技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及激光增材制造和單晶高溫合金制備領(lǐng)域，具體涉及一種消除激光3d打印單晶高溫合金再結(jié)晶傾向的方法。

背景技術(shù)：
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高溫合金由于其優(yōu)異的高溫力學(xué)性能在航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)中得到了廣泛應(yīng)用。與多晶高溫合金和定向高溫合金相比，單晶高溫合金具有更加優(yōu)異的高溫綜合力學(xué)性能。得益于其更加優(yōu)秀的高溫性能，單晶高溫合金可用于渦輪葉片等對(duì)高溫性能要求更加嚴(yán)苛的核心部件。

隨著單晶高溫合金的成分設(shè)計(jì)及其加工技術(shù)的發(fā)展，單晶高溫合金的高溫力學(xué)性能逐漸趨于極限。為了進(jìn)一步提高燃機(jī)的性能，目前主流的設(shè)計(jì)思路是在單晶葉片中引入更加有效的冷卻系統(tǒng)。隨著冷卻系統(tǒng)逐漸趨于復(fù)雜，傳統(tǒng)的鑄造技術(shù)已經(jīng)很難滿足復(fù)雜單晶葉片的設(shè)計(jì)需求。

所幸的是，近年興起的金屬材料3d打印技術(shù)在制備復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)件上具有獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢。在先前的報(bào)道中已經(jīng)使用激光3d打印制備單晶高溫合金塊體材料。但是激光成形后的殘余應(yīng)力導(dǎo)致再結(jié)晶，3d打印的單晶零件還不能滿足實(shí)際生產(chǎn)的需求。本發(fā)明提出了在3d打印過程控制其溫度場，將激光成形的殘余應(yīng)力控制在較低水平，從而消除激光3d打印單晶高溫合金的再結(jié)晶。本發(fā)明對(duì)于促進(jìn)激光3d打印制備單晶高溫合金具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種消除激光3d打印單晶高溫合金再結(jié)晶傾向的方法，本方法原理簡單、可行性強(qiáng)，適用于單晶葉片等大尺寸單晶高溫合金零件的制備。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種消除激光3d打印單晶高溫合金再結(jié)晶傾向的方法，該方法是以激光3d打印作為加工工藝，在單晶高溫合金基材上實(shí)現(xiàn)枝晶的外延生長，同時(shí)通過控制打印過程中的溫度場，使得3d打印單晶高溫合金零件中的殘余應(yīng)力處于較低水平，從而消除激光3d打印的單晶高溫合金在后續(xù)熱處理中發(fā)生再結(jié)晶。

所述3d打印過程中，首先確定枝晶生長方向，然后通過控制3d打印中的工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)枝晶的外延生長；所選擇的工藝參數(shù)包括道次間距和打印層厚；所選擇的道次間距應(yīng)該使相鄰道次的打印組織緊密相連，抑制焊合不良等缺陷產(chǎn)生；所選擇的打印層厚應(yīng)該使上一層可能存在的雜晶在下一層的打印過程中重熔，從而得到單晶組織。

所述確定枝晶生長方向的方法如下：

(1)當(dāng)單晶基材表面取向?yàn)閇001]或接近[001]時(shí)，在該基材上讓枝晶的外延生長方向?yàn)閇001]；在制定3d打印中的工藝參數(shù)時(shí)，打印層厚應(yīng)低于[001]方向枝晶的生長高度，道次間距應(yīng)小于[001]方向枝晶的區(qū)域?qū)挾取?/p>

(2)當(dāng)基材表面取向?yàn)閇011]或接近[011]時(shí)，且激光掃描方向平行于[100]方向時(shí)，在該基材上讓枝晶的外延生長方向?yàn)閇010]或[001]；

(3)當(dāng)基材的表面取向?yàn)槠渌w學(xué)取向時(shí)，結(jié)合具體的激光掃描方向，使用數(shù)值模擬預(yù)測其枝晶生長方向。

所述激光3d打印過程中，在打印過程中優(yōu)先選擇位于熔池下半部的枝晶取向，在部分容易出現(xiàn)雜晶的工藝中，可以通過降低打印層厚的方式來降低雜晶出現(xiàn)的幾率。

所述打印過程中控制溫度場的方法有三種：第一種為使用基材溫度作為控制溫度場的參量，第二種為使用溫度梯度作為控制溫度場的參量，第三種為同時(shí)使用基材溫度和溫度梯度作為控制溫度場的參量。通過溫度場的控制使打印零件內(nèi)殘余應(yīng)力處于較低的水平。

所述打印過程中使用基材溫度作為控制溫度場的參量時(shí)，使成形零件的預(yù)熱溫度高于該高溫合金的再結(jié)晶溫度；在選擇預(yù)熱溫度時(shí)，采用對(duì)照組實(shí)驗(yàn)篩選出較低的預(yù)熱溫度；或者選擇再結(jié)晶溫度的上限作為預(yù)熱溫度的下限。

所述打印過程中使用溫度梯度作為控制溫度場的參量時(shí)，當(dāng)t(x,y,z)<tz時(shí)，控制成形零件內(nèi)的溫度梯度g(x,y,z)小于gc；當(dāng)t(x,y,z)≥tz時(shí)，對(duì)成形零件內(nèi)的溫度梯度沒有要求；其中：t(x,y,z)表示零件內(nèi)部空間某一位置(x,y,z)處的溫度，tz表示合金再結(jié)晶溫度的上限；g(x,y,z)為(x,y,z)位置的溫度梯度，gc為自定義的變量；gc＝1/r/α，r為常數(shù)，r＝5米，α是(x,y,z)位置在t(x,y,z)時(shí)的線膨脹系數(shù)。在實(shí)際的激光成形過程中，可以通過采集溫度數(shù)據(jù)來推算其溫度梯度，也可以使用計(jì)算模擬的手段來預(yù)測成形過程的溫度梯度。

所述打印過程中同時(shí)使用基材溫度和溫度梯度作為控制溫度場的參量時(shí)，如果基材預(yù)熱溫度恒定，且為再結(jié)晶溫度的一半，這時(shí)候允許大于gc的溫度梯度存在，溫度梯度所允許的最大值可通過對(duì)照組實(shí)驗(yàn)獲得；如果溫度梯度恒定，且為gc的兩倍，這時(shí)候允許使用更小的預(yù)熱溫度，預(yù)熱溫度所允許的最小值可通過對(duì)照組實(shí)驗(yàn)獲得。

本發(fā)明的設(shè)計(jì)原理如下：

本發(fā)明在利用外延生長制備單晶高溫合金的基礎(chǔ)上，利用對(duì)溫度場的控制來消除激光成形單晶高溫合金的再結(jié)晶傾向。在對(duì)溫度場的控制上分別提供了如下三種方法：一是控制基材預(yù)熱溫度、二是控制激光成形樣品內(nèi)的溫度梯度、三是同時(shí)控制基材預(yù)熱溫度和激光成形樣品內(nèi)的溫度梯度。使用上述三種溫度場控制方法之一，均可使激光成形樣品的殘余應(yīng)力控制在較低水平，從根本上消除激光成形單晶樣品在后續(xù)熱處理中的再結(jié)晶傾向。

本發(fā)明的有益效果是：

1.該方法可以作為工藝判據(jù)，部分嚴(yán)重偏離該方法的工藝，意味著較大的殘余應(yīng)力，不可能制備出無再結(jié)晶傾向的單晶。

2.將激光成形的單晶樣品殘余應(yīng)力控制在較低水平，意味著解決了激光成形單晶樣品的應(yīng)力變形及開裂問題。

3.該方法在可以徹底消除激光成形單晶樣品的再結(jié)晶傾向，基于該方法可以開發(fā)出單晶高溫合金葉片的激光成形工藝，對(duì)于促進(jìn)激光成形制備單晶高溫合金零件具有重要作用。

附圖說明：

圖1為較低預(yù)熱溫度的激光成形單晶組織。

圖2為較低預(yù)熱溫度的激光成形單晶的固溶組織。

圖3為較高預(yù)熱溫度的激光成形單晶組織。

圖4為較高預(yù)熱溫度的激光成形單晶的固溶組織。

具體實(shí)施方式：

以下結(jié)合附圖及實(shí)施例詳述本發(fā)明。

本發(fā)明為消除激光3d打印單晶高溫合金再結(jié)晶傾向的方法，在實(shí)現(xiàn)枝晶外延生長的基礎(chǔ)上，該方法通過對(duì)基材溫度和/或基材溫度梯度的控制，將打印單晶中的殘余應(yīng)力控制在較低水平，從而消除打印單晶在后續(xù)熱處理中的再結(jié)晶傾向。該方法具體如下：

一、在使用激光成形制備單晶高溫合金時(shí)，首先要選擇合理的工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)枝晶的外延生長。

當(dāng)單晶基材表面取向?yàn)閇001]或接近[001]時(shí)，在該種基材上應(yīng)該讓枝晶的外延生長方向?yàn)閇001]。選擇[001]是因?yàn)樵摲较蛑趨^(qū)域的雜晶出現(xiàn)幾率更低：靠近熔化邊界，[001]方向的枝晶凝固速度較慢；同時(shí)[001]方向的枝晶離表面更遠(yuǎn)，不易受表面的氧化等雜質(zhì)影響，且金屬蒸汽和金屬粉末對(duì)其影響更小。為了得到[001]方向的枝晶組織，在制定工藝參數(shù)時(shí)應(yīng)考量以下兩方面：其一是打印層厚應(yīng)低于[001]方向枝晶的生長高度，其二是打印過程的道次間距應(yīng)小于[001]方向枝晶的區(qū)域?qū)挾取?/p>

當(dāng)基材表面取向?yàn)閇011]或接近[011]時(shí)，且激光掃描方向平行于[100]方向時(shí)，在該種基材上應(yīng)該讓枝晶的外延生長方向?yàn)閇010]或[001]。當(dāng)基材的表面取向?yàn)槠渌w學(xué)取向時(shí)，可以結(jié)合具體的激光掃描方向，使用數(shù)值模擬預(yù)測其枝晶生長方向；在打印過程中選擇位于熔池下半部的枝晶取向。在部分容易出現(xiàn)雜晶的工藝中，可以降低層厚從而降低雜晶出現(xiàn)的幾率。

二、打印單晶如果殘余應(yīng)力過大，在后續(xù)熱處理中會(huì)發(fā)生再結(jié)晶。為了消除打印單晶在后續(xù)熱處理中的再結(jié)晶傾向，在打印過程中應(yīng)該選擇合適的溫度場從而將殘余應(yīng)力控制在較低水平。溫度場的控制方法有如下三種方式：

方法一：控制成形零件的預(yù)熱溫度，在激光成形過程中使成形零件的溫度高于該合金的再結(jié)晶溫度。在激光成形中，由于凝固收縮會(huì)致使成形零件中存在殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力會(huì)致使打印零件中存在殘余形變。成形零件溫度越高，成形過程中零件的溫度梯度就越低，殘余應(yīng)力及殘余形變就越小。當(dāng)成形零件的預(yù)熱溫度高于合金的再結(jié)晶溫度時(shí)，激光成形過程中的溫度梯度處于較低水平，凝固收縮的形變量也較小，再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力也很小。同時(shí)，由于成形零件的預(yù)熱溫度高于再結(jié)晶溫度，這時(shí)候位錯(cuò)的攀移及滑移很容易進(jìn)行，凝固收縮的殘余應(yīng)力很容易被釋放。綜上所述，使零件的預(yù)熱溫度高于再結(jié)晶溫度時(shí)，可以很好的消除激光成形單晶的再結(jié)晶傾向。再結(jié)晶溫度由于受到多種因素的控制，可以在很寬的范圍內(nèi)發(fā)生變化。在選擇預(yù)熱溫度時(shí)可以采用對(duì)照組實(shí)驗(yàn)篩選出較低的預(yù)熱溫度；如果不需要知道預(yù)熱溫度的下限，可以選擇再結(jié)晶溫度的上限作為預(yù)熱溫度的下限。

方法二：控制激光成形過程中零件內(nèi)的溫度梯度。

當(dāng)t(x,y,z)<tz時(shí)，控制成形零件內(nèi)的溫度梯度g(x,y,z)小于gc；當(dāng)t(x,y,z)≥tz時(shí)，對(duì)成形零件內(nèi)的溫度梯度沒有要求；其中：t(x,y,z)表示零件內(nèi)部空間某一位置(該位置坐標(biāo)為x,y,z)處的溫度，tz表示合金再結(jié)晶溫度的上限；g(x,y,z)為(x,y,z)位置的溫度梯度，gc為自定義的變量；gc＝1/r/α，r為常數(shù)，r＝5米，α是(x,y,z)位置在t(x,y,z)時(shí)的線膨脹系數(shù)。

在激光成形過程中，將溫度梯度控制在滿足上述表達(dá)式時(shí)，其殘余應(yīng)力和形變量均處于較低水平。在實(shí)際的激光成形過程中，可以通過采集溫度數(shù)據(jù)來推算其溫度梯度，也可以使用計(jì)算模擬的手段來預(yù)測成形過程的溫度梯度。

方法三：預(yù)熱溫度與溫度梯度的聯(lián)合控制。

在方法一和方法二中均使用單變量作為激光成形工藝的控制參量。方法三使用了預(yù)熱溫度與溫度梯度兩個(gè)變量作為控制參量。如果預(yù)熱溫度恒定，且為再結(jié)晶溫度的一半，這時(shí)候允許大于gc的溫度梯度存在，溫度梯度所允許的最大值可通過對(duì)照組實(shí)驗(yàn)獲得；如果溫度梯度恒定，且為gc的兩倍，這時(shí)候允許使用更小的預(yù)熱溫度，預(yù)熱溫度所允許的最小值可通過對(duì)照組實(shí)驗(yàn)獲得。

三、消除3d打印高溫合金再結(jié)晶傾向的判定：

在使用合適的激光成形工藝制備出單晶高溫合金樣品以后，則對(duì)樣品進(jìn)行相關(guān)的檢測分析。第一步使用金相分析或電子背散射檢測激光成形樣品的顯微組織，鑒定打印樣品的枝晶外延生長是否成功；第二步對(duì)激光成形的樣品進(jìn)行固溶處理，并分析固溶處理后的顯微組織，觀察是否有再結(jié)晶發(fā)生。如果枝晶成功外延生長且固溶處理后無再結(jié)晶，則溫度場的控制是合理的。

(1)枝晶外延生長的鑒定：

如果檢測樣品中枝晶生長方向平行于檢測平面，這時(shí)候可以單獨(dú)使用金相分析觀察枝晶的生長情況；否則應(yīng)該使用金相和電子背散射共同對(duì)成形樣品進(jìn)行檢測。如果枝晶成功實(shí)現(xiàn)外延生長、枝晶無明顯的彎曲現(xiàn)象、成形樣品中的小尺寸雜晶的百分?jǐn)?shù)較低且不影響單晶樣品的綜合力學(xué)性能，則該樣品的外延生長成功。

(2)消除再結(jié)晶的結(jié)果鑒定：

對(duì)激光成形的單晶樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理以后，使用金相或電子背散射檢測固溶處理以后的樣品是否有新的晶?；蛐碌木Ы绯霈F(xiàn)，如果沒有，則該種溫度場控制下的激光成形工藝成功消除了打印單晶的再結(jié)晶傾向。

對(duì)比例1

本例為激光3d打印高溫合金dd499。在長2cm×寬1cm×高1cm的單晶高溫合金基體上進(jìn)行同軸送粉的激光3d打印?；谋砻鏋榫w學(xué)的[001]面，在激光成形過程中，打印層厚低于[001]方向枝晶的生長高度，道次間距小于[001]方向枝晶的區(qū)域?qū)挾?，合適的打印層厚和道次間距以保證外延生長的成功。該樣品在打印過程使用了原位預(yù)熱工藝，使打印過程中樣品低溫區(qū)的預(yù)熱溫度高于700℃，打印過程中樣品內(nèi)的溫度梯度約為500k/cm。如圖1所示，在這種較低預(yù)熱溫度下成形的單晶樣品，其枝晶實(shí)現(xiàn)了外延生長，枝晶沒有明顯的彎曲現(xiàn)象發(fā)生，很難觀察到小尺寸雜晶的存在。該種合金的再結(jié)晶溫度約為1100℃，其安全的溫度梯度約為130k/cm。這種工藝的預(yù)熱溫度離1100℃還有較大差距，同時(shí)其溫度梯度也遠(yuǎn)高于130k/cm，在該種工藝下成形的單晶高溫合金有嚴(yán)重的再結(jié)晶傾向。如圖2所示，該種工藝下的單晶樣品經(jīng)過固溶處理后發(fā)生了嚴(yán)重的再結(jié)晶。

實(shí)施例1

本例為激光3d打印高溫合金dd499過程中消除其再結(jié)晶傾向。在長2cm×寬1cm×高1cm的單晶高溫合金基體上進(jìn)行同軸送粉的激光3d打印。基材表面為晶體學(xué)的[001]面，在激光成形過程中，打印層厚低于[001]方向枝晶的生長高度，道次間距小于[001]方向枝晶的區(qū)域?qū)挾?，選擇了合適的打印層厚和道次間距以保證外延生長的成功。該樣品在打印過程使用了原位預(yù)熱工藝，使打印過程中樣品低溫區(qū)的預(yù)熱溫度高于950℃，打印過程中樣品內(nèi)的溫度梯度約為150k/cm。如圖3所示，在這種較高預(yù)熱溫度下成形的單晶樣品，其枝晶實(shí)現(xiàn)了外延生長，枝晶沒有明顯的彎曲現(xiàn)象發(fā)生，很難觀察到小尺寸雜晶的存在。該種合金的再結(jié)晶溫度約為1100℃，其安全的溫度梯度約為130k/cm。這種工藝的預(yù)熱溫度離1100℃差距較小，同時(shí)其溫度梯度也接近于130k/cm，在該種工藝下成形的單晶高溫合金幾乎沒有再結(jié)晶傾向。如圖4所示，該種工藝下的單晶樣品經(jīng)過固溶處理后沒有發(fā)生再結(jié)晶。