本發(fā)明屬于化學(xué)品領(lǐng)域,更具體地,涉及一種偏釩酸銨及其制備方法。
背景技術(shù):
偏釩酸銨是白色的結(jié)晶性粉末,有毒,主要用作化學(xué)試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等,陶瓷工業(yè)廣泛用作釉料,也可用于制取五氧化二釩。目前的市售的偏釩酸銨主要是通過釩礦進行提煉、合成和純化制得。但是,由于制備過程復(fù)雜,釩礦的差異,導(dǎo)致生產(chǎn)出的偏釩酸銨純度較差,質(zhì)量參差不齊。隨著偏釩酸銨在各行業(yè)中的廣泛應(yīng)用,人們對偏釩酸銨的純度要求越來越高,高純度的偏釩酸銨的市場前景廣闊。
因此,有必要提供一種偏釩酸銨的制備方法,以生產(chǎn)出高純度的偏釩酸銨。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是有必要提供一種偏釩酸銨的制備方法,解決目前偏釩酸銨純度較差的問題,以生產(chǎn)出高純度的偏釩酸銨。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)在堿性條件下,向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質(zhì)離子,過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液;
(2)在堿性條件下,向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨,過濾獲得初級偏釩酸銨;
(3)對所述初級偏釩酸銨進行重結(jié)晶、洗滌、干燥,獲得偏釩酸銨。
本發(fā)明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。
本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下優(yōu)點:
本發(fā)明利用螯合劑除去偏釩酸鉀溶液中的雜質(zhì)離子,然后沉釩獲得初級偏釩酸銨,最后通過重結(jié)晶進一提高偏釩酸銨的純度,進而獲得純度較高的偏釩酸銨;本發(fā)明的偏釩酸銨的純度能夠達到99%以上。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后具體實施方式部分予以詳細(xì)說明。
具體實施方式
下面將更詳細(xì)地描述本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。雖然以下描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,然而應(yīng)該理解,可以以各種形式實現(xiàn)本發(fā)明而不應(yīng)被這里闡述的實施方式所限制。相反,提供這些實施方式是為了使本發(fā)明更加透徹和完整,并且能夠?qū)⒈景l(fā)明的范圍完整地傳達給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。
本發(fā)明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)在堿性條件下,向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質(zhì)離子,過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液;
(2)在堿性條件下,向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨,過濾獲得初級偏釩酸銨;
(3)對所述初級偏釩酸銨進行重結(jié)晶、洗滌、干燥,獲得偏釩酸銨。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉或者亞氨基二琥珀酸四鈉。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述堿性條件為ph=8-9。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述堿性條件用氫氧化鉀、氫氧化鈉或者氨水進行調(diào)節(jié)。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,步驟(3)中的重結(jié)晶為將所述初級偏釩酸銨在氨水中進行重結(jié)晶。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,步驟(3)中洗滌包括先用氨水洗滌,然后用去離子水洗滌。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述氨水的質(zhì)量濃度為5-10%。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述干燥為真空干燥或者熱風(fēng)干燥。
根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選地,所述干燥所用設(shè)備為真空干燥箱或者烘箱。
作為優(yōu)選方案,本發(fā)明制備偏釩酸銨的各原料均可以通過商購獲得。
本發(fā)明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。
以下通過實施例進一步說明本發(fā)明:
實施例1
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)在堿性條件下,向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質(zhì)離子,過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液,所述堿性條件為用氫氧化鉀調(diào)節(jié)ph值為8-9,所述螯合劑為亞氨基二琥珀酸四鈉;
(2)在堿性條件下,向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨,過濾獲得初級偏釩酸銨,所述堿性條件為用氫氧化鉀調(diào)節(jié)ph值為8-9;
(3)對所述初級偏釩酸銨在8%的氨水中進行重結(jié)晶、洗滌、干燥,獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥。
實施例2
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)在堿性條件下,向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質(zhì)離子,過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液,所述堿性條件為用氨水調(diào)節(jié)ph值為8-9,所述螯合劑為亞氨基二琥珀酸四鈉;
(2)在堿性條件下,向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨,過濾獲得初級偏釩酸銨,所述堿性條件為用氨水調(diào)節(jié)ph值為8-9;
(3)對所述初級偏釩酸銨在8%的氨水中進行重結(jié)晶、洗滌、干燥,獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥。
實施例3
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)在堿性條件下,向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質(zhì)離子,過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液,所述堿性條件為用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值為8-9,所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉;
(2)在堿性條件下,向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨,過濾獲得初級偏釩酸銨,所述堿性條件為用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值為8-9;
(3)對所述初級偏釩酸銨在8%的氨水中進行重結(jié)晶、洗滌、干燥,獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在烘箱中進行熱風(fēng)干燥。
以上已經(jīng)描述了本發(fā)明的各實施例,上述說明是示例性的,并非窮盡性的,并且也不限于所披露的各實施例。在不偏離所說明的各實施例的范圍和精神的情況下,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。