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      一種活性炭及其制備方法與流程

      文檔序號:12028200閱讀:492來源:國知局
      一種活性炭及其制備方法與流程

      本發(fā)明涉及活性炭技術(shù)領(lǐng)域,具體而言,涉及一種活性炭及其制備方法。



      背景技術(shù):

      時(shí)至今日,制備的活性炭大約可以分為煤質(zhì)和木質(zhì)兩大類。但是目前的世界森林資源總量一直在不斷的下滑,可以砍伐利用的森林資源也在不斷的下降。并且,我們國家是一個(gè)森林資源很缺乏的國家,制備的活性炭一般只能依靠林業(yè)加工的廢料,但是因?yàn)橛械牡貐^(qū)大量的消耗森林資源,導(dǎo)致森林被破壞,造成了嚴(yán)重的水土的流失,甚至洪水泛濫,所以只依靠林也加工是不可取的,而如何的合理使用資源,消除環(huán)境污染已成為各個(gè)國家科學(xué)工作者面對的一個(gè)重要的任務(wù)。

      活性炭因?yàn)槠鋬?nèi)部孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá),并具有十分顯著的吸附能力,廣泛的應(yīng)用于我國的各行各業(yè),但是目前的活性炭加工受原料來源和成本的影響,致使其發(fā)展受到了一定的限制。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種活性炭,其原材料產(chǎn)量大、來源廣、價(jià)格低,且產(chǎn)品具有較佳的吸附能力。

      本發(fā)明的另一目的在于提供一種活性炭制備方法,其能夠最大限度的將活性炭的原材料轉(zhuǎn)化呈為上述的活性炭,并且制備的活性炭具備上述的優(yōu)點(diǎn)。

      本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。

      本發(fā)明提出一種活性炭的制備方法,其包括以下步驟:

      將中藥藥渣與活化劑溶液進(jìn)行混合,并依次進(jìn)行密封靜置和干燥,得到第一活化產(chǎn)物;對第一活化產(chǎn)物依次進(jìn)行加熱和恒溫活化,得到第二活化產(chǎn)物;對第二活化產(chǎn)物進(jìn)行后處理。

      本發(fā)明還提出一種活性炭,其通過上述活性炭的制備方法制得。

      本發(fā)明實(shí)施例的活性炭及其制備方法的有益效果是:通過使用活化劑對中藥藥渣進(jìn)行一次活化后,繼續(xù)對其進(jìn)行恒溫二次活化和后處理,使得所制備的活性炭具備較佳的吸附能力,需要說明的是,本發(fā)明實(shí)施例提供的活性炭制備原料來源廣泛,且價(jià)格低廉,在產(chǎn)業(yè)應(yīng)用上具有較大的推廣價(jià)值,另外,上述活性炭的制備方法還具備制備工藝簡單,制備效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此,上述實(shí)施例提供的活性炭及其制備方法,整體上具備工藝簡單且制備效率高、原料充足且價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn),這些均有利于環(huán)境保護(hù)和資源的有效再利用,故其具備較大的推廣應(yīng)用價(jià)值。

      附圖說明

      為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案,下面將對實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹,應(yīng)當(dāng)理解,以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例,因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

      圖1為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的薄荷藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線圖;

      圖2為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的薄荷藥渣基活性炭的dft孔分布圖;

      圖3為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的荊芥藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線圖;

      圖4為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的荊芥藥渣基活性炭的dft孔分布圖;

      圖5為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的穿心蓮藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線圖;

      圖6為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的穿心蓮藥渣基活性炭的dft孔分布圖;

      圖7為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的連翹藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線圖;

      圖8為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的連翹藥渣基活性炭的dft孔分布圖;

      圖9為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的混合藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線圖;

      圖10為本發(fā)明試驗(yàn)例提供的混合藥渣基活性炭的dft孔分布圖。

      具體實(shí)施方式

      為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

      下面對本發(fā)明實(shí)施例的活性炭及其制備方法進(jìn)行具體說明。

      本發(fā)明實(shí)施例提供的一種活性炭的制備方法,其主要使用廢氣物料作為原料制備活性炭。

      具體地,本發(fā)明實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,包括以下步驟:

      s1、將中藥藥渣與活化劑溶液進(jìn)行混合,并依次進(jìn)行密封靜置和干燥,得到第一活化產(chǎn)物。

      進(jìn)一步地,本發(fā)明實(shí)施例當(dāng)中,所用中藥藥渣為薄荷藥渣、荊芥藥渣、穿心蓮藥渣、連翹藥渣、女貞子藥渣、麻黃藥渣、田胡藥渣、黃芪藥渣和益母草藥渣中的至少一種,并且優(yōu)選地,選用薄荷藥渣、荊芥藥渣、穿心蓮藥渣和連翹藥渣中的至少一種。需要說明的是,本發(fā)明實(shí)施例選用的活性炭原材料為中藥藥渣,其來源廣泛,價(jià)格便宜,具有很明顯的性價(jià)比優(yōu)勢,不但有助于其推廣,而且也有助于環(huán)境保護(hù)和資源的再利用。

      進(jìn)一步地,本發(fā)明實(shí)施例當(dāng)中,所用活化劑溶液為氯化鋅溶液、碳酸鉀溶液或磷酸溶液中的任意一種。優(yōu)選地使用氯化鋅溶液,并且需要強(qiáng)調(diào)的是,使用活化劑溶液對中藥藥渣進(jìn)行活化處理,其主要是去除中藥藥渣內(nèi)部的水分和油份,并使其內(nèi)部的碳成分能夠發(fā)生縮聚重組,進(jìn)而形成微孔結(jié)構(gòu)。

      進(jìn)一步地,關(guān)于中藥藥渣和活化劑的混合比例用量,本實(shí)施例也進(jìn)行了限定,其限定為每1g中藥藥渣使用濃度為0.05-3mol/l的活化劑5-25ml。需要說明的是,之所以對中藥藥渣和活化劑的用量比進(jìn)行限定,是因?yàn)槠浠罨瘎┑挠昧窟^多或過少,均不利于其活化作用的有效實(shí)現(xiàn),活化劑用量過少,不能夠很好的發(fā)揮活化作用,弱化了活化劑的功效,活化劑用量過多,會(huì)使得中藥藥渣的微孔結(jié)構(gòu)變大,從而降低了重要藥渣的比表面積,故也不利于其中藥藥渣制成吸附能力強(qiáng)的活動(dòng)炭。

      進(jìn)一步地,為了為中藥藥渣與活化劑創(chuàng)造最佳的活化條件,本實(shí)施例在進(jìn)行密封靜置時(shí)的時(shí)間限定為23-25h,優(yōu)選地為24h;在進(jìn)行干燥時(shí)的溫度為79-81℃,時(shí)間為23-25h,并且干燥后第一活化產(chǎn)物的含水率低于15%,其中,干燥時(shí)溫度優(yōu)選地為80℃,時(shí)間為24h。

      s2、對第一活化產(chǎn)物依次進(jìn)行加熱和恒溫活化,得到第二活化產(chǎn)物。

      進(jìn)一步地,本發(fā)明實(shí)施例中,對第一活化產(chǎn)物加熱時(shí),還進(jìn)行了氣氛保護(hù),優(yōu)選地使用氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù),以便于第一活化產(chǎn)物具有一個(gè)良好干凈的空間環(huán)境,另外也是為了能夠在加熱過程中不被氧化,從而有利于其接下來的二次活化。

      進(jìn)一步地,二次恒溫活化之前的加熱升溫速度為10℃/min,而之所以對加熱升溫速度有一個(gè)較為穩(wěn)定的限制,是因?yàn)槠浜侠矸€(wěn)定的升溫速度有利于一次活化產(chǎn)物組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的進(jìn)行轉(zhuǎn)變,而不會(huì)應(yīng)該過熱或過冷對其造成不可逆轉(zhuǎn)的影響,這也有助于保證最終活性炭的品質(zhì)。

      進(jìn)一步地,對第一活化產(chǎn)物進(jìn)行恒溫活化的過程中,活化溫度控制在400-700℃,活化時(shí)間控制在0.5-4h。需要說明的是,在二次活化過程中,對于活化溫度和活化時(shí)間的限制,可以使得第一活化產(chǎn)物中含有的水分和油份以及各種雜質(zhì)進(jìn)一步去除,另外,其內(nèi)部的碳成分重組也會(huì)進(jìn)一步的深化,微孔結(jié)構(gòu)會(huì)更多。故經(jīng)過第二次活化后,其第二活化產(chǎn)物將具有更加好的孔結(jié)構(gòu),其品質(zhì)得以進(jìn)一步的提升。

      s3、對第二活化產(chǎn)物進(jìn)行后處理。

      進(jìn)一步地,對第二活化產(chǎn)物進(jìn)行后處理后即可得到活性炭。需要說明的是,對第二活化產(chǎn)物進(jìn)行后處理的過程依次包括室溫冷卻、酸洗、水洗和干燥。其中,酸洗過程為:使用3mol/l的hcl溶液浸泡30min后,再進(jìn)行抽濾;水洗包括使用70-80℃的蒸餾水進(jìn)行多次反復(fù)清洗,直至產(chǎn)物的ph在中性范圍內(nèi);干燥的條件為溫度110℃,干燥后室溫冷卻即可。

      本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種活性炭,其通過上述活性炭的制備方法制得。需要說明的是,本發(fā)明實(shí)施例提供的活性炭,其原材料產(chǎn)量大、來源廣、價(jià)格低,其具有較佳的吸附能力,故其豐富了目前的活性炭商品市場,有利于節(jié)能和環(huán)保,促進(jìn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,具有重要的推廣應(yīng)用價(jià)值。

      以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

      實(shí)施例1

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,包括以下步驟:

      稱取1g薄荷藥渣原材料放入小燒杯中,量取3mol/l的化學(xué)活化劑zncl2溶液25ml與薄荷藥渣在小燒杯中進(jìn)行充分的攪拌混合,使中藥藥渣分散均勻,在燒杯口罩上保鮮膜保護(hù),放在室溫之中靜置24h。

      取下保鮮膜,將靜置浸泡完的中藥藥渣放入到電熱鼓風(fēng)干燥箱之中,將溫度設(shè)置為80℃的加熱24h,干燥其中的水分,使藥渣的含水率低于15%。

      把干燥后的中藥藥渣放到充滿氮?dú)獾墓苁綘t中,從室溫開始,逐漸以10℃/min的速率升高溫度,一直到400℃,然后恒溫活化4h。

      將活化好的產(chǎn)物從管式爐中取出,冷卻到室溫,用3mol/l的hcl溶液酸洗,并且浸泡30min后,對產(chǎn)物進(jìn)行抽濾,用80℃的蒸餾水反復(fù)洗滌產(chǎn)物,直至所得到的產(chǎn)物的ph值在中性范圍內(nèi)。

      將中性的產(chǎn)物放到電熱鼓風(fēng)干燥箱中,用110℃的溫度進(jìn)行干燥后,取出室溫冷卻。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例2

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為荊芥藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例3

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為穿心蓮藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例4

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為連翹藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例5

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為連翹藥渣、穿心蓮藥渣、荊芥藥渣和薄荷藥渣構(gòu)成的混合藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例6

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為女貞子藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例7

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為麻黃藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例8

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為田胡藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例9

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為黃芪藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例10

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用中藥藥渣為益母草藥渣。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例11

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用活化劑溶液為碳酸鉀溶液。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      實(shí)施例12

      本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法,其與實(shí)施例1提供的活性炭的制備方法大致相同,不同之處在于,本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法中,所用活化劑溶液為磷酸溶液。

      本實(shí)施例還提供了一種活性炭,其是通過本實(shí)施例提供的活性炭的制備方法制備所得。

      試驗(yàn)例

      為了證明本發(fā)明實(shí)施例當(dāng)中提供活性炭及其制備方法的優(yōu)越性,本試驗(yàn)例選取上述實(shí)施例1-5提供的活性炭作為樣本進(jìn)行氮吸附表征測試,其測試結(jié)果請參照圖1-10。

      進(jìn)一步地,關(guān)于薄荷藥渣基活性炭的n2物理吸附表征測試結(jié)果請參照圖1和圖2,其中,圖1為薄荷藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線,其呈現(xiàn)明顯的iupac分類的ⅰ型等溫線,表明了孔結(jié)構(gòu)中微孔的優(yōu)勢地位。另外,還可以發(fā)現(xiàn),在相對壓力0.4<p/p0<0.8之間,吸脫附曲線形成一個(gè)微小的滯后環(huán),說明結(jié)構(gòu)中含有少量的中孔結(jié)構(gòu)。此外,從圖2給出的薄荷藥渣基活性炭的dft孔分布來看,其中有大量2nm以下的微孔和2-6nm的中孔,其比表面積可達(dá)1569m2/g。因此,綜合來看,實(shí)施例1中提供的薄荷藥渣基活性炭具有良好的孔隙分布結(jié)構(gòu)和較高的比表面積,其吸附能力表現(xiàn)優(yōu)異。

      進(jìn)一步地,關(guān)于荊芥藥渣基活性炭的n2物理吸附表征測試結(jié)果請參照圖3和圖4,其中,圖3為荊芥藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線,其呈現(xiàn)明顯的iupac分類的ⅰ型等溫線,表明了孔結(jié)構(gòu)中微孔的優(yōu)勢地位。另外,還可以發(fā)現(xiàn),在相對壓力0.4<p/p0<0.8之間,吸脫附曲線形成一個(gè)微小的滯后環(huán),說明結(jié)構(gòu)中含有少量的中孔結(jié)構(gòu)。此外,從圖4給出的荊芥藥渣基活性炭的dft孔分布來看,其中有大量2nm以下的微孔和2-6nm的中孔,其比表面積可達(dá)1569m2/g。因此,綜合來看,實(shí)施例2中提供的荊芥藥渣基活性炭具有良好的孔隙分布結(jié)構(gòu)和較高的比表面積,其吸附能力表現(xiàn)優(yōu)異。

      進(jìn)一步地,關(guān)于穿心蓮藥渣基活性炭的n2物理吸附表征測試結(jié)果請參照圖5和圖6,其中,圖5為穿心蓮藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線,其呈現(xiàn)明顯的iupac分類的ⅰ型等溫線,表明了孔結(jié)構(gòu)中微孔的優(yōu)勢地位。另外,還可以發(fā)現(xiàn),在相對壓力0.4<p/p0<0.8之間,吸脫附曲線形成一個(gè)微小的滯后環(huán),說明結(jié)構(gòu)中含有少量的中孔結(jié)構(gòu)。此外,從圖6給出的穿心蓮藥渣基活性炭的dft孔分布來看,其中有大量2nm以下的微孔和2-6nm的中孔,其比表面積可達(dá)1667m2/g。因此,綜合來看,實(shí)施例3中提供的穿心蓮藥渣基活性炭具有良好的孔隙分布結(jié)構(gòu)和較高的比表面積,其吸附能力表現(xiàn)優(yōu)異。

      進(jìn)一步地,關(guān)于連翹藥渣基活性炭的n2物理吸附表征測試結(jié)果請參照圖7和圖8。其中,圖7為連翹藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線,其呈現(xiàn)明顯的iupac分類的ⅰ型等溫線,表明了孔結(jié)構(gòu)中微孔的優(yōu)勢地位。另外,還可以發(fā)現(xiàn),在相對壓力0.4<p/p0<0.8之間,吸脫附曲線形成一個(gè)微小的滯后環(huán),說明結(jié)構(gòu)中含有少量的中孔結(jié)構(gòu)。此外,從圖8給出的連翹藥渣基活性炭的dft孔分布來看,其中有大量2nm以下的微孔和2-6nm的中孔,其比表面積可達(dá)1690m2/g。因此,綜合來看,實(shí)施例4中提供的連翹藥渣基活性炭具有良好的孔隙分布結(jié)構(gòu)和較高的比表面積,其吸附能力表現(xiàn)優(yōu)異。

      進(jìn)一步地,關(guān)于由連翹藥渣、穿心蓮藥渣、荊芥藥渣和薄荷藥渣構(gòu)成的混合藥渣基活性炭的n2物理吸附表征測試結(jié)果請參照圖9和圖10。其中,圖9為混合藥渣基活性炭的n2吸附脫附等溫線,其呈現(xiàn)明顯的iupac分類的ⅰ型等溫線,表明了孔結(jié)構(gòu)中微孔的優(yōu)勢地位。另外,還可以發(fā)現(xiàn),在相對壓力0.4<p/p0<0.8之間,吸脫附曲線形成一個(gè)微小的滯后環(huán),說明結(jié)構(gòu)中含有少量的中孔結(jié)構(gòu)。此外,從圖8給出的混合藥渣基活性炭的dft孔分布來看,其中有大量2nm以下的微孔和2-6nm的中孔,其比表面積可達(dá)1569m2/g。因此,綜合來看,實(shí)施例5中提供的混合藥渣基活性炭具有良好的孔隙分布結(jié)構(gòu)和較高的比表面積,其吸附能力表現(xiàn)優(yōu)異。

      綜上所述,本發(fā)明實(shí)施例通過使用活化劑對中藥藥渣進(jìn)行一次活化后,繼續(xù)對其進(jìn)行恒溫二次活化和后處理,使得所制備的活性炭具備較佳的吸附能力,更為重要的是,活性炭制備原料來源廣泛,且價(jià)格低廉,在產(chǎn)業(yè)應(yīng)用上具有較大的推廣價(jià)值。另外,上述活性炭的制備方法還具備制備工藝簡單,制備效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此,上述實(shí)施例提供的活性炭及其制備方法,整體上具備工藝簡單且制備效率高、原料充足且價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn),這些均有利于環(huán)境保護(hù)和資源的有效再利用,故其具備較大的推廣應(yīng)用價(jià)值。

      以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍,而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

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