一種微波干燥潮濕氧化石墨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種干燥方法，特別涉及一種微波干燥潮濕氧化石墨的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達5300W/m.K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子迀移率超過15000cm2/V.s，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10_6Ω.cm，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。因其電阻率極低，電子迀移的速度極快，因此被期待可用來發(fā)展更薄、導(dǎo)電速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實質(zhì)上是一種透明、良好的導(dǎo)體，也適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。
[0003]氧化石墨烯輕且具有較高的力學(xué)性能及熱穩(wěn)定性，因此氧化石墨烯是一種可以增強電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)性能的高效填料；氧化石墨烯也可以用于制備石墨烯。其合成方法工藝成熟，很容易獲得大量廉價的氧化石墨烯。
[0004]氧化石墨是通過Hummer法、Staudenmaier法或Brodie法對鱗片石墨，高定向石墨熱解石墨(HOPG)或集結(jié)石墨(kish graphite)進行氧化插層而得到。不管哪種制備方法中都需要使用到強酸等強氧化性材料如濃硫酸、硝酸等，因此在完成制備得到氧化石墨后都需要使用去離子水稀釋及洗滌最終得到含水量非常高的潮濕氧化石墨。我們需要將潮濕氧化石墨烘干之后才能方便進行其他應(yīng)用。
[0005]烘箱干燥是通過電能使加熱管加熱，并使用電機通過風(fēng)道送風(fēng)使烘箱內(nèi)部溫度達到均勻。在烘箱內(nèi)部與被烘烤的物體進行熱量交換，最終已達到烘烤或干燥的目的。而潮濕氧化石墨由于自身特性在使用烘箱干燥時只能以較低的溫度加熱烘干，而這個過程至少需要40個小時才能完成。
[0006]冷凍干燥就是將需要干燥的物料在低溫下先行凍結(jié)至共晶點以下，使物料中的水分變成固態(tài)的冰，置入密閉容器并維持系統(tǒng)的高真空，同時向系統(tǒng)供熱使水分直接從固態(tài)升華到氣態(tài)，待升華結(jié)束后再進行解吸干燥，除去部分結(jié)合水，從而獲得干燥的產(chǎn)品。但是冷凍干燥對于氧化石墨而言，設(shè)備投資大，干燥速率小，干燥時間長，能耗高。
[0007]因此，總體而言，目前使用的烘箱干燥或冷凍干燥潮濕氧化石墨的方法需要很長的處理時間。為此開發(fā)一種快速的、工藝簡單穩(wěn)定、過程綠色高效的干燥潮濕氧化石墨的方法尤為重要，從而引導(dǎo)出了本方法的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是:針對現(xiàn)有技術(shù)烘干潮濕氧化石墨的諸多不足，如干燥速率小、生產(chǎn)效率低、能耗大等，從而提出了一種新的快速烘干潮濕氧化石墨的方法。
[0009]為了實現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種微波干燥潮濕氧化石墨的方法，包括以下制備步驟:
[0010]I)將潮濕氧化石墨片層置于微波室內(nèi)中，關(guān)閉微波室門；
[0011]2)將微波室內(nèi)的氣壓抽至真空狀態(tài)；
[0012]3)將惰性氣體注入到微波室內(nèi)；
[0013]4)再將微波室內(nèi)的氣壓抽至真空狀態(tài)；
[0014]5)重復(fù)步驟3和步驟4的操作步驟，直至將微波室內(nèi)的氧氣置換干凈；
[0015]6)打開微波，微波功率設(shè)置在500?10000W，微波照射5?300秒，可以觀察到微波室內(nèi)產(chǎn)生大量水蒸氣；
[0016]7)重復(fù)步驟3和步驟4的操作，直至將微波室內(nèi)的水蒸氣置換干凈；
[0017]8)在微波室內(nèi)沖入惰性氣體，將微波室氣壓充滿到一個大氣壓狀態(tài)；
[0018]9)取出烘干后的氧化石墨。
[0019]上述的微波干燥潮濕氧化石墨的方法，優(yōu)選在步驟I)之前還包括將潮濕氧化石墨塊分切成具有較小體積，優(yōu)選為l_5ml大小的潮濕氧化石墨片層。
[0020]上述微波干燥潮濕氧化石墨的方法，所述的微波烘干步驟為一次或者多次微波輻照。
[0021]上述的微波干燥潮濕氧化石墨的方法，所述的真空狀態(tài)為微波室內(nèi)氣壓小于等于-0.09Mpa。
[0022]上述的微波干燥潮濕氧化石墨的方法，所述的氧化石墨是由Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法或電化學(xué)氧化法合成的。
[0023]上述微波干燥潮濕氧化石墨的方法，所述的惰性氣體為濃度為99.999%的氮氣或99.99%的氬氣。
[0024]上述微波干燥潮濕氧化石墨的方法，所述的氧化石墨是由Hummer法、Brodie法、Staudenmaier法或電化學(xué)氧化法合成，在合成過程中所用石墨原料未塊狀石墨、土狀石墨(無定形石墨)、鱗片石墨、高結(jié)晶性石墨或人造石墨。
[0025]本發(fā)明利用連續(xù)的短暫的微波干燥工藝烘干潮濕氧化石墨。微波烘干工藝具有干燥速率大、能耗低、生產(chǎn)效率高、操作簡單等特點。真空壞境中潮濕氧化石墨在微波作用下，微波能量到達氧化石墨深層轉(zhuǎn)化為熱能，氧化石墨內(nèi)部溫度急劇上升，從而使得水分急劇揮發(fā)，通過不斷往外部抽氣將揮發(fā)出來的水蒸氣從微波室抽出，最終達到烘干潮濕氧化石墨的目的
[0026]本發(fā)明具有積極的效果:(I)本發(fā)明工藝簡單、易于操作、緊湊、合理、能量消耗較低；(2)利用了微波烘干加熱集中，具有功率大且可調(diào)節(jié)的特點，可以短時間內(nèi)加熱潮濕氧化石墨、在不到幾分鐘內(nèi)就可以使水分揮發(fā)達到了快速烘干的效果；(3)同時采用抽真空、用惰性氣體驅(qū)趕氧氣的步驟，隔絕了氧氣和氧化石墨的接觸，避免了烘干過程中氧化石墨的燒蝕，從而提高了生產(chǎn)效率，具有更高的能量利用率；(4)實現(xiàn)本發(fā)明方法的設(shè)備，制備簡單、干燥速率大、生產(chǎn)效率高、能耗低、容易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)等特點，應(yīng)用前景廣泛。
【具體實施方式】
[0027]下面將通過實例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0028]本發(fā)明烘干設(shè)備由微波室、進氣口、抽氣口、抽氣進氣閥門以及與之相連的機械泵、氮氣氣瓶或氬氣氣瓶組成的潮濕氧化石墨烘干系統(tǒng)，其中氮氣氣瓶或氬氣氣瓶與進氣口相連，而機械泵和抽氣口相連，由抽氣進氣閥門控制微波室內(nèi)的抽氣與進氣。
[0029]使用的潮濕氧化石墨是由Hummer法、Brodie法、Staudenmaier法或電化學(xué)氧化法合成，其含水量約為總質(zhì)量80%。
[0030](實施例1)
[0031]按如下步驟對潮濕氧化石墨進行微波干燥:
[0032]1.取1g潮濕氧化石墨(片層厚度Imm)置于微波室中。
[0033]2.開啟閥門進行抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至-0.09Mpa。
[0034]3.開啟閥門進行充氣，將氮氣或者氬氣注入微波室中。
[0035]4.開啟閥門進行抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至-0.09Mpa。
[0036]5.重復(fù)步驟3和步驟4操作過程2次，將微波室內(nèi)的殘余氧氣置換干凈。
[0037]6.啟動微波進行干燥，微波輸出功率700W，微波時間30秒。
[0038]7.開啟閥門抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至-0.09Mpa。
[0039]8.開啟閥門進行充氣，將氮氣或者氬氣注入微波室中。
[0040]9.開啟閥門進行抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至_0.09Mpa。驅(qū)趕殘余水蒸氣。
[0041]10.重復(fù)步驟6、7、8、9操作過程6次。
[0042]11.開啟閥門進行充氣，將氮氣或者氬氣注入微波室，將微波室氣壓充滿到一個大氣壓狀態(tài)。
[0043]12.打開微波室，取出已完成烘干氧化石墨。
[0044]本實施例總計需要微波時間180秒相對于烘箱烘干和冷凍烘干幾天的處理時間得到了巨大的提升；且最終得到的樣品比表面積為254.7m2/g相對于烘箱烘干最終樣品的比表面積200m2/g也有較大的提升。
[0045](實施例2)
[0046]按如下步驟對潮濕氧化石墨進行微波干燥:
[0047]1.取1g潮濕氧化石墨(片層厚度Imm)置于微波室中。
[0048]2.開啟閥門進行抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至-0.09Mpa。
[0049]3.開啟閥門進行充氣，將氮氣或者氬氣注入微波室中。
[0050]4.開啟閥門進行抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至-0.09Mpa。
[0051]5.重復(fù)步驟3和步驟4操作過程2次，將微波室內(nèi)的殘余氧氣置換干凈。
[0052]6.啟動微波進行干燥，微波輸出功率700W，微波時間150秒。
[0053]7.開啟閥門抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至-0.09Mpa。
[0054]8.開啟閥門進行充氣，將氮氣或者氬氣注入微波室中。
[0055]9.開啟閥門進行抽氣，將微波室內(nèi)氣壓抽至_0.09Mpa。驅(qū)趕殘余水蒸氣。
[0056]10.開啟閥門進行充氣，將氮氣或者氬氣注入微波室，將微波室氣壓充滿到一個大氣壓狀態(tài)。
[0057]11.打開微