專(zhuān)利名稱：溴酸鈉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于溴的含氧酸鹽的制備方法。
溴酸鈉是一種強(qiáng)氧化劑，在化工生產(chǎn)中具有廣泛應(yīng)用。以往制備溴酸鈉采用電解法，能耗高，成本高。雜志《魯鹽科技》1986年第4期“溴酸鈉研制技術(shù)”中公開(kāi)了一種燒堿法合成溴酸鈉的方法，這種方法工藝簡(jiǎn)單，不消耗燃料，但氫氧化鈉對(duì)搪玻璃腐蝕嚴(yán)重，且反應(yīng)溫度過(guò)高，不易控制。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種以碳酸鈉為原料制備溴酸鈉的生產(chǎn)方法，這種方法避免了對(duì)搪玻璃設(shè)備的腐蝕，反應(yīng)溫度低，易于控制。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式如下


圖1是本發(fā)明的流程示意圖。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
1.配料把計(jì)量好的純堿用軟化水溶好，升溫到50-60℃，通入適量溴素，然后再通氯氣至接近中性，停止通氯。(碳酸鈉含量0.1%左右即可)。
2.過(guò)濾、冷卻、甩干趁熱過(guò)濾，除去氯化鈉，母液進(jìn)入冷卻罐，冷卻至5-10℃時(shí)，抽走液體(粗品母液)，將粗品溴酸鈉甩干。
3.重結(jié)晶、烘干、粉碎粗品溴酸鈉用80-90℃水溶解，趁熱抽濾(液體為成品母液)，冷卻至5-10℃結(jié)晶，晶體甩干，烘干后粉碎即為純度99.5%以上的溴酸鈉成品。
4.蒸發(fā)粗品母液和成品母液一并進(jìn)入蒸發(fā)，蒸發(fā)到35-38Be’時(shí)，趁熱過(guò)濾，晶體甩干是氯化鈉。母液冷卻析出溴酸鈉，總效率92-95%。由于純堿含純高，雜質(zhì)指標(biāo)很低，因此，整個(gè)系統(tǒng)母液可以循環(huán)使用。
實(shí)施例1在反應(yīng)罐內(nèi)加入500升軟化水升溫至50℃，加入150kg碳酸鈉，攪拌15分鐘，通入53kg溴素，然后通入氯氣接近中性為止，耗氯127kg，趁熱過(guò)濾，除去氯化鈉，母液進(jìn)入冷卻罐，冷卻到10℃，抽走液體，將粗品溴酸鈉甩干。粗品溴酸鈉用80℃的熱水溶解，蒸發(fā)到35Be’冷卻至5℃結(jié)晶，晶體甩干，烘干后即為成品。得溴酸鈉78.46，氯化鈉159.20kg。母液300毫升，比重1.38kg/dm，含溴酸鈉14.57kg，氯化鈉29.59kg，母液循環(huán)使用。溴酸鈉的總回收率為93.01%，氯化鈉的總回收率為90.21%。
實(shí)施例2在反應(yīng)罐內(nèi)加入500升軟化水升溫至55℃，加入150kg碳酸鈉，攪拌15分鐘，通入53kg溴素，然后通入氯氣接近中性為止，耗氯127kg，趁熱過(guò)濾，除去氯化鈉，母液進(jìn)入冷卻罐，冷卻至7℃，抽走液體，將粗品溴酸鈉甩干。粗品溴酸鈉用87℃的熱水溶解，蒸發(fā)到37Be’冷卻至7℃結(jié)晶，晶體甩干，烘干后即為成品。得溴酸鈉78.49kg，氯化鈉159.90kg。母液300毫升，比重1.38kg/dm，含溴酸鈉14.62kg，氯化鈉29.10Kg，母液循環(huán)使用。溴酸鈉的總回收率為93.08%，氯化鈉的總回收率為90.35%。
實(shí)施例3在反應(yīng)罐內(nèi)加入500升軟化水升溫至60℃，加入150kg碳酸鈉，攪拌15分鐘，通入53kg溴素，然后通入氯氣接近中性為止，耗氯127kg，趁熱過(guò)濾，除去氯化鈉，母液進(jìn)入冷卻罐，冷卻到5℃，抽走液體，將粗品溴酸鈉甩干。粗品溴酸鈉用90℃的熱水溶解，蒸發(fā)到38Be’冷卻至10℃結(jié)晶，晶體甩干，烘干后即為成品。得溴酸鈉78.57kg，氯化鈉161.20kg。母液300毫升，比重1.38kg/dm，含溴酸鈉14.77kg，氯化鈉28.00kg，母液循環(huán)使用。溴酸鈉的總回收率為93.31%，氯化鈉的總回收率為90.41%。
上述實(shí)施例中所用原料溴素為一級(jí)工業(yè)品，氯氣為工業(yè)品，純堿為一級(jí)工業(yè)品。
權(quán)利要求
1.一種以碳酸鈉、溴素和氯氣為原料制備溴酸鈉的方法，其特征在于由下列步驟組成a.把計(jì)量好的純堿用軟化水溶好，升溫到50-60℃，通入適量溴素，然后再通氯氣至接近中性，停止通氯。b.趁熱過(guò)濾，除去氯化鈉，母液進(jìn)入冷卻罐，冷卻至5-10℃時(shí)，抽走液體(粗品母液)，將粗品溴酸鈉甩干。c.粗品溴酸鈉用80-90℃水溶解，趁熱抽濾(液體為成品母液)，冷卻至5-10℃結(jié)晶，晶體甩干，烘干后粉碎即為溴酸鈉成品。d.粗品母液和成品母液一并進(jìn)入蒸發(fā)，蒸發(fā)到35-38Be’時(shí)，趁熱過(guò)濾，晶體甩干是氯化鈉。母液冷卻析出溴酸鈉，系統(tǒng)母液循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明屬于溴的含氧酸鹽的制備方法。本發(fā)明以碳酸鈉、溴素和氯氣為原料制備溴酸鈉，避免了對(duì)搪玻璃設(shè)備的腐蝕，反應(yīng)溫度低，易于控制。
文檔編號(hào)C01B11/20GK1102818SQ9411521
公開(kāi)日1995年5月24日 申請(qǐng)日期1994年9月24日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月24日
發(fā)明者趙乃志, 吳宗生, 孫貴石, 郁繼臣, 張士剛, 劉希郎, 武文杰, 龔德興 申請(qǐng)人:河北省長(zhǎng)蘆大清河鹽場(chǎng)