一種層狀磁電復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種層狀磁電復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著信息技術(shù)的不斷發(fā)展，器件的小型化、多功能化，使得人們對(duì)集電性與磁性等于一身的多功能材料研宄興趣不斷高漲。因此，包括鐵電介電材料和磁性材料在內(nèi)的元器件的微型化和小型化是必然趨勢(shì)，而集鐵電性與鐵磁性于一體的磁電復(fù)合材料擁有相同的體積卻可以在電路上擁有更多的功能。
[0003]多鐵性材料不但具備各種單一的鐵性(如鐵電性、鐵磁性和鐵彈性)，而且通過鐵性的耦合協(xié)同作用能產(chǎn)生一些新的功能，大大拓寬了鐵性材料的應(yīng)用范圍，利用多鐵性材料制成的元器件具有轉(zhuǎn)換、傳遞、處理信息、存儲(chǔ)能量、節(jié)約能源等功能，廣泛地應(yīng)用于能源、電信、自動(dòng)控制、通訊、家用電器、生物、醫(yī)療衛(wèi)生、輕工、選礦、物理探礦、軍工等領(lǐng)域。
[0004]磁電復(fù)合材料分為0-3型磁電復(fù)合材料和2-2型磁電復(fù)合材料。0-3型磁電復(fù)合材料是將不連續(xù)的鐵電相(鐵磁相)顆粒分散于三維連通的鐵磁相(鐵電相)中，按一定的比例混合，在一定溫度下固相燒結(jié)，從而得到的顆粒磁電復(fù)合材料。此種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，是研宄最早、應(yīng)用最廣的的一種類型。但由于壓電相(鐵磁相)在鐵磁(壓電)基體中存在分散不均的問題，因而此種結(jié)構(gòu)類型的材料磁電電壓系數(shù)較低。2-2型磁電復(fù)合材料是將鐵電相粉體和鐵磁相粉體按照皇層疊加的方式使其共燒在一起的磁電復(fù)合材料。此種結(jié)構(gòu)可較大范圍調(diào)整壓磁相的含量，所以磁電電壓系數(shù)得到大幅度提高。由于電阻率很高的鐵電相層可以完全阻斷磁性相層的連通，使得材料整體的漏電流較小，有利于材料磁電性能的提高。
[0005]荷蘭Philips實(shí)驗(yàn)室首先把鐵磁相的CoFe2O4與鐵電相的BaT1 3粉末按一定的比例混合，然后升溫使之共熔原位復(fù)合，最后按一定的速率降溫至室溫便得到以磁電復(fù)合體為主要成分的固溶體。這種方法溫度太高，易產(chǎn)生一些不可預(yù)料的相，降低復(fù)合材料的性會(huì)K。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種層狀磁電復(fù)合材料及其制備方法，將鐵電鐵磁相以層狀復(fù)合的方式共燒在一起，可以有效地抑制兩相之間的相互反應(yīng)從而保持各自的特性，使制備的層狀磁電復(fù)合材料既具有較好的鐵電性又具有較好的鐵磁性。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0008]一種層狀磁電復(fù)合材料，該層狀磁電復(fù)合材料的化學(xué)式為:
[0009]XBiY2Fe5O12/(l-χ) 0.65BaTi03_0.35 (Na。.5BiQ.5) T13，其中 χ 為 BiY2Fe5O1J^質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且0.1彡χ彡0.4。
[0010]該層狀磁電復(fù)合材料的化學(xué)式為！XBiY2Fe5O12/(l-χ)0.65BaTi03_0.35 (Na0.5Bi0.5)T13，其中X為BiY2Fe5O1^質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且0.1彡χ彡0.2。
[0011]該層狀磁電復(fù)合材料的化學(xué)式為！XBiY2Fe5O12/(l-χ)0.65BaTi03_0.35 (Na0.5Bi0.5)T13，其中X為BiY2Fe5O12的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且X = 0.1。
[0012]上述層狀磁電復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0013](I)按化學(xué)式 0.65BaT13-0.35 (Natl 5Bitl 5)T13將分析純的 BaCO 3、Ti02、Bi2O3'Na2CO3配制后通過球磨混合均勻，然后過篩，壓塊，再經(jīng)880?920°C預(yù)燒4?6小時(shí)，得到塊狀產(chǎn)品，然后將塊狀產(chǎn)品粉碎后過120目篩得到0.65BaTi03-0.35 (Naa5Bia5) T13粉體；
[0014](2)按化學(xué)式式BiY2Fe5O12將分析純的Bi 203、Y203、Fe203配制后通過球磨混合均勻，然后過篩，壓塊，再經(jīng)1000?1020°C預(yù)燒4?6小時(shí)，得到塊狀固體，然后將塊狀固體粉碎后過120目篩得到BiY2Fe5O12粉體；
[0015](3)向 0.65BaTi03-0.35 (Na。.5BiQ.5) T13粉體中加入 PVA 粘合劑后造粒，再經(jīng) 60 目篩網(wǎng)過篩，得到粒徑均勻的0.65BaTi03-0.35 (Naa5Bia5) T13粉末；向BiY2Fe5O12粉體中加入PVA粘合劑后造粒，再經(jīng)60目篩網(wǎng)過篩，得到粒徑均勻的BiY2Fe5O12粉末；
[0016](4)按照化學(xué)式 XBiY2Fe5O12/(l-χ) 0.65BaTi03_0.35 (Na0 5Bi0.5) T13,其中 χ 為BiY2Fe5O1J^]質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，且 0.1 彡 χ 彡 0.4，將 0.65BaT13-0.35(似(158込5)1103粉末和81丫#65012粉末按照2-2復(fù)合的皇層疊加排列方式在模具中壓制成型；
[0017](5)排除PVA粘合劑后再于1100?1150°C下燒結(jié)2?4小時(shí)成瓷，得到層狀磁電復(fù)合材料。
[0018]所述步驟⑴、步驟(4)中球磨時(shí)間均為4?6小時(shí)。
[0019]所述步驟(3)中向0.65BaTi03-0.35 (Naa5Bia5) T13粉體中加入PVA粘合劑的質(zhì)量為 0.65BaTi03-0.35 (Natl 5Bitl 5)T13粉體質(zhì)量的 8%~ 15% ;向 BiY 2Fe5012粉體中加入 PVA粘合劑的質(zhì)量為BiY2Fe5O12粉體質(zhì)量的8%?15%。
[0020]所述PVA粘合劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10 %的聚乙烯醇水溶液。
[0021]所述步驟(4)中2-2復(fù)合的皇層疊加排列方式具體為:從上向下按照0.65BaTi03-0.35 (Na。.5BiQ 5) T13粉末、BiY2Fe5O12粉末、0.65BaTi0 3_0.35 (Na。.5BiQ 5) T13粉末的順序皇疊在一起。
[0022]所述排除PVA粘合劑具體是:在溫度為550_600°C下保溫3_5小時(shí)。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明分別將0.65BaTi03-0.35 (Na0.5Bi。.5) T13粉體、BiY 2Fe5012粉體造粒后，按照2_2復(fù)合的皇層疊加排列方式在模具中壓制成型，然后排出PVA粘合劑，在1100?1150°C下燒結(jié)，即可得到層狀磁電復(fù)合材料。本發(fā)明中由于0.65BaTi03-0.35 (Na。.5BiQ.5) T13粉末、8丨￥丨65012粉末按照2_2復(fù)合的皇層疊加排列方式，將鐵電相和鐵磁相以層狀復(fù)合的方式共燒在一起，可以有效地抑制兩相之間的相互反應(yīng)從而保持各自的特性，使其既具有較好的鐵電性又具有較好的鐵磁性。采用共燒的方式，避免了現(xiàn)有技術(shù)中直接將兩相混合從而產(chǎn)生不可預(yù)料的相的問題，進(jìn)而提高了磁電復(fù)合材料的性能，并且該方法僅僅將制得兩種粉末壓制成型后，排除PVA粘合劑，然后燒結(jié)，即可得到產(chǎn)品，所以制備方法簡(jiǎn)單易行。
[0024]本發(fā)明制得的磁電復(fù)合材料具有優(yōu)異的鐵電、介電以及磁電性能。當(dāng)頻率為20赫茲時(shí)，復(fù)合材料介電常數(shù)達(dá)到750?1400，介電損耗為0.16?0.31。復(fù)合材料的各組分的飽和極化強(qiáng)度Ps^ 9.6?15.3 μ C/cm2，矯頑場(chǎng)Ec為20.2?23.5kV/cm,其飽和磁化強(qiáng)度Ms^ 2.4 ?6.8emu/g，矯頑場(chǎng) H。為 73.4 ?104.70eo
[0025]另外，本發(fā)明采用的原料中由于不存在鉛，所以制備方法不會(huì)造成污染，將0.65BaT13-0.35 (Naa5Bia5) T13粉末和BiY #65012粉末按照2_2復(fù)合的皇層疊加排列方式燒結(jié)在一起，層與層之間不需要粘合劑，因而應(yīng)力應(yīng)變的傳遞可以高效直接的完成。本發(fā)明制得的材料致密性良好，無明顯大氣孔存在，兩相晶粒尺寸均勻，均在亞微米數(shù)量級(jí)，無明顯的界面原子擴(kuò)散現(xiàn)象，界面耦合較好，所以本發(fā)明能夠保證磁電復(fù)合材料直接高效的磁-電-力轉(zhuǎn)換效率，從而提高了復(fù)合材料的磁電轉(zhuǎn)換性能。
【附圖說明】
[0026]圖1 為下 χ BiY2Fe5O12/(l-χ) 0.65BaTi03-0.35 (Naci 5Bitl 5) T13組分中當(dāng) χ =0.1,0.2,0.3，0.4時(shí)，復(fù)合陶瓷在1100°C燒結(jié)時(shí)的結(jié)構(gòu)圖。
[0027]圖2 為室溫下 χ BiY2Fe5O12/(l-χ) 0.65BaTi03_0.35 (Na。.5BiQ.5) T13組分中當(dāng) χ =0.1時(shí)，復(fù)合陶瓷在1100°C燒結(jié)后的介電頻譜。
[0028]圖3 為室溫下 χ BiY2Fe5O12/(l-χ) 0.65BaTi03_0.35 (Na。.5BiQ.5) T13組分中當(dāng) χ =0.2時(shí)，復(fù)合陶瓷在1100°C燒結(jié)后的介電頻譜。
[0029]圖4 為室溫下 χ BiY2Fe5O12/(l-χ) 0.65BaTi03_0.35 (Na。.5BiQ.5) T13組分中當(dāng) χ =0.3時(shí)，復(fù)合陶瓷在1100°C燒結(jié)后的介電頻譜。
[0030]圖5 為室