本發(fā)明涉及一種六角片狀納米氫氧化鎂材料的制備方法。

背景技術(shù)：

氫氧化鎂是一種綠色、低成本且環(huán)境友好的無機(jī)添加型阻燃劑，它具有熱穩(wěn)定性好、無毒等優(yōu)點(diǎn)，可以廣泛添加到塑料、橡膠、涂料等高分子材料中來提高其阻燃性能。而粒徑小、表面極性低的高分散性六角片狀納米氫氧化鎂材料具有很好的分散性和納米活性；在幾乎不影響使用強(qiáng)度的情況下，能夠顯著提高材料的阻燃、消煙、防滴、填充等性能。但規(guī)則均勻的納米六角片狀氫氧化鎂的合成工藝較為復(fù)雜，目前，大批量制備且形貌良好的六角片狀納米氫氧化鎂是行業(yè)的難點(diǎn)。

本發(fā)明原始鎂原料，通過兩步法，先將原始鎂原料合成納米氧化鎂粉體，再通過納米分散技術(shù)將高濃度納米氧化鎂粉體分散到水性介質(zhì)中，形成高濃度漿料，然后再通過合適的焙燒烘干工藝將納米氧化鎂漿料制備成納米六角片狀氫氧化鎂。該方法合成的納米六角片狀氫氧化鎂可以大批量低成本制備，且合成的片層分散均勻，整體差別不大，粉體的性能得到了顯著地改善。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于突破目前采用傳統(tǒng)方法制備的氫氧化鎂片層厚度不均一、大小不一致的難點(diǎn)，將合成方法和工藝進(jìn)行了創(chuàng)新，即首先制備粒徑可控的納米氧化鎂粉體，再利用納米研磨技術(shù)和特殊干燥工藝來制備納米氫氧化鎂漿料和粉體。

為達(dá)到上述預(yù)期目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供的一種六角片狀納米氫氧化鎂材料的制備方法，通過首先制備粒徑可控的納米氧化鎂粉體，再利用納米研磨技術(shù)和特殊干燥工藝來制備納米氫氧化鎂漿料和粉體，該工藝包括如下步驟：

a.將水、含鎂原料、碳酸鈉按比例預(yù)混組成混合液，利用高壓反應(yīng)釜在烘箱中150～200℃反應(yīng)8～48小時(shí)制得納米氫氧化鎂前驅(qū)液；

b.將步驟a制得的納米氫氧化鎂前驅(qū)液洗滌，離心，再經(jīng)高能球磨機(jī)研磨制備成納米氫氧化鎂原漿；

c.將步驟b制得的納米氫氧化鎂原漿進(jìn)行350～500℃低溫煅燒，得到納米氧化鎂粉體；

d.將步驟c制得的納米氧化鎂粉體使用高頻超聲波進(jìn)行預(yù)分散處理，納米氧化鎂固含量為5％～65％，直至混合溶液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到300nm；

e.將分散劑加入步驟d制得的氧化鎂混合溶液中，利用納米研磨機(jī)繼續(xù)進(jìn)行研磨處理，直至分散液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到100nm以下，從而制得高濃度的水性納米氧化鎂水性漿料；

f.將步驟e制得的水性納米氧化鎂水性漿料放置在干燥箱中100～200℃反應(yīng)適4～48小時(shí)，即得分散均勻的六角片狀納米氫氧化鎂漿料，該漿料再經(jīng)噴霧干燥即得六角片狀納米氫氧化鎂粉體材料。

在一些實(shí)施方式中，步驟a中所述的水、含鎂原料、碳酸鈉的質(zhì)量比為1:(0.1～1.2)：(0.01～0.1)，所述的含鎂原料為氯化鎂、硫酸鎂、氧化鎂、氫氧化鎂中的一種或其組合。

在一些實(shí)施方式中，步驟e中，所述的分散劑為byk190、byk106、byk182、byk184、德謙904s、mok5032中的一種或其組合，其中氧化鎂混合溶液和分散劑的質(zhì)量比為1:(0.05～0.3)。

在一些實(shí)施方式中，步驟e中，所述的納米研磨機(jī)研磨介質(zhì)鋯珠的大小為0.4mm、0.2mm、0.1mm或0.05mm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種六角片狀納米氫氧化鎂材料的制備方法，其優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明制備的六角片狀納米氫氧化鎂材料能夠在納米水平保持尺度和形貌的均一性，緩解了顆粒團(tuán)聚和形貌大小不一的現(xiàn)象，也極大的改善了六角片狀氫氧化鎂材料的分散性。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)例對本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的細(xì)節(jié)進(jìn)行描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1：

將水、含鎂原料氯化鎂、碳酸鈉按1:0.1:0.01的比例預(yù)混組成混合液，利用高壓反應(yīng)釜在烘箱中150℃反應(yīng)8小時(shí)制得納米氫氧化鎂前驅(qū)液；將制得的納米氫氧化鎂前驅(qū)液洗滌，離心，再經(jīng)高能球磨機(jī)研磨制備成納米氫氧化鎂原漿；將制得的納米氫氧化鎂原漿進(jìn)行350℃低溫煅燒，得到納米氧化鎂粉體；制得的納米氧化鎂粉體使用高頻超聲波進(jìn)行預(yù)分散處理，研磨介質(zhì)鋯珠的大小為0.4mm，納米氧化鎂固含量為5％，直至混合溶液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到300nm；將分散劑byk190加入以上步驟制得的氧化鎂混合溶液中，利用納米研磨機(jī)繼續(xù)進(jìn)行研磨處理，直至分散液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到100nm以下，從而制得高濃度的水性納米氧化鎂水性漿料；將制得的水性納米氧化鎂水性漿料放置在干燥箱中100℃反應(yīng)4小時(shí)，即得分散均勻的六角片狀納米氫氧化鎂漿料，該漿料再經(jīng)噴霧干燥即得六角片狀納米氫氧化鎂粉體材料。

實(shí)施例2：

將水、含鎂原料氯化鎂、碳酸鈉按1:0.6:0.06的比例預(yù)混組成混合液，利用高壓反應(yīng)釜在烘箱中180℃反應(yīng)8小時(shí)制得納米氫氧化鎂前驅(qū)液；將制得的納米氫氧化鎂前驅(qū)液洗滌，離心，再經(jīng)高能球磨機(jī)研磨制備成納米氫氧化鎂原漿；將制得的納米氫氧化鎂原漿進(jìn)行400℃低溫煅燒，得到納米氧化鎂粉體；制得的納米氧化鎂粉體使用高頻超聲波進(jìn)行預(yù)分散處理，研磨介質(zhì)鋯珠的大小為0.2mm，納米氧化鎂固含量為30％，直至混合溶液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到300nm；將分散劑byk182加入以上步驟制得的氧化鎂混合溶液中，利用納米研磨機(jī)繼續(xù)進(jìn)行研磨處理，直至分散液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到100nm以下，從而制得高濃度的水性納米氧化鎂水性漿料；將制得的水性納米氧化鎂水性漿料放置在干燥箱中150℃反應(yīng)24小時(shí)，即得分散均勻的六角片狀納米氫氧化鎂漿料，該漿料再經(jīng)噴霧干燥即得六角片狀納米氫氧化鎂粉體材料。

實(shí)施例3：

將水、含鎂原料氯化鎂、碳酸鈉按1:1.0:0.08的比例預(yù)混組成混合液，利用高壓反應(yīng)釜在烘箱中180℃反應(yīng)36小時(shí)制得納米氫氧化鎂前驅(qū)液；將制得的納米氫氧化鎂前驅(qū)液洗滌，離心，再經(jīng)高能球磨機(jī)研磨制備成納米氫氧化鎂原漿；將制得的納米氫氧化鎂原漿進(jìn)行450℃低溫煅燒，得到納米氧化鎂粉體；制得的納米氧化鎂粉體使用高頻超聲波進(jìn)行預(yù)分散處理，研磨介質(zhì)鋯珠的大小為0.1mm，納米氧化鎂固含量為45％，直至混合溶液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到300nm；將分散劑德謙904s加入以上步驟制得的氧化鎂混合溶液中，利用納米研磨機(jī)繼續(xù)進(jìn)行研磨處理，直至分散液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到100nm以下，從而制得高濃度的水性納米氧化鎂水性漿料；將制得的水性納米氧化鎂水性漿料放置在干燥箱中180℃反應(yīng)36小時(shí)，即得分散均勻的六角片狀納米氫氧化鎂漿料，該漿料再經(jīng)噴霧干燥即得六角片狀納米氫氧化鎂粉體材料。

實(shí)施例4：

將水、含鎂原料氯化鎂、碳酸鈉按1:1.2:0.1的比例預(yù)混組成混合液，利用高壓反應(yīng)釜在烘箱中200℃反應(yīng)48小時(shí)制得納米氫氧化鎂前驅(qū)液；將制得的納米氫氧化鎂前驅(qū)液洗滌，離心，再經(jīng)高能球磨機(jī)研磨制備成納米氫氧化鎂原漿；將制得的納米氫氧化鎂原漿進(jìn)行500℃低溫煅燒，得到納米氧化鎂粉體；制得的納米氧化鎂粉體使用高頻超聲波進(jìn)行預(yù)分散處理，研磨介質(zhì)鋯珠的大小為0.05mm，納米氧化鎂固含量為65％，直至混合溶液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到300nm；將分散劑mok5032加入以上步驟制得的氧化鎂混合溶液中，利用納米研磨機(jī)繼續(xù)進(jìn)行研磨處理，直至分散液中固體顆粒的粒度d90達(dá)到100nm以下，從而制得高濃度的水性納米氧化鎂水性漿料；將制得的水性納米氧化鎂水性漿料放置在干燥箱中200℃反應(yīng)48小時(shí)，即得分散均勻的六角片狀納米氫氧化鎂漿料，該漿料再經(jīng)噴霧干燥即得六角片狀納米氫氧化鎂粉體材料。

上述說明示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，如前所述，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實(shí)施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進(jìn)行改動(dòng)，而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。