水熱反應(yīng)后取出空冷至室溫;一起取出沉淀及上層清夜,離心,離心轉(zhuǎn)速為7000-9000轉(zhuǎn)/分鐘,每次離心時間20-30分鐘,分別用去離子水和酒精清洗2-3次;

      步驟5,將步驟4清洗后的粉末放在干燥箱中,在60℃進行干燥,獲得淺綠色的氧化鎢粉末。

      本發(fā)明方法合成的氧化鎢粉末的比表面積在30-34m2/g,粉末的XRD測試結(jié)果如圖1所示,從XRD結(jié)果可知,獲得的粉末為單一的水合氧化鎢,因沒有使用有機溶劑,沒有其它雜相。圖2為本發(fā)明方法合成的氧化鎢粉末的SEM形貌,圖3為圖2的放大圖。從圖2和圖3可以看出,氧化鎢粉末是由納米板、片組裝成海膽狀的球形氧化鎢,氧化鎢結(jié)晶度好。

      實施例1

      將0.56g(6-8μm)W粉溶于10ml 30%的H2O2中,然后加入1ml去離子水,攪拌,在60℃水浴40分鐘至完全溶解,然后將其用塑料薄膜封閉,靜置24小時。按照W:Cl的摩爾比為1:1,加NaCl后,PH值為1.9。然后將其放入聚四氟乙烯為內(nèi)膽的不銹鋼反應(yīng)釜中,再將反應(yīng)釜放入箱式熱處理爐中在180℃保溫8h,保溫結(jié)束后取出空冷。冷卻到室溫后,在離心機上以每分鐘9000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心20min,分別用去離子水和酒精清洗2次,然后在干燥箱中60℃下進行干燥后,獲得淺綠色海膽狀氧化鎢粉末。

      實施例2

      將0.28g(6-8μm)W粉溶于5ml 30%的H2O2中,然后加入0.5ml去離子水,攪拌,在70℃水浴30分鐘至完全溶解,然后將其用塑料薄膜封閉,靜置48小時。按照W:Cl的摩爾比為1:1,加NaCl后,PH值為2.2。然后將其放入聚四氟乙烯為內(nèi)膽的不銹鋼反應(yīng)釜中,在將反應(yīng)釜放入箱式熱處理爐中在180℃保溫10h,保溫結(jié)束后取出空冷。冷卻到室溫后,在離心機上以每分鐘8000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心25min,分別用去離子水和酒精清洗3次,然后在干燥箱中在60℃進行干燥后,獲得具有明顯氧缺陷的淺綠色海膽狀氧化鎢粉末。

      實施例3

      將0.56g(6-8μm)W粉溶于10ml 30%的H2O2中,然后加入1ml去離子水,攪拌,在60℃水浴30分鐘至完全溶解,將其用塑料薄膜封閉,靜置72小時。按照W:Cl的摩爾比為1:1加NaCl,PH值為0.87。然后將其放入聚四氟乙烯為內(nèi)膽的不銹鋼反應(yīng)釜中,在將反應(yīng)釜放入箱式熱處理爐中在180℃保溫12h,保溫結(jié)束后取出空冷。冷卻到室溫后,在離心機上以每分鐘7000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心30min,分別用去離子水和酒精清洗3次,然后在干燥箱中在60℃進行干燥后,獲得具有明顯氧缺陷的淺綠色海膽狀氧化鎢粉末。

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