專利名稱：一步法萃取分離純釔、粗鉺和重稀土的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于濕法冶金工藝，是一種溶劑萃取分離制取純釔、粗鉺和重稀土的新方法。
釔在自然界中與鑭系元素共生，化學性質又十分相似，因此研究釔與稀土元素的分離是近代化學的重要課題。隨著稀土在石油催化裂化，玻璃陶瓷、激光材料等領域的應用日益廣泛，尤其是釔在彩色電視紅色螢光粉和螢光燈粉方面、鉺在光導材料方面的應用與日俱增，釔和鉺的分離提取就更為重要。
釔與其他稀土元素的分離是基于在環(huán)烷酸體系中釔的萃取順序在鑭系之后，其分配比小于其他稀土元素，從而提出了從含釔50～70%的混合稀土中分離提純99.99%氧化釔和低釔混合稀土的工藝(CN85102220)。如果還想得到其他重稀土產品，一般都需要轉換萃取體系并采用酸性膦型萃取劑進一步分離。僅為得到鉺的富集物，也要再經過一段或兩段分餾萃取。
本發(fā)明的目的在于提出一種新的萃取方法，在一個萃取分離段，在制備純釔和低釔混合稀土時，同步制取粗鉺第三種產品。
本發(fā)明的要點是，以環(huán)烷酸為萃取劑，以含氧化釔大于40%、濃度為0.5～0.9M的重稀土氯化物為料液，有機相組成(體積比)為22～24%環(huán)烷酸+16～22%異辛醇+54～62%煤油，洗液為1～3N鹽酸，相比為有機相∶料液∶洗液＝3～8∶1∶1～2，以氯化銨為鹽析劑，經總級數為65～115級的分餾萃取，制得99.99%氧化釔、含釔小于1%重稀土混合物和粗鉺(氧化鉺大于45%)三種產品。
工藝過程如圖所示，圖中S-有機相入口，F-料液入口，W-洗液入口，A-重稀土出口(負載有機)，B-粗鉺出口(水相或有機相)，C-純釔出口(余液)。
本發(fā)明采用普通的箱式混合澄清槽，以氧化釔含量大于40%，氧化鑭和氧化釓分別小于1%的重稀土氯化物為料液。有機相從第1級加入，洗液從最后一級加入，料液進口在第35-48級，隨料液組分變化而異。
在料液進口或洗液進口前2-3級加入氯化銨鹽析劑，加入鹽析劑的目的是提高萃取選擇性，使粗鉺的純度增高。
具體工藝條件如下1.有機相由環(huán)烷酸(萃取劑)+異辛醇(添加劑)+煤油(稀釋劑)組成。其體積比為環(huán)烷酸22～24%、異辛醇16～22%、煤油54～62%，皂化度0.55～0.64M(NH4)
2.料液含氧化釔大于40%、氧化鑭和氧化釓分別小于1%的混合重稀土氯化物溶液，經過除雜調配，其濃度為0.5～0.9M，PH2.5～3.5。
3.洗液1～3N鹽酸。
4.介質中鹽析劑含量2～3.5M氯化銨。
5.相比有機相∶料液∶洗液＝3～8∶1∶1～2。
6.級數65～115級。
7.粗鉺排放級45～83級。
8.反萃液3～4N鹽酸。
本發(fā)明的優(yōu)點是，在一個萃取分離段同步制得純釔、粗鉺和低釔重稀土三種產品，省略了因提鉺而帶來的轉換體系等步驟，粗鉺稀土溶液可直接與萃淋樹脂色層法衍接，以制取純鉺氧化物，低釔重稀土可直接做為進一步提取各單一重稀土產品的原料。本工藝流程簡單、經濟效益顯著。
實施例料液是分組后的富釔重稀土氯化物，經除雜調配其組成如下元素(氧化物)La Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y含量(%) ＜0.01 ＜0.03 4.43 8.66 6.33 5.70 5.92 3.23 6.26 59.50工藝條件如下所示1.料液0.55M PH2.82.洗液2.4N鹽酸3.萃取有機相22%環(huán)烷酸+18%異辛醇+60%，煤油(V/V×100%)濃氨水皂化，皂化度0.6N。
4.級數84級5.介質中鹽析劑含量2.2M(NH4)6.相比有機∶料液∶洗液＝3.6∶1∶1.17.箱式混合澄清槽混合室容積為50升。
料液從第43級加入，皂化有機相從第1級加入，洗液從第84級加入，鹽析劑從料液入口和第81級分別加入。經過連續(xù)串級分餾萃取并達到穩(wěn)態(tài)后，從萃取段第1級連續(xù)產出99.99%氧化釔余液，余液經草酸沉淀灼燒而制得氧化釔。從第84級負載有機出口連續(xù)產出氧化釔小于0.3%、氧化鉺小于1%的重稀土，負載有機用4N鹽酸經10級逆流反萃得重稀土氯化物溶液，送后續(xù)工段生產其他產品。從第59級水相連續(xù)排出含氧化鉺大于50%的粗鉺稀土氯化物溶液，直接送P507萃淋樹脂色層分離工段制取高純氧化鉺。反后有機相用純水水洗經氨水皂化循環(huán)使用。
權利要求
一步法萃取分離純釔、粗鉺和重稀土1、一種溶劑萃取分離制備純釔的方法，以環(huán)烷酸為萃取劑，以富釔重稀土氯化物為料液，稀鹽酸為洗液，分餾萃取制得99.99%氧化釔和低釔混合重稀土，其特征在于料液濃度為0.5～0.9M。PH2.5～3.5，有機相組成(體積比)為22～24%環(huán)烷酸+16～22%異辛醇+54～62%煤油，洗液為1～3N鹽酸，相比為有機相料液洗液=3～8∶1∶1～2，以氯化銨為鹽析劑，經總級數為65～115級分餾萃取，制得99.99%氧化釔、含釔小于1%的重稀土混合物和粗鉺(氧化鉺大于45%)三種稀土產品。
2.按照權利要求1所述的溶劑萃取分離制備純釔的方法，其特征在于所述的料液中氧化釔含量大于40%，氧化鑭和氧化釓分別小于1%。
3.按照權利要求1所述的溶劑萃取分離制備純釔的方法，其特征在于所述的有機相從第1級加入，洗液從最后一級加入，料液進口在第35-48級，隨料液組份變化而異。
4.按照權利要求1所述的液劑萃取分離制備純釔的方法，其特征在于所述的粗鉺產品從第45-83級之間產出。
全文摘要
溶劑萃取分離制備純釔、粗鉺和重稀土，以環(huán)烷酸為萃取劑，從含氧化釔大于40％混合稀土氯化物中一次多級分餾萃取，制取99.99％氧化釔、粗鉺(氧化鉺大于45％)和含釔小于1％的重稀土混合物三種產品。工藝簡單、經濟效益顯著。
文檔編號C01F17/00GK1058994SQ9010668
公開日1992年2月26日 申請日期1990年8月12日 優(yōu)先權日1990年8月12日
發(fā)明者路遠, 葉祖光, 薛宗文, 劉旭, 徐寶民, 吳華杰 申請人:冶金工業(yè)部包頭稀土研究院