本發(fā)明涉及中孔活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種物理活化制備中孔竹質(zhì)活性炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭是一類由含炭物質(zhì)制造的微晶質(zhì)炭，其外觀呈黑色、內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、比表面積大、吸附能力強，因此被作為優(yōu)良的吸附劑，具有物理吸附和化學吸附的雙重特性，可以有選擇的吸附液相和氣相中的各種物質(zhì)，以達到脫色精制、消毒除臭和去污提純等目的，已廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、水處理、氣體凈化與回收、化工、冶煉、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。近年來，隨著經(jīng)濟的不斷發(fā)展和人們生活水平的逐步提高，人們對空氣、食品、藥品、飲用水的安全性、純凈度等生存環(huán)境提出更高要求，活性炭的市場需求不斷擴大。對活性炭需求量急增,而且對活性炭的吸附性、可控性、安全性要求越來越高。因此竹質(zhì)活性炭以微孔構(gòu)造明顯，易于形成固體物炭比表面積、吸附性能和孔徑分布等方面都有其自身的特點。成為發(fā)展的重點。
活性炭作為一種吸附材料，其比表面積和微孔直接決定了其吸附量和吸附能力。通常的，活性炭具有出色的吸附性能。但在實際的應(yīng)用中，進行吸附時需要對多種大小不一的分子或微顆粒進行吸附，特別是對一些大分子物質(zhì)的吸附，微孔性的活性炭所受到的限制越來越明顯，因此制備具有大量中孔孔隙的活性炭對于活性炭的應(yīng)用意義重大。現(xiàn)有竹質(zhì)中孔活性炭的獲得大都采用化學活化的方法。化學活化制備得到的竹質(zhì)活性炭不但比表面積大，而且中孔占有率高，其吸附量和吸附適應(yīng)性較好。然而，由于采用了化學活性劑，需要對活性炭后期處理，一方面，會造成污染；另一方面，后續(xù)處理過程繁雜，且得到的活性炭在水凈化、食品、醫(yī)療等領(lǐng)域受到限制。出于對環(huán)境保護的要求，活性炭生產(chǎn)期望利用完全物理活化的過程進行，特別是對于竹質(zhì)活性炭，應(yīng)用領(lǐng)域集中在水凈化、食品和醫(yī)療等領(lǐng)域，減少制備過程有毒有害物的引入是關(guān)鍵。一直以來，竹質(zhì)活性炭采用高溫熱解碳化，水蒸氣或二氧化碳800℃以上的高溫中活化來獲得。盡管沒有引入有毒有害物，但反應(yīng)溫度高、耗時長、能耗高，得到的活性炭比表面積低，中孔占有率低，成為竹質(zhì)活性炭向高品質(zhì)發(fā)展的瓶頸。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種物理活化制備中孔竹質(zhì)活性炭的方法，是將氨基磺酸固體和竹屑一起研磨細化，對竹屑進行預(yù)處理，然后采用完全物理活化的方法，制得的竹質(zhì)活性炭具有高比表面積、高中孔率。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
一種物理活化制備中孔竹質(zhì)活性炭的方法，包括以下步驟：
s1、將竹材粉碎成竹屑，然后向竹屑中加入氨基磺酸固體，研磨細化，得混合粉末；
s2、將混合粉末加入到造粒機中，經(jīng)壓制或連續(xù)擠壓得到規(guī)整的竹材顆粒；
s3、將竹材顆粒在缺氧條件下干餾炭化，得到炭化竹炭；
s4、將炭化竹炭粉碎，過篩，在高溫條件下采用蒸汽、氣體活化法進行活化，得到中孔竹質(zhì)活性炭。
優(yōu)選地，所述步驟s1中竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：1-3。
優(yōu)選地，所述步驟s1中竹屑的粒度為10-30目，含水量為12-18%。
優(yōu)選地，所述步驟s3中干餾炭化的溫度為300-400℃，干餾時間為30-60min。
優(yōu)選地，所述步驟s4中粉碎采用氣流細化機、雷蒙磨或球機磨中的一種，過50目篩。
優(yōu)選地，所述步驟s4中蒸汽、氣體活化法是選用水蒸氣、二氧化碳和空氣中的至少一種對炭化竹炭進行活化。
優(yōu)選地，所述步驟s4中活化溫度為400-600℃，活化時間為60-100min。
本發(fā)明一種物理活化制備中孔竹質(zhì)活性炭的方法,通過與氨基磺酸的研磨預(yù)處理，使得竹材預(yù)先活化，而這一活化，使得氨基磺酸將竹材中的纖維出現(xiàn)微晶缺陷，這一較佳的缺陷使得竹材在碳化后形成均勻的分布的中孔。特別的該方法大幅簡化傳統(tǒng)制備中孔活性炭的工藝，且制備方法環(huán)保無污染，工藝易于控制，制備成本明顯降低。
本發(fā)明一種物理活化制備中孔竹質(zhì)活性炭的方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,其突出的特點和優(yōu)異的效果在于:
1.利用固態(tài)氨基磺酸與竹屑在干態(tài)下研磨細化，使得氨基磺酸晶粒均勻鑲嵌在竹材纖維上，預(yù)處理竹材，再進行后續(xù)炭化活化等步驟，制得的竹質(zhì)活性炭比表面積大，中孔極為豐富，其比表面積達1682m2/g，中孔率達68%.
2.該方法實現(xiàn)了完全物理活化制備中孔竹質(zhì)活性炭，工藝路線簡單，為清潔制備高性能中孔竹質(zhì)活性炭開辟了新的途徑.
3.本發(fā)明制備方法生產(chǎn)全程密閉連續(xù),工藝易控,適合于規(guī)模化生產(chǎn)。
具體實施方式
為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1：
s1、將竹材粉碎成20目的竹屑，其含水量為14-16%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固體，竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：2，研磨細化，使得氨基磺酸晶粒均勻鑲嵌在竹材纖維上，得混合粉末；
s2、將混合粉末加入到造粒機中，經(jīng)螺桿連續(xù)擠壓得到規(guī)整的竹材顆粒，回收造粒尾氣；
s3、將竹材顆粒在缺氧條件下在350℃干餾炭化50min，得到炭化竹炭；
s4、采用氣流細化機將炭化竹炭粉碎，過50目篩，在500℃條件下利用水蒸氣和二氧化碳將炭活化，活化時間為80min，得到中孔竹質(zhì)活性炭。
實施例2：
s1、將竹材粉碎成25目的竹屑，其含水量為15-17%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固體，竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：2.5，研磨細化，使得氨基磺酸晶粒均勻鑲嵌在竹材纖維上，得混合粉末；
s2、將混合粉末加入到造粒機中，經(jīng)壓制得到規(guī)整的竹材顆粒，回收造粒尾氣；
s3、將竹材顆粒在缺氧條件下在380℃干餾炭化45min，得到炭化竹炭；
s4、采用球機磨將炭化竹炭粉碎，過50目篩，在550℃條件下利用空氣將炭活化，活化時間為75min，得到中孔竹質(zhì)活性炭。
實施例3：
s1、將竹材粉碎成10目的竹屑，其含水量為12-14%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固體，竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：1，研磨細化，使得氨基磺酸晶粒均勻鑲嵌在竹材纖維上，得混合粉末；
s2、將混合粉末加入到造粒機中，經(jīng)連續(xù)擠壓得到規(guī)整的竹材顆粒，回收造粒尾氣；
s3、將竹材顆粒在缺氧條件下在300℃干餾炭化60min，得到炭化竹炭；
s4、采用球機磨將炭化竹炭粉碎，過50目篩，在400℃條件下利用水蒸氣將炭活化，活化時間為100min，得到中孔竹質(zhì)活性炭。
實施例4：
s1、將竹材粉碎成30目的竹屑，其含水量為16-18%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固體，竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：3，研磨細化，使得氨基磺酸晶粒均勻鑲嵌在竹材纖維上，得混合粉末；
s2、將混合粉末加入到造粒機中，經(jīng)壓制得到規(guī)整的竹材顆粒，回收造粒尾氣；
s3、將竹材顆粒在缺氧條件下在400℃干餾炭化30min，得到炭化竹炭；
s4、采用雷蒙磨炭化竹炭粉碎，過50目篩，在600℃條件下利用二氧化碳將炭活化，活化時間為60min，得到中孔竹質(zhì)活性炭。
實施例5：
s1、將竹材粉碎成20目的竹屑，其含水量為12-14%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固體，竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：1.5，研磨細化，使得氨基磺酸晶粒均勻鑲嵌在竹材纖維上，得混合粉末；
s2、將混合粉末加入到造粒機中，經(jīng)螺桿連續(xù)擠壓得到規(guī)整的竹材顆粒，回收造粒尾氣；
s3、將竹材顆粒在缺氧條件下在320℃干餾炭化50min，得到炭化竹炭；
s4、采用氣流細化機將炭化竹炭粉碎，過50目篩，在450℃條件下利用二氧化碳氣體將炭活化，活化時間為90min，得到中孔竹質(zhì)活性炭。
實施例6：
s1、將竹材粉碎成25目的竹屑，其含水量為14-16%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固體，竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：1.7，研磨細化，使得氨基磺酸晶粒均勻鑲嵌在竹材纖維上，得混合粉末；
s2、將混合粉末加入到造粒機中，經(jīng)造粒機連續(xù)擠壓得到規(guī)整的竹材顆粒，回收造粒尾氣；
s3、將竹材顆粒在缺氧條件下在350℃干餾炭化60min，得到炭化竹炭；
s4、采用氣流細化機、雷蒙磨或球機磨將炭化竹炭粉碎，過50目篩，在550℃條件下利用水蒸汽和二氧化碳氣體將炭活化，活化時間為70min，得到中孔竹質(zhì)活性炭。
對本發(fā)明實施例1-6制備的中孔竹質(zhì)活性炭進行性能檢測，檢測結(jié)果如表1所示：
表1中孔竹質(zhì)活性炭比表面積和中孔率的檢測結(jié)果
從表1中可以看出，本發(fā)明制備的中孔竹質(zhì)活性炭具有高的比表面積和中孔率，其表表面積可達1699m2/g，中孔率達82%。通過以上數(shù)據(jù)分析，竹屑與氨基磺酸的質(zhì)量比為10：2.5，得到的活性炭中孔率高且比表面積最高。較佳的，此時氨基磺酸對竹屑的纖維產(chǎn)生的微晶缺陷最適合產(chǎn)生中孔結(jié)構(gòu)，氨基磺酸過少則缺陷產(chǎn)生不足，過多則使缺陷聯(lián)通，形成較多的大孔。
以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。