專利名稱：強(qiáng)化噴射氧化制取銻酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬提取銻酸鈉、特別是從含硫代亞銻酸鈉溶液中提取銻酸鈉的領(lǐng)域。
在現(xiàn)有的銻酸鈉生產(chǎn)技術(shù)中，以精銻為原料、用鹽酸等溶劑溶解生成三氯化銻溶液、再用氯氣、硝酸或雙氧水等試劑氧化，可以獲得具有高純度的銻酸鈉，但用這種方式獲得的產(chǎn)品成本高，設(shè)備防腐要求高，而且在很多領(lǐng)域也不需要純度很高的銻酸鈉。從硫化銻礦中直接提取亦不失為制備銻酸鈉的一個較好的方法，其主要工藝是用硫化堿溶液直接浸取硫化銻礦，獲得含硫代亞銻酸鈉溶液后，再加入添加劑和燒堿用空氣或氧氣將三價銻氧化為五價銻獲得銻酸鈉，其主要反應(yīng)式為
以這種方式生產(chǎn)的銻酸鈉，質(zhì)量一般差一些，但生產(chǎn)成本卻比上法低得多。用此法生產(chǎn)銻酸鈉，影響主要生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)的關(guān)鍵之一是將硫代亞銻酸鈉氧化生成銻酸鈉沉淀的效果如何。盡管目前已出現(xiàn)了一些較好的技術(shù)，如在槽底布置有許多小出氣孔的空氣分配管，供壓縮空氣由下向上噴出以利用空氣中的氧加速銻氧化；又如將含硫代亞銻酸鈉溶液置入高壓釜中通入氧氣，在一定溫度下攪拌以加速銻氧化，但耗用動力仍然過高，設(shè)備復(fù)雜，效率也低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本難以下降。
本發(fā)明的目的是提供一種使三價銻從含硫代亞銻酸鈉溶液中迅速氧化為五價銻、生成銻酸鈉沉淀的方法，且要求動力消耗要小，生產(chǎn)效率要高，以利于大幅度提高提取銻酸鈉的效益。
本發(fā)明以如下方式實現(xiàn)其目的用泵將含硫代亞銻酸鈉并添加了少量表面活性劑的溶液從循環(huán)槽中壓入噴射器內(nèi)，溶液吸帶著大量空氣在噴射器內(nèi)強(qiáng)烈混合、攪拌、乳化、活化，促進(jìn)了氧化反應(yīng)。溶液噴射壓力0.2—0.7MPa，控制溫度40—95℃，反應(yīng)終點控制為溶液含銻量＜1g/l。表面活性劑采用陰離子型表面活性劑，作為復(fù)合添加劑，加入量為0.1—2‰。
使用本發(fā)明的方法從含硫代亞銻酸鈉溶液中提取銻酸鈉，對空氣中氧的利用系數(shù)由常規(guī)的20—30％提高到56％以上，反應(yīng)時間大大縮短，耗用動力大幅度降低，在提高生產(chǎn)效率、降低產(chǎn)品成本方面起到極為顯著的作用。
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明

圖1是在使用本發(fā)明的強(qiáng)化噴射氧化法時可以用的設(shè)備示意圖。
當(dāng)用泵4將貯存在循環(huán)槽3內(nèi)的含硫代亞銻酸鈉溶液泵入噴射器1中時，空氣從噴射器的空氣入口被吸帶進(jìn)入噴射器內(nèi)，在液氣的激烈混合、攪拌、乳化、活化作用下，促進(jìn)了銻的氧化反應(yīng)，加快了銻的氧化速度。為保證反應(yīng)速度，可以采取加溫措施，在循環(huán)槽中設(shè)加熱設(shè)施2，使溫度控制在40—95℃。噴射壓力控制在0.2—0.7MPa。當(dāng)氧化反應(yīng)進(jìn)行至溶液中含銻量＜1g/l時，可以終止，但至0.4—0.8g/l時終止更好。反應(yīng)產(chǎn)出的銻酸鈉結(jié)晶經(jīng)過濾、洗滌、干燥后含銻48.5—49％。氧化后廢液中主要含硫代硫酸鈉，還有少量氫氧化鈉、碳酸鈉、多硫化鈉、亞硫酸鈉、硫化鈉等，含量約0.5—50g/l，可以再生回收利用硫化鈉。
為了更加速銻的氧化反應(yīng)進(jìn)行，在使用強(qiáng)化噴射氧化同時還可以向含硫代亞銻酸鈉溶液中加入0.1—2‰的表面活性劑，其中又以陰離子型的表面活性劑更好。
實施例1噴射氧化循環(huán)槽φ1.5m×4m，裝入3m3含銻80g/l的硫代亞銻酸鈉溶液，控制溫度80℃，噴射壓力0.4MPa。加入了陰離子型表面活性劑0.4kg。依靠噴射吸入空氣進(jìn)行氧化7小時后，溶液含銻0.6g/l。循環(huán)泵N＝11kw，耗電77kwh。
使用噴空氣鼓泡的對照例子是(1)3m3含銻80g/l的硫代亞銻酸鈉溶液裝入φ1.5m×6m氧化槽中，加入與實施例1同量的活性劑，槽底分布了空氣噴出管，出氣口直徑2mm，液溫90—100℃。以0.4MPa壓力將空氣噴入槽內(nèi)。13小時后，溶液含銻量下降至0.8g/l?？諝饪偤牧?313m3，需用空壓機(jī)45kw，電耗4267kwh。
(2)設(shè)備及其它條件與(1)同，注入含銻12g/l溶液進(jìn)行鼓泡空氣氧化，5小時后溶液含銻量仍有1.5g/l。說明鼓泡氧化法在銻濃度低的條件下效率更差。實施例2同實施例1的設(shè)備及操作條件，置入3m3含銻13.2g/l的溶液，加入陰離子型表面活性劑3kg，3小時后溶液中含銻量降至0.6g/l，電耗33kwh。
實施例3同實施例1的設(shè)備及操作條件，置入3m3含銻124g/l溶液，噴射氧化8小時后含銻量降至0.22g/l，電耗88kwh。
權(quán)利要求
1.一種強(qiáng)化噴射氧化提取銻酸鈉的方法，用空氣強(qiáng)化銻的氧化，其特征是用泵將含硫代亞銻酸鈉并添加了少量表面活性劑的溶液從循環(huán)槽中壓入噴射器內(nèi)，溶液吸帶著大量空氣在噴射器內(nèi)強(qiáng)烈混合、攪拌、乳化、活化，促進(jìn)了氧化反應(yīng)；溶液噴射壓力0.2—0.7MPa，控制溫度40—95℃。反應(yīng)終點控制為溶液含銻量小于1g/l。
2.如權(quán)利要求1所述的強(qiáng)化噴射氧化的方法，其特征是表面活性劑采用陰離子型表面活性劑，作為復(fù)合添加劑，加入量為0.1—2‰。
全文摘要
一種強(qiáng)化噴射氧化制取銻酸鈉的方法，用泵將含硫代亞銻酸鈉并添加了少量表面活性劑的溶液從循環(huán)槽中壓入噴射器內(nèi)，溶液帶著大量空氣在噴射器內(nèi)強(qiáng)烈混合、攪拌、乳化、活化，促進(jìn)了氧化反應(yīng)。用本發(fā)明的方法從含硫代亞銻酸鈉溶液中提取銻酸鈉，銻的氧化速度快，動力消耗小，生產(chǎn)效率高，大幅度降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C01G30/00GK1117024SQ9411338
公開日1996年2月21日 申請日期1994年12月29日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月29日
發(fā)明者黎東明, 江德嚴(yán), 傅政, 溫宗漢, 羅清華, 楊案然, 韓德榮, 史文革, 李壽亮, 周端倪, 范清林 申請人:南丹縣龍泉礦冶總廠