專(zhuān)利名稱：：合成細(xì)粒度金剛石用碳化物粉末觸媒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種合成細(xì)粒度金剛石用碳化物粉末觸媒。在合成金剛石的過(guò)程中，觸媒不僅可以降低其反應(yīng)溫度和壓力，而且還能提高人造金剛石的產(chǎn)量和質(zhì)量，因此，人們對(duì)觸媒的研究十分重視。目前，國(guó)內(nèi)合成細(xì)粒度金剛石的觸媒主要有兩種。一種是較薄的觸媒片，該種觸媒片通過(guò)熔煉，壓力加工成帶材，再通過(guò)沖床沖成圓片供用戶使用，該觸媒加工成本高，成材率僅40～50%，用該種觸媒片合成金剛石，單次產(chǎn)量低，金剛石的粒度偏粗，生產(chǎn)成本高。另一種為低碳粉末觸媒，該粉末觸媒較片狀觸媒比表面大，單次產(chǎn)量高，質(zhì)量好，成本低。國(guó)內(nèi)制粉的方法主要為機(jī)械制粉和噴粉，前者通過(guò)熔鑄、熱軋、酸洗、冷軋、刨削、球磨、篩分等近20道工序制成，加工成本高，收得率僅70%左右，且觸媒粉難以細(xì)化，雜質(zhì)多，用該種觸媒粉合成的金剛石透明度不高，顏色發(fā)灰，完整單晶少，后者的制粉工藝主要為熔鑄、重熔噴粉、酸洗、篩分等工藝，工藝簡(jiǎn)單，但不足之處為粒度不易集中，表面污染嚴(yán)重，以至同樣造成金剛石透明度不高，色灰，晶形不完整。本發(fā)明的目的旨在提供一種性能良好的合成細(xì)粒度金剛石用碳化物粉末觸媒，該種粉末觸媒生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，合成的金剛石粒度細(xì)、晶形好、顏色黃，透明度高，是制作高質(zhì)量金屬結(jié)合劑金剛石制品的理想原料。本發(fā)明提供了一種合成細(xì)粒度金剛石用的碳化物粉末觸媒，其化學(xué)成分為(重量)碳1～20%，錳0～20%，鈷0～4%，余量為鎳和微量雜質(zhì)。本發(fā)明碳化物粉末觸媒合金元素的作用以及成分范圍確定的理由如下鎳鎳是合成金剛石用觸媒的重要元素之一，鎳的晶體結(jié)構(gòu)與金剛石接近，碳在鎳中形成間隙固溶體，在7GPa，1400℃下即可轉(zhuǎn)化為金剛石，1500℃以上金剛石的轉(zhuǎn)化率為70%以上，鎳是最理想的觸媒及組成觸媒的元素之一。由于我國(guó)合成金剛石壓機(jī)噸位小，用純鎳作觸媒時(shí)，需要較高的合成溫度和壓力，因此，在我國(guó)不適于選用純鎳作觸媒，其具體含量要視合成金剛石的設(shè)備及其它元素的添加量確定，本發(fā)明粉末觸媒選定鎳含量為56～99%。石墨石墨是金剛石的同素異形體，通常靜壓合成金剛石是用純觸媒合金配石墨在高溫高壓下，經(jīng)C在觸媒中的溶解、擴(kuò)散，金剛石成核、長(zhǎng)大而實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明在制備觸媒的過(guò)程中加入石墨的主要目的是減少高溫高壓下碳的擴(kuò)散及溶解的過(guò)程;改善了合成條件。同時(shí)增加觸媒的脆性，便于車(chē)削，從而，簡(jiǎn)化制粉工藝。錳在Ni-Mn狀態(tài)圖中，Mn的加入明顯降低熔點(diǎn)，同時(shí)生成多種化合物，在Ni-Mn-Co5觸媒中，隨著Mn含量增高，碳的溶解度增大，金剛石粒度變粗，但金剛石的透明度、顏色及強(qiáng)度變差。因此，Mn的含量不宜超過(guò)20%。鈷鈷是過(guò)渡族元素，鈷的參與可促使碳的擴(kuò)散速度加快，另外，鈷在1500℃以上形成的碳化物的晶格常數(shù)接近金剛石，有利于金剛石的成核及長(zhǎng)大。由于鈷的價(jià)格過(guò)高，本發(fā)明鈷的含量限制在≤4%。本發(fā)明粉末觸媒的生產(chǎn)工藝流程如下熔煉、鑄造在25kg真空中頻感應(yīng)電爐中熔煉，其爐料為1號(hào)電解鎳、1號(hào)電解鈷、1號(hào)電解錳及G4石墨粉，1號(hào)電解鎳加入量為10kg，1號(hào)電解鈷加入量為0.4kg，G4石墨粉加入量為2kg，熔化完畢后加入1號(hào)電解錳1.5kg，整個(gè)熔煉過(guò)程均在G4石墨粉復(fù)蓋下進(jìn)行，熔煉的真空度達(dá)10-2～10-3乇，溫度為1200～1600℃，熔化完畢，在1600℃下精煉15分鐘，澆鑄成φ100×300mm圓錠。車(chē)削在普通車(chē)床上將φ100×300mm圓錠車(chē)削為碎片狀，要求碎片不能發(fā)黃，發(fā)蘭，因此，車(chē)削速度不能太快。破碎經(jīng)φ200mm振動(dòng)破碎機(jī)將碎片進(jìn)一步破碎，球磨。篩分按用戶要求分別篩分成≤60目或≤100目的碳化物粉末觸媒成品。本發(fā)明碳化物粉末觸媒的最大特點(diǎn)是制作工藝簡(jiǎn)單，成品收得率高，達(dá)95%左右，整個(gè)制作過(guò)程中不需酸洗，減少了對(duì)環(huán)境的污染。由于碳化物的存在，在300℃左右該觸媒均未發(fā)現(xiàn)氧化跡象，這對(duì)合成前減少烘干過(guò)程中的氧化是其它任何觸媒材料所無(wú)法比擬的。本發(fā)明粉末觸媒的另一特點(diǎn)是合成金剛石前，觸媒中就含有相當(dāng)高的碳含量，因此大大減少了合成時(shí)間，而普通觸媒要在等溫等壓下才能完成這一過(guò)程。同時(shí)，由于碳在觸媒中的均勻分布，起到了均勻成核的作用，為保證產(chǎn)量、質(zhì)量提供了有利條件。用本發(fā)明碳化物觸媒粉合成的細(xì)粒金剛石的強(qiáng)度接近同等粒級(jí)的天然金剛石，其研磨能力高出同等粒級(jí)的1.2～2.0倍，合成的金剛石單產(chǎn)高，達(dá)8克拉以上，等積型約90%，完整單晶50%以上，金剛石粒度細(xì)、顏色黃，透明度高，是制作聚晶、復(fù)合片、電鍍制品、微粉等金屬結(jié)合劑金剛石制品的理想原料。表1列有各種觸媒在同等條件下合成細(xì)粒度金剛石的結(jié)果。表1</tables>權(quán)利要求1.一種合成細(xì)粒度金剛石用碳化物粉末觸媒，其特征是含(重量)碳1～20%，余量為鎳和微量雜質(zhì)。2.據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化物粉末觸媒，其特征是還含有(重量)錳0～20%，鈷0～4%。3.據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化物粉末觸媒的生產(chǎn)工藝為真空熔煉、鑄錠、車(chē)削、破碎、篩分，其特征是熔煉溫度為1200～1600℃，真空度為10-2～10-3乇，在熔煉過(guò)程中加入G4石墨粉，整個(gè)熔煉過(guò)程均在石墨粉復(fù)蓋下進(jìn)行，熔化完畢，在1600℃下精煉15分鐘，澆鑄成圓錠，然后將圓錠車(chē)削成碎片，并進(jìn)一步球磨破碎，篩分成≤60目或≤100目的粉末成品。全文摘要本發(fā)明為合成細(xì)粒度金剛石用碳化物粉末觸媒，其化學(xué)成分為(重量)碳1～20％，錳0～20％，鈷0～4％，余量為鎳和微量雜質(zhì)，該粉末觸媒采用真空熔鑄——車(chē)削——破碎工藝制粉，制作工藝簡(jiǎn)單，成品收得率高，達(dá)95％左右，用該觸媒合成的金剛石單產(chǎn)高，達(dá)8克拉以上，等積型約90％，完整單晶50％以上，金剛石粒度細(xì)，顏色黃，透明度高，是制作聚晶、復(fù)合片、電鍍制品、微粉等金屬結(jié)合劑金剛石制品的理想原料。文檔編號(hào)C01B31/06GK1061918SQ90106129公開(kāi)日1992年6月17日申請(qǐng)日期1990年12月5日優(yōu)先權(quán)日1990年12月5日發(fā)明者郭朝林申請(qǐng)人:郭朝林