生產(chǎn)四氯化鋯所用的石墨發(fā)熱體的抗氧化處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)四氯化鋯所用的石墨發(fā)熱體的抗氧化處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核級(jí)鋯、核級(jí)鉿產(chǎn)品的生產(chǎn)過程是:經(jīng)二氧化鋯沸騰氯化生成四氯化鋯，四氯化鋯再經(jīng)過提純、還原蒸餾、精整等工序后生產(chǎn)成為核級(jí)鋯、核級(jí)鉿和工業(yè)級(jí)鋯。二氧化鋯沸騰氯化是指氧化鋯與煅后焦粉按比例混磨后，在沸騰氯化爐中加熱、通氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成四氯化鋯。由于反應(yīng)在850?1100°C高溫下進(jìn)行，四氯化鋯及雜質(zhì)氯化物呈氣態(tài)形式產(chǎn)出，控制冷凝器溫度在80 - 200°C條件下，冷凝回收固體晶狀四氯化鋯，達(dá)到與雜質(zhì)分離的目的。所以生產(chǎn)四氯化鋯是決定核級(jí)鋯、核級(jí)鉿產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)成本的主要因素。而生產(chǎn)四氯化鋯所用沸騰氯化爐內(nèi)的石墨發(fā)熱體使用壽命又是決定四氯化鋯產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)成本的主要因素。因生產(chǎn)四氯化鋯所用的沸騰氯化爐是用氯氣將二氧化鋯與煅后焦粉沸騰起來進(jìn)行反應(yīng)，対石墨體沖刷嚴(yán)重。正常石墨發(fā)熱體使用也就一個(gè)月左右，當(dāng)產(chǎn)量達(dá)到120噸左右時(shí)，石墨發(fā)熱體氧化破損后被淘汰。同時(shí)，外玻璃缸體保溫塞拉毯等相關(guān)附件需重新更換，需停產(chǎn)I周以上。單爐相關(guān)損失約10萬左右(不含停產(chǎn)造成的損失)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種生產(chǎn)四氯化鋯所用的石墨發(fā)熱體的抗氧化處理方法，可延長石墨發(fā)熱體的使用壽命，節(jié)約生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)能。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
生產(chǎn)四氯化鋯所用的石墨發(fā)熱體的抗氧化處理方法，其步驟如下:
1、配制抗氧劑
按照重量百分比計(jì)將45%-55%的磷酸二氫鋁、9%-11%的高嶺土、9%-11%的石墨粉、18%-22%的硅溶膠、9%-11%的二氧化硅混合，配制抗氧化劑，待用；所述石墨粉的粒徑彡300目、含碳量彡99.9%，所述高嶺土的粒徑彡700目；二氧化硅的的粒徑彡300目；
2、將石墨發(fā)熱體放入壓力容器中，抽真空至-1MPa以下，時(shí)間為I小時(shí)-2小時(shí)；
3、向壓力容器內(nèi)灌滿抗氧劑，加壓至10MPa - 12MPa，5小時(shí)后取出；
4、將取出的石墨發(fā)熱體放入干燥爐內(nèi)加熱升溫至750°C— 850°C，進(jìn)行高溫焙燒和干燥處理；
5、24小時(shí)后取出，進(jìn)行打磨。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:通過抽真空處理，把石墨模具的氣孔中的氣體排出，所采用的抗氧劑中的石墨粉可增加石墨發(fā)熱體密度，提高產(chǎn)品質(zhì)量；高嶺土起到粘結(jié)作用，磷酸二氫鋁起到抗氧化作用；硅溶膠起到粘結(jié)二氧化硅作用；二氧化硅起到耐沖刷作用。抗氧劑在加壓后可充分浸入石墨發(fā)熱體內(nèi)部。因此，經(jīng)過抽真空、浸漬、高溫焙燒及干燥處理后，石墨模具使用壽命延長三倍以上，同時(shí)降低因停爐、裝爐造成的經(jīng)濟(jì)損失，減少工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，降低四氯化鋯的生產(chǎn)成本。并且將會(huì)降低核級(jí)鋯、核級(jí)鉿生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1
1、配制抗氧劑
將45公斤磷酸二氫鋁、11公斤的高嶺土、11公斤的石墨粉、22公斤硅溶膠、11公斤二氧化硅混合，配制抗氧化劑，待用；所述石墨粉的粒徑為300目、含碳量為99.9%，所述高嶺土的粒徑為700目；二氧化硅的的粒徑為300目；
2、將石墨發(fā)熱體放入壓力容器中，抽真空至-1MPa，時(shí)間為2小時(shí)；
3、向壓力容器內(nèi)灌滿抗氧劑，加壓至10MPa，5小時(shí)后取出；
4、將取出的石墨發(fā)熱體放入干燥爐內(nèi)加熱升溫至750°C，進(jìn)行高溫焙燒和干燥處理；
5、48小時(shí)后取出，進(jìn)行打磨。
[0007]實(shí)施例2
1、配制抗氧劑
將55公斤磷酸二氫銷、9公斤的高嶺土、9公斤的石墨粉、18公斤娃溶膠、二氧化娃9公斤混合，配制抗氧化劑，待用；所述石墨粉的粒徑為400目、含碳量為99.95%，所述高嶺土的粒徑為800目；二氧化硅的的粒徑為400目；
2、將石墨發(fā)熱體放入壓力容器中，抽真空至_2MPa，時(shí)間為I小時(shí)；
3、向壓力容器內(nèi)灌滿抗氧劑，加壓至12MPa，5小時(shí)后取出；
4、將取出的石墨發(fā)熱體放入干燥爐內(nèi)加熱升溫至850°C，進(jìn)行高溫焙燒和干燥處理；
5、24小時(shí)后取出，進(jìn)行打磨。
[0008]實(shí)施例3
1、配制抗氧劑
將50公斤磷酸二氫鋁、10公斤的高嶺土和10公斤的石墨粉、20公斤硅溶膠、10公斤二氧化硅混合，配制抗氧化劑，待用；所述石墨粉的粒徑為350目、含碳量為99.93%，所述高嶺土的粒徑為750目；二氧化硅的的粒徑為350目；
2、將石墨發(fā)熱體放入壓力容器中，抽真空至-1.5MPa，時(shí)間為1.5小時(shí)；
3、向壓力容器內(nèi)灌滿抗氧劑，加壓至llPa，5小時(shí)后取出；
4、將取出的石墨發(fā)熱體放入干燥爐內(nèi)加熱升溫至800°C，進(jìn)行高溫焙燒和干燥處理；
5、24小時(shí)后取出，進(jìn)行打磨。
[0009]經(jīng)實(shí)際使用，石墨發(fā)熱體使用壽命延長3倍，每臺(tái)沸騰氯化爐每年將節(jié)約成本80萬元左右，提高產(chǎn)能224噸(按400爐計(jì)算)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.生產(chǎn)四氯化鋯所用的石墨發(fā)熱體的抗氧化處理方法，其特征是步驟如下: I )、配制抗氧劑 按照重量百分比計(jì)將45%-55%的磷酸二氫鋁、9%-11%的高嶺土、9%-11%的石墨粉、18%-22%的硅溶膠、9%-11%的二氧化硅混合，配制抗氧化劑，待用；所述石墨粉的粒徑彡300目、含碳量彡99.9%，所述高嶺土的粒徑彡700目；二氧化硅的的粒徑彡300目； 2)、將石墨發(fā)熱體放入壓力容器中，抽真空至-1MPa以下，時(shí)間為I小時(shí)-2小時(shí)； 3)、向壓力容器內(nèi)灌滿抗氧劑，加壓至10MPa - 12MPa，5小時(shí)后取出； 4)、將取出的石墨發(fā)熱體放入干燥爐內(nèi)加熱升溫至750°C— 850°C，進(jìn)行高溫焙燒和干燥處理； 5)、24小時(shí)后取出，進(jìn)行打磨。
【專利摘要】生產(chǎn)四氯化鋯所用的石墨發(fā)熱體的抗氧化處理方法，其步驟如下：1、按照重量百分比計(jì)將45%-55%的磷酸二氫鋁、9%-11%的高嶺土、9%-11%的石墨粉、18%-22%的硅溶膠、9%-11%的二氧化硅混合，配制抗氧化劑，待用；所述石墨粉的粒徑≥300目、含碳量≥99.9%，所述高嶺土的粒徑≥700目；二氧化硅的粒徑≥300目；2、將石墨發(fā)熱體放入壓力容器中，抽真空至-1MPa以下，時(shí)間為1小時(shí)-2小時(shí)；3、向壓力容器內(nèi)灌滿抗氧劑，加壓至10MPa－12MPa，5小時(shí)后取出；4、將取出的石墨發(fā)熱體放入干燥爐內(nèi)加熱升溫至750℃－850℃，進(jìn)行高溫焙燒和干燥處理；5、24小時(shí)后取出，進(jìn)行打磨。有益效果是：可延長石墨發(fā)熱體的使用壽命，節(jié)約生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)能。
【IPC分類】C01G25-04, C04B41-50
【公開號(hào)】CN104529529
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410714118
【發(fā)明人】朱鳳榮
【申請(qǐng)人】錦州大業(yè)炭素制品有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月2日